仪器复习题.docx

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仪器复习题

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一、填空题

1、仪器分析是以（仪器）测定物质（物化性质）的分析方法

2、分析化学包括（物理分析）和（物理化学分析）。

3、例举3种仪器分析方法（自己选3种：

紫外、红外光谱法、核磁共振波谱法、原子

发射/吸收光谱法、X－衍射、液相色谱法、气相色谱法、电泳）

4、MS的中文名称是（质谱）。

5、反相液相色谱的英文缩写是（RPLC）。

6、电磁波的波长（越短）能量（越高）。

7、紫外－可见光吸收光谱是一种（由分子中价电子的跃迁产生）光谱P272

8、在紫外和可见光区产生吸收的基团称为（生色团）

9、当化合物中含有共轭双键时，所产生的吸收带称为（K吸收带）

10、UV中的红移现象是指吸收波长向（长波长）方向的移动。

11、色谱分析的一般过程是（）→（）→（）。

12、气相色谱分析常用的色谱柱是（毛细管柱）和（填充柱）PDF气相色谱仪2

13、RP-HPLC最常用的色谱柱是（C8或C18）PDFhplc的内型及分离原理6

14、质谱最主要的用途是测定物质的（分子量）并推测其分子式PDF质谱2

15、质谱仪的核心部件是（离子源）和（质量分析器）P395399

16、NRM波谱仪的分辨率指标是用（化学位移？

）标识的

17、红外吸收光谱是（分子振动转动）光谱，其形状是（）光谱。

P289

18、红外吸收光谱主要用于分子（官能团定性）鉴别。

PDF红外光谱2

19、原子发射光谱的定性分析是以（铁谱）为相对标准尺度的pdf原子发射光谱15

20、空心阴极灯是（原子吸收光谱分析）专用的光源。

P237

21、pH仪所使用的玻璃电极是一种（对H+具有选择性响应）选择性电极。

PDF电位分析8

22、pH测定时，首先要（是温度保持恒定），然后再用标准缓冲溶液进行（定位）。

P114PDF电位分析13

二、选择题

1、定性分析中的最重要指标是（）

A灵敏度

B安全性

C易使用性

D专属性

2、定量分析中的最重要指标是（）

A线性范围

B精密度

C准确性

D适用性

3、（）不是定量分析所要验证的指标。

A线性范围

B有效性

C精密度

D稳定性

4、分光光度计的最核心部件是（）。

A数据处理单元

B色散元件

C光源

D透镜

5、跃迁将导致分子吸收紫外或可见光（C）

A振动

B自旋

C介电子（价电子？

）

D核外电子

6、通常用（B）衡量色谱柱的分离能力。

PPT色谱理论基础2

A保留时间

B分离度

C分配系数

D理论塔板数

7、增加色谱柱长度，理论塔板数（），理论塔板高度（）

A增加

B减小

C不变

D不确定

8、下面（A）是气相色谱最常用的检测器P38

A、FID

B、ELSD

C、UVD

D、ECD

9、在GC分析中若使用极性固定液，一般极性大的组分（D）

A先流出

B后流出

C与极性无关

D由沸点决定

10、HPLC仪的关键部件是（A）、（B）、（C）。

A高压泵

B检测器

C柱温箱

D进样阀

11、在RP-HPLC中，增加水的比例，各组分保留时间（）。

A缩短

B延长

C不变

D不确定

12、在HPLC中，若各成分的极性差异很大，应考虑采用（B）。

A程序升温B梯度洗脱C降柱温

D提高流速

13、NMR波谱是指（B）在外磁场中吸收电磁波而产生的峰P359

A1H或12CB1H或13CC1H或14CD2H或13C

14、在NMR波谱解析中，δ称为（A）。

A化学位移

B标准差

C不确定性

D弛豫

15、一般的AES的光源是（D）

AD2灯

B电弧

CW灯

D火焰

三、判断

1.色谱分析过程通常是，分离条件选择，定量分析，定性分析

2.色谱分析采用内标法定量时，可以不考虑试样的进样体积。

√

3.质谱仪可以作为色谱分析的检测器。

4.所有的元素都有核磁共振的现象。

X自旋量子数为零的没有

5.吸收光谱泛指化合物吸收度随波长变化的曲线。

√

6.紫外吸收光谱定量分析一般采用内标法。

√

7.色谱柱的理论塔板数与测试试样无关。

8.程序升温和梯度洗脱是HPLC分离条件的有效手段。

X等度洗脱和梯度洗脱

9.ODS柱是气相色谱分析中最常使用的色谱柱。

√

10.原子发射光谱也可以用于有机化合物的结构分析。

×金属元素

11.原子吸收光谱通常用于微量有机化合物的含量测定。

×微量元素

12.pH仪的甘汞电极是作为电位测定中的指示电极。

×参比电极

四、名词解释

1.假阴性：

定性分析中实际存在物质（或含量超过检测限）由于干扰或其他原因未被检测出。

2.标准曲线：

定量分析方法的一种技术手段。

测定若干（≤5）不同浓度的标准溶液，以其浓度为横坐标，响应值为纵坐标，用回归分析方法求出它们的线性回归方程，作为定量分析的公式，并以线性相关系数r接近于1的程度来评价试验的误差大小。

3.质量分析器：

质谱仪中的重要部件之一。

其作用是使不同质荷比的离子分离。

4.色散器件：

又称分光器件，光谱分析仪中的重要部件，其用途是将复合光分为不同波长的单色光。

常用的分光器件有棱镜和光栅。

5.光谱：

泛指电磁波（发射或吸收）的强度随波长变化的曲线

6.分配色谱：

色谱法的一种分类，泛指固定相为液体的色谱方法。

7.死时间：

在色谱过程中，完全不被固定相保留的组分在色谱系统中所滞留的时间。

8.ODS柱：

亦称C18柱，高效液相色谱分析最常使用的色谱柱。

9.RP－HPLC：

反相高效液相色谱的英文缩写。

其固定相通常是键合在硅胶上的非极性基团的微粒，流动相为极性溶液

10.检测限：

分析仪能检测出被测物质的最低限度。

通常用产生3倍于基线噪声信号的进样量（或浓度）表示。

五、简答题

1.比较化学分析与仪器分析的优缺点。

答：

化学分析：

优点（1专属性2设备简3分析成本低）缺点（1以人工分析为主，分析精度较低，不能进行实时、在线分析2不适合组成复杂的混合物、有机化合物的分析3不适合微量和痕量级组分的分析）仪器分析：

优点（1.灵敏度高，检出限低。

2.选择性好。

3.操作简便,分析速度快,易于实现自动化。

）缺点（1相对误差一般较大2价格一般来说比较昂贵）绪论

2.若两个化合物的UV光谱相同，能否说它们是同一物质。

答：

不能，具有相同结构的两种分子，在相同条件下测定的紫外光谱是完全相同（这是必要条件），但反之，不同结构的两种分子，在相同条件下测得的紫外光谱也可能完全相同。

即只要它们的生色团、助色团相同，而其余部分虽然不同，但是对紫外吸收没有贡献，那么它们的紫外光谱就可能是一样的。

Ppt紫外光谱应用2

3.从紫外吸收光谱中能得到化合物结构的哪些信息？

紫外光谱在结构分析主要是分子骨架结构的推测。

特别是对共轭结构、苯环结构的鉴别。

对紫外光谱应同时考虑吸收带的个数、位置以及形状。

从吸收带位置可估计共轭体系的大小,结合吸收强度可判断吸收带的类型，以便推测生色团的种类。

Ppt紫外光谱应用2

4.分配系数、理论塔板数对分离度的影响？

答：

若一混合物中各组分的分配系数各不相同，当色谱柱的塔板数足够高时，这些组分将按照K值由小到大的顺序依次流出色谱柱，从而形成该混合物的色谱图

5.理论塔板数n与理论塔板高在某些条件下完成分离任务所需的理论塔板的数目。

。

答：

n:

在某些条件下完成分离任务所需的理论塔板的数目。

H:

在进样一小段时间间隔内，气相平衡组成与液相平衡组成达到分配平衡的一小段柱长。

6.简述气相色谱分析的主要过程，并说明固定液的选择原则

主要过程：

固定液的选择原则：

根据相似相溶原理选择：

1，分离非极性试样一般选择非极性固定液，出峰顺序按沸点排列。

2分离极性试样，选择极性固定液，出峰顺序按极性排列。

3分离混合试样，选择中强极性固定液和混合型的固定液。

Pdf气相色谱仪9

7.简述HPLC分析的主要过程，并说明选择流动相的主要因素

答：

主要过程：

主要因素：

1，保持色谱柱的稳定性化学惰性。

2适合所用的检测器。

3对样品有一定的溶解能力。

4清洗更换方便，毒性小。

5沸点黏度等物理性质合适。

？

8.原子发射光谱分析与原子吸收光谱分析的异同。

答：

9.简述利用电位法测定溶液pH的原理

六、分析题

1、下图3个化合物中，哪一个的λmax最大，哪一个的λmax最小？

为什么？

解：

（b）>（a）>≈（c）

（b）中有三个个共轭双键（a）中有两个共轭双键（c）中只有一个双键．

2、下图为某个化合物的UV标准曲线，说明R2（即线性相关系数r的平方）值的含义，分析图中R2值远小于1的可能原因。

答：

平方值是趋势线拟合程度的指标，它的数值大小可以反映趋势线的估计值与对应的实际数据之间的拟合程度，拟合程度越高，趋势线的可靠性就越高。

原因：

3、下图为HPLC仪的工作流程及部件示意图，其中为“？

”的部件的名称并解释它们在HPLC分析过程中的作用（提示对于紫外－可见光分光光度计（UV－Vis）、气相色谱仪（GC）、高效液相色谱仪（HPLC）的工作流程、关键部件的名称以及它们在分析过程中的作用要求掌握。

）

答：

高压泵：

提供很高的柱前压力是流动相获得较高的流速，进而达到快速、高效的分离。

进样器：

微量进样针：

平头。

将样品“浓缩”的瞬时注入色谱柱上端柱担体的中心成一个小点。

P82

4、图中为同一标准品相隔一天，在仪器、色谱柱完全相同的条件下的HPLC色谱图，其中色谱峰的面积基本相同，但保留时间有明显差异，问造成这种情况的最可能原因的有哪些？

5、采用外标一点校正法定量分析，如果在标准品的测试过程中，实际进样高于认定的进样（如认为是进样2.6ul，但实际进样2.8ul），测定的结果会怎样？

如果是采用的内标法定量呢？

答：

测定结果偏大。

外标一点校正法的准确度和精密性取决于色谱系统的稳定性和进样的稳定性。

样品的浓度Cx=（Cs*Vs*Ax）/（As*Vx）实际进样的体积大于标准进样体积，导致待测样品的浓度偏大。

不变。

因为内标法所测定样品的浓度Ci=Cs*f*（Ai/As），与标准品进样的体积无关。

PDF定性定量方法8

1题2题4题

3题

六、计算题

1、某药厂用紫外分光光度法测定黄芩药材中总黄酮的含量，要求含量≥10％。

已知道黄芩标准品含量C（mg/ml）对吸光度值A的关系为A＝0.842C－0.046。

现对一批黄芩药材进行检验，称量1.0268g，加入50ml乙醇加热回流2小时，取滤液5ml，稀释至25ml，测得吸光度值为0.284Abs，问该批药材是否合格？

【总黄酮含量9.54%，不合格】

解：

该药材中黄酮的浓度为：

c＝（0.284＋0.046）/0.842＝0.392（mg/ml）

黄芩药材中总黄酮的含量：

w=c/（1.0268×1000×5/50/25）=9.54%＜10％不合格

2、用HPLC法测定食品调味剂中苯甲酸含量,外标法定量。

进样标准溶液（苯甲酸0.276mg/ml）10ul,其峰面积1445；取某食品调味剂,称量1.42g,加乙醚＋酸水（1:

1）溶液50ml，超声提取，收集乙醚层液，蒸干,残渣用甲醇5ml溶解，进样20ul,其苯甲酸峰面积为3324，问该食品调味剂中苯甲酸含量是否符合标准要求（≤1.0g/kg）【苯甲酸含量1.28g/kg，超标】

解：

苯甲酸的校正因子f＝0.276×10/1445＝0.00191

供试品溶液中苯甲酸的浓度c＝f×3324/20＝0.3174（mg/ml）

食品调味剂中苯甲酸含量C＝c×（mg/g）

3、用GC法测复方丹参片中冰片的含量,内标法定量。

标准溶液为:

冰片1.2mg/ml,内标物1.5mg/ml.测得冰片和内标物的峰面积各为2346和2833;称量样品1.34g，加入含内标1.5mg/ml的溶液50ml,过滤,测定，冰片和内标物的峰面积分别为2784和2606，求复方丹参片样品中冰片的百分含量【冰片的含量为5.78%】

解：

求的相对校正因子f’＝1.2/1.5×2833/2346＝0.97

复方丹参片溶液中冰片的浓度c＝f’×2784/2606×1.5＝1.55（mg/ml）

复方丹参片样品中冰片的百分含量C＝c×50/1.34/1000×100％＝5.78%