甲酸铜的制备及其成分的测定.docx
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甲酸铜的制备及其成分的测定
由废铜屑制备甲酸铜及其组分测定
课程名称：
无机及分析化学实验
学院：
化学化工与材料学院
专业：
高分子材料与工程2014级
：
孙莹潞（20142757）
指导教师：
王淑红
实验室名称：
化学楼442
甲酸铜的制备及其成分的测定
摘要：
钢铁厂和生活中都会产生大量的废弃铜制品，这些废旧的铜制品可以回收利用，有一方面便是用来制备甲酸铜。
本实验便是用废铜屑来制备甲酸铜，以及其成分的测定。
实验用氧化还原的方法制备甲酸铜。
甲酸铜成分测定中，测定铜用分光光度计法，测定甲酸根用高锰酸钾滴定法，测定水的含量用重量分析法。
重点在于药品的制备以及对离子含量的测定和分析。
关键词：
废铜屑甲酸铜重量法分光光度计
前言：
废铜按其来源分为新废铜和旧废铜。
新废铜是铜工业生产过程中产生的废料。
冶金厂的叫"本厂废铜"或"周转废铜"。
铜加工厂产生的废铜屑及直接返回供应厂的叫做"工业废杂铜"、"现货废杂铜"或新废杂铜。
旧废铜是使用后被废弃的物品，如从旧建筑物及运输系统抛弃或拆卸的叫旧废杂铜。
一般来说，用于再生的废铜中新废铜占一半以上。
而全部废杂铜经再加工后有大约1/3以精铜的形式返回市场，另2/3以非精炼铜或铜合金的形式重新使用。
直接应用废杂铜的多少，大体上反映了一个国家铜的再生水平。
相比之下，我国废杂铜的直接使用率较低，每年约为20万t，仅占废杂铜总回收量的30%~40%。
甲酸铜：
常温常压下稳定，可溶于水，难溶于醇。
四水甲酸铜的晶体为蓝色，无水甲酸铜为白色。
用废铜制备甲酸铜是回收铜的一个途径。
本实验便是用废铜屑制备甲酸铜。
实验部分
一：
实验原理
由废铜屑制备硫酸铜的原理
五水硫酸铜是蓝色三斜晶体，俗称胆矾、蓝矾、或铜矾。
失去五个结晶水成为白色无水硫酸铜。
铜属不活泼金属不能溶于非氧化性酸中。
本实验采用氧化还原方法制备甲酸铜。
铜与过氧化氢和硫酸铜反应方程式：
Cu+H2SO4+H2O2=═CuSO4+2H2O
由硫酸铜制备甲酸铜的原理
某些金属有机盐，例如，甲酸镁、甲酸铜等，可用相应碳酸盐、碱式碳酸盐或氧化物与甲酸或醋酸作用来制备。
这些低碳的金属有机盐分解温度低，而且容易得到很纯的金属氧化物。
四水甲酸铜：
分子式Cu（HCOO）2·4H2O，蓝色晶体。
碱式碳酸铜：
又称铜绿，分子式Cu2（OH）2CO₃，浅绿色。
本实验用硫酸铜与碳酸氢钠作用制备碱式碳酸铜，反应方程式：
2CuSO4·5H2O＋2NaHCO3═Cu2（OH）2CO₃↓＋2Na₂SO₄＋3CO₂↑+11H2O
然后再与甲酸反应制得蓝色四水甲酸铜，反应方程式：
Cu2（OH）2CO₃+4HCOOH+5H₂O═2Cu（HCOO）2·4H2O+CO₂
而无水甲酸铜为白色。
结晶水测定原理
用重量分析法测得。
Cu2+的测定原理
本实验采用分光光度法，在610nm波长下，绘制工作曲线。
HCOO-的测定原理
在强碱性溶液中，用过量的高锰酸钾定量地将甲酸根氧化，待反应完成后将溶液酸化，在酸性溶液中用还原剂硫代硫酸钠的标准溶液滴定溶液中所有的高价态的锰，使之还原为二价锰离子，计算出消耗还原剂的量，通过作空白实验从而测出甲酸根含量。
HCOO-+2MnO4-+3OH-==CO32-+2MnO42-+2H2O
2MnO42-+8S2O32-+16H-==2Mn2++4S4O82-+8H2O
2MnO4-+10S2O42-+16H-==2Mn2++5S4O82-+8H2O
I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6
二：
实验仪器和试剂
仪器：
电子分析天平台秤水浴锅电磁炉研钵烘箱分光光度计烧杯布氏漏斗吸滤瓶锥形瓶称量瓶（2个）量筒表面皿滴定管移液管（5ml、25ml）容量瓶（5*50ml、100ml、250ml）小试管
试剂：
废铜：
粗称4g
H2O2（质量分数为30%）：
75mlH2O2（2mol/L）（取原装摩尔浓度约为10mol/L取15ml）
甲酸（2mol/L）:
取98％甲酸3.8mL稀释至50mL
NH3·H2O（1:
1）：
15ml水+15ml浓氨水
CuSO4（0.1mol/L）：
粗称2.5g无水硫酸铜定容于100mL容量瓶中，摇匀
H2SO4（2mol/L）：
取11ml浓硫酸稀释成100ml溶液
KMnO4（0.02mol/L）：
150ml
Na2S2O3溶液（0.1mol/L）：
2.4gNa2S2O3（s）+150ml蒸馏水
HCl（6mol/L）：
10ml浓盐酸+10ml蒸馏水
KI溶液（200g/L）：
称取3gKI（s）溶解在15ml蒸馏水中
NaHCO3（s）：
9.5gBaCl2溶液（检验SO42-）
基准NaC2O4（s）：
精称0.15—0.18g
无水Na2CO3（s）：
0.1gK2Cr2O7（s）：
精称0.49—0.5g
淀粉指示剂：
5g/L2mlKI（s）：
1g无水乙醇
三：
实验步骤
1:
甲酸铜的制备
1.1五水硫酸铜的制备
称取4.0克废铜屑于100ml烧杯中，加入30ml制备的稀硫酸，再缓慢加入质量分数为30%的双氧水30ml并搅拌，使其完全反应，减压过滤，将滤液转移至100ml烧杯中，水浴加热使其结晶，出现晶膜后，停止加热。
1.2碱式碳酸铜的制备
称12.5g制得的五水硫酸铜和9.5g碳酸氢钠于研钵中，磨细并混合均匀。
在快速搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100ml近沸的蒸馏水中（此时停止加热）。
混合物加完后，再加热近沸数分钟。
静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀至溶液无硫酸根。
1.3甲酸铜的制备
将前面制得的产品放入烧杯内，加入约20ml蒸馏水，加热搅拌至323K（50°）左右，逐滴加入适量甲酸（约50mL）至沉淀完全溶解，趁热过滤。
滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3左右。
冷至室温，减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体2次，抽滤至干，得四水甲酸铜产品，称重，计算产率。
2．甲酸铜成分的测定
2.1结晶水的测定
将一个称量瓶放入烘箱内，在110ºC下加热1.5h，然后至于干燥器中冷至室温，称量。
精确称取0.7—0.8g的产物，放入已干燥的称量瓶中，置于烘箱内在110ºC下加热1.5h，再放于干燥器中冷至室温，称量。
根据称量结果，计算结晶水含量（每克无水盐所对应结晶水的n）
2.2铜含量的测定
2.2.1工作曲线的绘制
0.1mol硫酸铜溶液的配置：
粗称2.5g无水硫酸铜定容于100mL容量瓶中，摇匀。
分别吸取0.40mL,0.8mL,1.2mL,1.6mL和2.0mL0.1molCuSO4溶液于5个50mL容量瓶中，各加入（1：
1）的氨水4mL，摇匀。
用蒸馏水稀释至刻度，在610nm波长，用分光光度计测A，绘制工作曲线。
（两人一组即可）
2.2.2测溶液的吸光度
精确称取0.15-0.2g产物于100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，使其完全溶解，用5ml移液管移取5.00ml配置的溶液于50ml容量瓶中（溶液浓度约0.002mol/L），加入4ml（1:
1）氨水，用蒸馏水稀释至刻度，在摇匀。
在波长610nm下测定溶液的吸光度，再根据工作曲线求出溶液中铜离子的浓度。
根据测量结果，计算铜的含量（每克无水盐中所对应铜的n¹）
2.3甲酸根含量的测定
（1）
2.3.1高锰酸钾的标定
2MnO42-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2+8H20
浓度为0.02mol/L高锰酸钾溶液的标定：
用分析天平精确称取3份草酸钠（每份0.15-0.18g），分别放在3个250ml锥形瓶中，并加水50mL。
待草酸钠溶解后，加入15mL浓度为2mol/L硫酸，从滴定管中放出约10mL待标定高锰酸钾溶液到锥形瓶中，加热70-85°C直到紫红色消失。
再用滴定热溶液直到微红色在30s内不褪色，记下消耗溶液体积，平行三次，计算其准确浓度。
2.3.2硫代硫酸钠溶液的标定——重铬酸钾间接滴定法
3S2O32-+4CrO72-+26H+==6SO42-+8Cr3++13H2O
重铬酸钾标准溶液的配制：
精确称量0.4900g-0.5000g重铬酸钾固体于100ml小烧杯中，加水溶解，定量转移到100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
硫代硫酸钠溶液的标定：
准确移取25.00ml重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入5ml6mol/L盐酸溶液、5ml200g/L碘化钾溶液，摇匀，盖上小表面皿放在暗处5min，反应完全后加入60ml蒸馏水，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，然后加入2ml5g/L淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点，平行滴定两次。
计算硫代硫酸钠的浓度。
2.3.3测定甲酸根含量
精确称量0.12g四水合甲酸铜,置于100ml烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转入250ml容量瓶加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
移取25.00ml锥形瓶中，加入0.1g无水Na2CO3，50ml0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液，在8OºC水浴中加热30min，冷却。
加入10ml2mol/L硫酸1.0g碘化钾，加盖于暗处放置5min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入2ml的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
记录消耗硫代硫酸标准溶液体积V1。
空白试验：
按上述步骤，只是不加甲酸铜溶液，记录滴定至溶液蓝色消失时消耗0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的体积V2。
根据测量结果，计算甲酸根的含量
甲酸根含量测定公式如下：
ω（HCOO-）=[（V1-V2）×C×4.504×10-3]/M×0.1×100％
式中：
V1为空白试验Na2S2O3标准溶液的用量；V2为样品滴定消耗Na2S2O3标准溶液用量；C为Na2S2O3标准溶液的浓度；M为样品质量；4.504为0.5mol样品中甲酸根的质量。
四：
数据记录
1：
质量记录
称取的废铜的质量m/g
制得的Cu（HCOO）₂·4H₂O的质量m/g
2：
结晶水的测定
干燥后称量瓶/g
干燥后总质量/g
结晶水的质量/g
3：
铜含量的测定
绘制标准曲线
编号
不同浓度标准CuSO4溶液
样品溶液
1
2
3
4
5
6
Cu2+的浓度mol/L
0.0008
0.0016
0.0024
0.0032
0.0040
吸光度A
4：
甲酸根含量测定
①高锰酸钾的标定
编号
1
2
3
Na2C2O4的质量/g
Na2C2O4的物质的量
/mol
消耗KMnO4溶液体积/mL
KMnO4溶液的浓度mol/L
平均浓度mol/L
相对偏差%
②Na2S2O3溶液的标定
编号
1
2
K2Cr2O7标准溶液体积
K2Cr2O7的物质的量
/mol
消耗Na2S2O3溶液体积/V
Na2S2O3溶液的浓度mol/L
平均浓度mol/L
相对偏差%
③甲酸根含量的测定
试验编号
样品试验
空白试验
消耗Na2S2O3标准溶液的体积/ml
Na2S2O3标准溶液的浓度/mol▪L-1
样品质量/g
/
文献参考
（1）杨俊贞、黄达全、张波甲酸根含量测定方法研究《钻井液与完井液》2004年9月第21卷第5期第40页
（2）朱志彪，范乃英，侯海鸽，无机及分析化学，哈尔滨工业大学出版社，2008年10月第二版，197——198页，208页
（3）史长华，唐树戈，普通化学实验，科学出版社，2006年2月第一版，56——59页
（4）秦海燕，张立娟，孙家寿，石眺霞，废杂铜制备碱式碳酸铜实验研究[期刊论文]-铜业工程2003（4）
（5）贾汉东，杨新玲，杨勇，高玉峰，高铁酸盐的直接分光光度法测定，郑州大学化学系2004
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