不同品牌矿泉水的实验报告.docx

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不同品牌矿泉水的实验报告

不同品牌矿泉水中Ca,Mg含量的测定

一.实验目的：

1、进一步掌握配位滴定法的原理，特别是通过控制试剂的酸碱度，温度及选择合适的指示剂，在钙离子，镁离子等离子共存的情况下直接分别测定各离子的方法。

2、通过与各种矿泉水中的钙、镁含量特性指标为参照标准，测定矿泉水是否达标。

3、如何判断能否进行准确滴定和分别滴定的判别式及相应的原理。

二、实验原理：

矿泉水是从地下深处自然涌出的或经人工揭露的、未受污染的地下矿水；含有一定量的矿物盐、微量元素或二氧化碳气体；在通常情况下，其化学成分、流量、水温等动态在天然波动范围内的相对稳定。

矿泉水是在地层深部循环形成的，含有国家标准规定的矿物质及限定指标。

根据身体状况及地区饮用水的差异，选择合适的矿泉水饮用，可以起到补充矿物质，特别是微量元素的作用。

盛夏季节饮用矿泉水补充因出汗流失的矿物质，是有效手段。

矿泉水中含有钙、镁离子，我们对不同品牌的矿泉水中钙镁离子进行测定，原理如下：

在测定Ca时，先用NaOH调节溶液到pH=12-13,使Mg生成难溶的Mg（OH）2沉淀。

加入钙指示剂与Ca配位成红色。

滴定时，EDTA先与游离Ca配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca,使溶液的颜色变成蓝色为终点。

从EDTA标准溶液用量可计算Ca的含量。

反应式为：

Ca2++钙指示剂＝Ca－钙指示剂

（酒红色）

Ca－钙指示剂+H2Y4-=CaY2-+2H++钙指示剂

（纯蓝色）

测定Ca,Mg总量时，在pH=10的氨缓溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。

因稳定性CaY>MgY>MgIn>CaIn,铬黑T先与部分Mg配位为MgIn（酒红色）。

当EDTA滴入时，EDTA先与Ca和Mg配位，然后再夺取MgIn中的Mg，使铬黑T游离，因此达到终点时，溶液由酒红色变成纯蓝色。

反应式为：

Mg2++EBT=Mg-EBT

（酒红色）

Mg-EBT+H2Y4-=MgY2-+2H++EBT

（酒红色）（纯蓝色）

从EDTA标准溶液的用量，即可以计算样品中钙镁总量。

然后与标准特性指标相对照，看其是否达标。

三、实验仪器与试剂：

仪器：

分析天平（AR北京赛多利斯天平有限公司万分之一）；容量瓶（100，250mL）,移液管（10,25mL）,锥形瓶烧杯量筒胶头滴管各种滴定仪器等。

试剂：

1.固体NaOH（AR含量≥96.0%北京化工厂）

6mol/L的NaOH溶液配制：

称取60g固体NaOH于250mL的烧杯中，用少量蒸馏水溶解，待固体溶解完全后，将其转入塑料瓶中配制成250mL溶液。

2.铬黑T（0.02%AR天津市天新精细化工开发中心）

配制：

称0.50g铬黑T，溶于含有25mL的三乙醇胺，75mL无水乙醇溶液中，低温保存。

3.钙指示剂（中国医药公司北京公司经销）：

将固体钙指示剂与固体硫酸钠以2：

100比例混合，研磨均匀，放于干燥棕色瓶中，保存于干燥器中，即可得。

4.氨—氯化铵缓冲溶液（pH=10）配制：

称取20g氯化铵，溶于水后，加100mL原装氨水，用蒸馏水稀释至1L，即可得pH约等于10的氨缓溶液。

5.浓HCl（AR）

6.浓氨水（AR含量25.0%-28.0%太原化肥厂化学试剂厂）

7.盐酸（1+1）配制：

用100mL量筒量取100mL的浓盐酸，将其置于400mL的烧杯中，再准确量取100mL的蒸馏水，倒入上述溶液中，混匀，即可得所需溶液。

8.氨水（1+1）：

用量筒量取100mL的浓氨水，将其置于400mL的烧杯中，再准确量取100mL的蒸馏水，倒入上述溶液中，混匀，即可得所需溶液。

9.固体氯化铵（AR99.8%天津市天新精细化工开发中心）

10.乙二胺四乙酸二钠（AR含量≥99.0%北京化工厂）

11.固体ZnO（AR含量99.0%天津市博迪化工有限公司）

四：

实验步骤：

1.0.01mol/LEDTA的标准溶液配制：

称取3.7gEDTA于200mL的烧杯中，加水，温热溶解，冷却后转移入聚乙烯塑料瓶中，配制成1000mL溶液。

1.1、将上述溶液稀释50倍，即浓度变为0.0002022mol/L，在测统一饮用矿物质水中钙镁含量时，即需用到此浓度的EDTA。

1.2、将上述溶液稀释10倍，即浓度变为0.001010mol/L，在测农夫山泉饮用天然水中钙镁含量时，即需用到此浓度的EDTA。

2.0.01mol/L的锌溶液的配制：

用电子天平准确称取基准氧化锌（在0.15-0.2之间）；将称量好的基准氧化锌置于100mL的烧杯中，加入6mL（1+1）的HCl溶液，立即盖上表皿，待锌完全溶解后，用少量的蒸馏水冲洗表皿和烧杯内壁；定量转移Zn2+溶液于250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

计算锌标准溶液的浓度

3.EDTA标准溶液的标定：

用移液管吸取25.00mL锌离子与锥形瓶中，加一滴甲基红，用氨水中和锌离子标准溶液中的HCl，溶液由红变黄即可。

加20毫升的水和10毫升的氨缓溶液，加3滴铬黑T指示剂，用0.015摩尔每升的EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色变为蓝紫色即为终点，平行测3次，取平均值计算EDTA的准确浓度。

4.Ca,Mg含量的测定：

（1）、Ca含量的测定

用移液管准确农夫山泉饮用天然水50mL于250mL的锥形瓶中，加2mL6mol/L的NaOH（pH=12-13），4-5滴钙指示剂。

用EDTA溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液颜色变成纯蓝色时，即为终点。

记下所用体积V1。

用同样的方法平行滴定三次。

（2）、Ca,Mg总量的测定

准确吸取水样50mL于250mL的锥形瓶中，加入5mL的氨缓溶液，1-2滴铬黑T指示剂。

用EDTA溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液颜色变成纯蓝色时，即为终点。

记下所用体积V2。

用同样的方法平行滴定三次。

（3）、按下式分别计算出Ca,Mg总量及Ca和,Mg的分量：

Ca含量=CV1的平均值M（Ca）/50

Mg含量=C（V2的平均值-V1的平均值）M（mg）/50

式中c为EDTA的浓度（单位为mol/L）；V1为三次滴定Ca所用EDTA的体积（单位为mL）,V2为三次测定Ca,Mg总量所消耗EDTA的体积（单位为mL）。

注：

统一饮用矿物质水中钙、镁含量也是用上述同样的方法测得。

五、实验数据记录：

表一：

Zn2+浓度的配制：

试样

项目

ZnO

M1/g

11.8828

M2/g

11.7281

⊿M/g

0.1547

Czn2+/mol/L

0.008169

表二、EDTA溶液的标定：

编号

项目

1

2

3

Czn2+/mol/L

0.008169

V/zn（mL）

25.00

V/EDTA（mL）

20.30

20.19

20.10

C/EDTA（mol/L）

0.01016

0.01012

0.01006

C/EDTA（mol/L）

0.01011

相对平均偏差d/c%

0.37

在测定农夫山泉饮用天然水中钙镁含量时，将已标定的EDTA溶液稀释10倍，即得EDTA浓度为0.001010mol/L，结果见表三。

表三农夫山泉饮用天然水中Ca,Mg含量的测定

编号

项目

1

2

3

V试样∕mL

100.00

C/EDTA（mol/L）

0.001011

测定CaV1EDTA/（mL）

13.50

13.60

13.65

V1的平均值（mL）

13.58

Camg/100mL

0.5502

相对平均偏差d/c%

0.42

V2/EDTA（mL）

18.05

17.80

17.50

V2/的平均值/（mL）

17.78

V2的平均值-V1/的平均值（mL）

4.2

Mgmg/100mL

0.1021

在测统一饮用矿物质水中钙镁含量时，将已标定的EDTA溶液稀释50倍，即得EDTA浓度变为0.0002022mol/L。

结果见表四

表四：

统一饮用矿物质水中Ca,Mg含量的测定

编号

项目

1

2

3

V样品（mL）

100.00

C/EDTA（mol/L）

0.0002022

VEDTA/（mL）

15.10

14.95

15.15

Camg/100mL

含量太少，用普通的滴定法测不出来

Mgmg/100mL

0．07421

0.07347

0.07445

平均值mg/100mL

0.07404

平均偏差d/%

0.47

相对平均偏差d/c%

0.52

六、讨论：

1.统一饮用矿物质水的标准特性指标如下：

能量及主要成分（mg/100mL）

热量：

0KJ

钾（K+）：

0.1-1.5mg

镁（Mg2+）:

0.02-0.5mg

通过实验的测定可知，统一饮用矿物质水中的钙离子的含量很少，用普通的络合滴定法测定，误差很大，测不出来；而镁离子的含量为0.07404mg/100mL。

通过与特性指标的对比可知，该矿泉水与市售商标相符。

2、农夫山泉饮用天然水的标准特性指标如下：

每100mL含量（ug/100mL）

钙大于等于400

镁大于等于50

钾大于等于35

钠大于等于80

偏硅酸大于等于180

通过实验测定可知，农夫山泉饮用天然水中的钙含量为0.5502mg/100mL，镁离子含量为0.1021mg/100mL，因而可以直接通过普通的络合滴定实验测定。

通过与标准特性指标的对比可知，该矿泉水与市售商标相符。

3.相关公式及数据的参考：

（1）能准确滴定的判别式是：

DpM¢=0.2，有

，

（2）能分别滴定的判别式是：

 如果M、N两种金属离子，KMY＞KNY，在化学计量点的分析浓度分别为，要准确滴定M而不受N干扰的条件是（误差为0.3%；=0.2）：

七、参考文献：

1、高小霞，分析化学丛书，北京：

科学出版社（1996开始出版，全书六卷29册）

2、杭州大学化学系分析化学教研室，分析化学手册，第2版，北京：

化学工业出版社，1997。

3、CooperD,et.al.AnalyticalChemistrybyOperLearning.London:

Wiley&Sons，1987.

4.汪尔康主编，21世纪的分析化学，科学出版社，1999。