甘油质量标准及检验操作规程.doc

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甘油内控质量标准及检验操作规程

1、目的：

建立甘油检验操作规程，确保甘油的质量。

2、适用范围：

适用于甘油的检验操作。

3、责任者：

检验员负责实施，质控部负责人负责监督。

4、依据：

中国药典2010版二部。

5、规程：

指标名称

法定标准

性状

为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应

相对密度

不低于1.2569（25℃）

鉴别

红外光谱吸收图谱应与对照图谱一致。

颜色

符合规定

氯化物

不得过0.0015%

硫酸盐

不得过0.002%

脂肪酸与酯类

不得过4.0ml

丙烯醛、葡萄

糖与铵盐

符合规定

易碳化物

符合规定

二甘醇、乙二醇与其他杂质

符合规定

炽灼残渣

不得过2mg

铁盐

不得过0.0002%

重金属

不得过2PPM

含量测定

不低于95.0%

微生物限度

细菌数：

不得过400cfu/g；霉菌数和酵母数：

不得过40cfu/g；大肠埃希菌：

每1g不得检出；活螨：

每1g不得检出。

（一）、质量标准：

（二）、操作规程：

试剂与试药：

硫酸氢钾标准氯化钠溶液标准硫酸钾溶液氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）醋酸盐缓冲液（pH3.5）50%（W/V）乙二醇溶液2.14%（W/V）高碘酸钠溶液

仪器与用具：

试管5个50ml烧杯4个50ml纳氏比色管1个红外光吸收仪1台电子天平1台

1.性状

1.1取本品适量，目视观察为无色、澄清的黏稠液体；味甜，感觉；有引湿水溶液（1→10）显中性反应。

1.2本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。

1.3相对密度本品的相对密度，在25℃时不小于1.2569。

2、鉴别：

2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。

3.检查：

3.1颜色取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。

3.2氯化物取本品5.0g，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%）。

3.3硫酸盐取本品10g，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。

3.4脂肪酸与酯类取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。

3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐取本品5ml，加10%氢氧化钾溶液5ml，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。

3.6易炭化物取本品4.0g，照易炭化物检查法（附录ⅧO）项下方法检查，静置时间为1小时，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深。

3.7二甘醇、乙二醇与其他杂质取本品约10g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；取二甘醇、乙二醇适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。

另取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇、乙二醇、正己醇各0.1mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。

照气相色谱法（附录ⅤE）试验，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱，程序升温，起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持6分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃。

取系统适用性试验溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。

取对照品溶液重复进样，二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。

依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%；如有其他杂质峰，扣除内标峰按面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1%；杂质总量（包含二甘醇、乙二醇）不得过1.0%。

3.8炽灼残渣取本品20.0g，加热至发火，停止加热，使自然燃烧后，放冷，依法检查（附录ⅧN），遗留残渣不得过2mg。

3.9铁盐取本品10.0g，依法检查（附录ⅧG）与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0002%）。

3.10重金属取本品5.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之二。

4.含量测定取本品0.20g，精密称定，加水90ml，混匀，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定至红色，30秒内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于9.21mg的C3H8O3。

计算：

V×0.00921×M/0.1

×100%

W

V：

消耗氢氧化钠滴定液的体积

M：

氢氧化钠滴定液的实际浓度

W：

实际取样量

5.微生物限度检查照微生物限度检查法（《中国药典》2010版附录ⅩⅠJ）检查。

细菌数：

不得过400cfu/g；霉菌数和酵母数：

不得过40cfu/g；大肠埃希菌：

每1g不得检出；活螨：

每1g不得检出。