液体CO2装置操作规程.docx

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液体CO2装置操作规程

洛阳鑫冠化工有限公司

40kt/a液体二氧化碳装置

试生产操作规程

说明

本操作规程为试生产操作规程；

试生产结束后，由业主生产部门根据试生产情况适当修改相关参数，并按业主相关管理规定编制正式的操作规程。

液体二氧化碳装置试生产操作规程

1、二氧化碳的物理性质

为了便于生产操作管理，本处列出与装置有关的二氧化碳物理性质数据，以便工作时参考。

表1二氧化碳的相变参数

性质

数值

性质

数值

三相点：

升华状态：

0.101MPa

温度，℃

-56.57

温度，℃

-78.5

压力，MPa

0.518

升华热，kJ/kg

573.6

汽化热，kJ/kg

347

固态密度kg/m3

1562

熔化热，kJ/kg

195.82

气态密度kg/m3

 2.814（-78.5℃）

表2液体二氧化碳密度-温度对照表

温度℃

密度kg／m3

温度℃

密度kg／m3

31

463.9

-12.5

993.8

30

596.4

-15

1008.1

27.5

661

-17.5

1018.5

25

705.8

-20

1029.9

22.5

741.2

-22.5

1041.7

20

770.7

-25

1052.6

17.5

795.5

-27.5

1063.6

15

817

-30

1074.2

12.5

838.5

-32.5

1084.5

10

858

-35

1094.9

7.5

876

-37.5

1105

5

893.1

-40

1115

2.5

910

-42.5

1125

0

924

-45

1134.5

-2.5

940

-47.5

1144.4

-5

953

-50

1153.5

-7.5

968

-55

1172.1

-10

980.8

表3二氧化碳在不同温度下的汽化热

温度℃

汽化热kJ/kg

温度℃

汽化热kJ/kg

-56.57

347.77

-10

261.54

-55

345.18

-5

248.95

-50

337.06

0

234.85

-45

328.82

5

219.03

-40

320.41

10

201.21

-35

311.75

15

180.2

-30

302.8

20

155.23

-25

293.63

25

119.37

-20

283.63

30

62.97

-15

270.04

31

0

表4液体二氧化碳饱和蒸汽压

温度℃

饱和蒸汽压kPa

温度℃

饱和蒸汽压kPa

温度℃

饱和蒸汽压kPa

温度℃

饱和蒸汽压kPa

-59

465.96

-36

1162

-13

2430.2

10

4501.4

-58

487.15

-35

1203.8

-12

2501.7

11

4613.9

-57

509.05

-34

1246.6

-11

2574.7

12

4728.5

-56

531.67

-33

1290.4

-10

2649.4

13

4845.3

-55

555.05

-32

1335.5

-9

2725.5

14

4964.4

-54

579.19

-31

1381.6

-8

2803.2

15

5085.7

-53

604.1

-30

1428.9

-7

2882.7

16

5209.3

-52

629.8

-29

1477.5

-6

2963.6

17

5335.1

-51

656.3

-28

1527.2

-5

3046.3

18

5463.5

-50

695.65

-27

1578.3

-4

3130.7

19

5549.2

-49

711.8

-26

1630.4

-3

3216.7

20

5727.4

-48

740.9

-25

1683.9

-2

3304.5

21

5863.1

-47

770.7

-24

1738.5

-1

3394

22

6001.4

-46

801.5

-23

1794.6

0

3485.3

23

6142.4

-45

833.3

-22

1852

1

3578.4

24

6286.1

-44

865.8

-21

1910.6

2

3673.3

25

6432.8

-43

899.4

-20

1970.6

3

3769.9

26

6582.1

-42

933.9

-19

2032

4

3868.6

27

6734.6

-41

969.4

-18

2094.8

5

3969.1

28

6890.1

-40

1005.9

-17

2159

6

4071.5

29

7048.9

-39

1043.4

-16

2224.6

7

4176

30

7210.9

-38

1081.9

-15

2291.7

8

4282.4

31

7376.3

-37

1121.5

-14

2360.2

9

4390.8

表5二氧化碳的工程量值

性质

数值

性质

数值

气体粘度，mPa·s

0.0138（0℃,0.101MPa）

热导率

52.75（0℃,0.101MPa）/[W/（m·K）]

表面张力，mN/m

9.13（-25℃）

折射率

1.0004506（0℃,0.101MPa,λ=546.1）

比热容，kJ/（kg·K）

（0℃,0.101MPa）

Cp

0.845

Cv

0.651

2、工业级液体二氧化碳产品规格

本装置生产的产品：

质量符合GB10621-2006标准的食品级液体二氧化碳产品。

我国现行的液体二氧化碳产品规格标准如下：

表6工业液体二氧化碳标准（GB/T6052—93）：

项目

指标

优级品

一级品

合格品

二氧化碳含量（V/V）,10-2≥

99.8

99.5

99

游离水含量（m/m）,10-2≤

0.05

0.2

0.4

油

不得检出

不得检出

气味

无异味

无异味

表7焊接用二氧化碳标准（HG/T2537—93）

项目

组分含量

优等品

一等品

合格品

二氧化碳含量,V/V,10-2≥

99.9

99.7

99.5

液态水

不得检出

不得检出

不得检出

油

水蒸气+乙醇含量,m/m,10-2≤

0.005

0.02

0.05

气味

无异味

无异味

无异味

3、原料气成分

本装置加工的二氧化碳原料气为甲醇装置中低温甲醇洗脱碳装置的再生气。

3.1组分如表9：

表9原料气组分表

组分

流量，kmol/h

流量，Nm3/h

含量，%（v/v）

质量Kg/h

CO2

131.884

2954.2

98.534

5804.19

CO

1.463

32.77

1.093

40.98

H2

0.44

9.856

0.329

0.89

CH4

0.028

0.63

0.021

0.45

N2

0.001

0.02

0.001

0.04

AR

0.002

0.04

0.002

0.08

H2S

0.001

0.02

0.001

0.05

COS

0.001

0.02

0.001

0.08

MEOH

0.025

0.56

0.019

0.81

H2O

0

0

0.000

0.000

3.2数量：

≥3000Nm3/h；

3.3压力：

≥0.2Mpa；

3.4温度：

2~30℃；

4、生产工序说明

4.1原料气的脱硫

本装置原料气硫含量较低，采用常温脱硫工艺，二氧化碳原料气先经预脱硫塔采用T703型常温氧化铁精脱硫剂（Fe2O3+特种助剂与稳定剂）或T104型精脱硫剂预先脱除H2S，以减少对压缩机的腐蚀，确保出口H2S≤0.1ppm。

预脱硫后的原料气经吸附塔采用活性炭脱除气体中的微量甲醇；

脱除H2S后的原料气进入CO2压缩机加压到3.0Mpa后，进入水解塔以使COS在水解催化剂作用下水解为CO2和H2S，再在精脱硫塔中使用T104精脱硫剂把H2S脱除，确保原料气总硫≤0.1ppm；

主要反应如下：

COS＋H2O→H2S＋CO2

2H2S＋O2→2S＋2H2O

4.2原料气的压缩

本装置采用中压法生产液体二氧化碳，根据二氧化碳相图的热力学条件，纯二氧化碳只要能保持2.3MPa，-19℃的二氧化碳液化区的条件，就能获得液体二氧化碳。

由于进本装置原料气二氧化碳纯度为98.5%左右，其余为不凝性气体，同时为了减少提纯过程中的二氧化碳损失，故需把原料气二氧化碳经无油润滑压缩机经过二级压缩把终压提至3.0MPa，用液氨在-25～-30℃下蒸发，间接冷却被压缩的二氧化碳气至-19℃，使其液化。

选用LW-12/1.8~30型型压缩机两台。

4.3原料气的脱水

精脱硫后的二氧化碳气体中含有少量水分，为了避免液化时水结冰堵塞管路，在原料气液化前必须要进行干燥除湿。

4.3.1满足液体二氧化碳产品水分≤20ppm的质量指标；

4.3.2保证二氧化碳在液化及提纯过程中，不因二氧化碳气源中的饱和水分在低温下结冰堵塞管道及设备，而使生产不能延续。

为了节能、充分利用余冷、延长分子筛的运行周期，精脱硫后的气体首先经除湿器冷却除去大部分水分。

然后在干燥塔内利用分子筛吸附剂对水的吸附，将气体中的微量水脱除，确保经除湿干燥后的二氧化碳原料气水分≤20ppm。

分子筛吸附饱和后加热再生，循环使用。

干燥塔采用一开一备形式。

4.4原料气的液化、提纯及储存

干燥后的CO2原料气先在预冷器中与提纯塔放空气换热后，进入冷凝器中用液氨在-25～-30℃下蒸发带走热量使CO2原料气冷凝成液体。

液化后的二氧化碳采用提纯塔进行提纯，根据二氧化碳与杂质组分的沸点不同，利用精馏原理将杂质加以分离，得到合格的液体二氧化碳产品；进入塔顶的二氧化碳及不凝性气体，控制塔顶压力，使部分CO2气体经过液氨蒸发冷凝后回流，部分CO2气体与不凝性气体一起作为排放气排出提纯塔。

不凝性气体经提纯塔放空阀减压，回收冷量后高点放空。

在提纯塔塔釜中得到合格的液体食品级二氧化碳产品，进入液体二氧化碳储罐储存，一部分外卖，一部分连续送入DMC装置做为原料使用。

4.5辅助设施-冰机系统

本工艺装置选用中压法生产液体二氧化碳。

二氧化碳气体的冷却、液化，提纯塔塔顶放空气的冷却均以氨为制冷剂，通过氨的低温蒸发，传递冷量给二氧化碳使之液化，然后把经预冷器回收冷量后的气态氨通过氨压缩机压缩为高温高压的氨气，经过蒸发式冷凝器冷凝为常温液氨进入储氨器储存，常温液氨经经济器降温后去冷凝器蒸发吸热制冷，完成制冷循环。

5、工艺流程简述

从脱碳脱碳系统来的压力为0.2~0.25MPa的原料气进入两台预脱硫塔（T0101a/b，可串可并），在常温下利