毛用活性低温染料黑WD代替媒介黑PV染色生产工艺.docx

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毛用活性低温染料黑WD代替媒介黑PV染色生产工艺

毛用活性低温染料黑WD代替媒介黑PV染色生产工艺

高志国郭永平

（宁夏荣昌绒业集团有限公司）

（GaozhiguoGuoyongping）

（NingxiaRongchangCashmereGroupCo,Ltd）

摘要：

本文通过试验对毛用活性低温染料染色工艺的研究，最后得出适合羊绒染色的最优工艺路线和最优工艺参数。

常规黑PV染色时虽是在弱酸浴中正常沸煮，仍会对纤维造成损伤，断裂强力降低。

采用毛用活性低温黑WD染料染色时,染色温度降低,染色时间缩短,而且对纤维的损伤大大降低,使得纤维的可纺性提高，并能节约能源，改善纺纱性能和成品手感。

经过控制PH、温度、时间，达到最佳的染色效果。

关键词：

羊绒、低温染料、工艺

LowTemperatureDyeingofWoolwithReactiveProcess

Abstract:

Throughtestonlowtemperaturedyeingprocessofwoolwithreactiveresearch，finallyobtainstheoptimalforcashmeredyeingprocessrouteandoptimalprocessparameters.Conventionaldyeingisinweakacidbathfornormalboiling,stillthefiberswillcausedamage,breakagestrengthreduction.Withwoolreactivedyedyeingatlowtemperature,loweringtemperature,dyeingtime,andthedamagetothefiber'sspinnabilityimproved,andcansaveenergy,improvespinningperformanceandfinishedhandle.AftercontrolofthePH,temperature,time,achievethebestdyeingeffect.

Keywords:

cashmere、process、Low-temperaturedyes

1引言

山羊绒是世界上最珍贵的动物纤维，被世界公认为“软黄金”，其制品手感柔软、滑糯、风格典雅、细腻、光泽柔和、亮丽。

传统羊绒的染色过程是一个对纤维品质有损伤的过程。

大部分的羊绒纤维用的是毛用活性染料，它的染色过程分为两个部分，第一部分为高温染色过程，第二部分为碱性后处理过程。

这两个部分对纤维都有损伤，两部分的损伤的实质应该没有什么区别，主要是二硫键的部分断裂，表现为纤维的强度及弹性的变差。

染色过程中，巯基和二硫键的交换反应导致了纤维的永久定形，由于液流对纤维的冲击，纤维会发生一定程度的弯曲，直至染色过程结束，在弯曲纤维中的交换反应使压缩的二硫键重排成更均匀的结构，当这样的弯曲纤维被拉伸时，纤维皮质层内侧的副皮质细胞部分的肽链先于正皮质细胞部分的肽链受力，而副皮质细胞部分二硫键含量较多，其中较多的二硫键断裂意味着副皮质部分会在纤维拉伸时发生过早断裂。

这也是为什么长时间的高速液流冲击会对纤维造成更大损伤的原因。

因此羊绒低温染色越来越受到毛纺行业的重视，相继推出了羊绒低温染色方法及助剂，近年来人们又开始了对低温染料的研究，并取得了显著的成果。

为了增强企业的市场竞争能力,降低山羊绒在染色过程中的纤维损伤，我们开发与应用了毛用活性低温染料染色的生产工艺。

2羊绒低温染色的特点

羊绒低温染色的特点是选用特定的毛用低温活性染料和经染色后达到质量要求的特定工艺。

低温染色与高温染色在散纤维染色时手感等外观指标并无太大的差异．但在纺纱的可纺性上以及成品手感和丰满程度上都有比较明显的差异。

这是因为羊绒只有鳞片层和皮质层。

而没有髓质层，鳞片层密度比羊毛大，组成皮质细胞的巨原结构、细胞的化学组分和性能也与羊毛不同，纤维细度明显比羊毛细．对温湿度较为敏感。

高温会损伤磷片，露出皮质，使纤维发生水解。

低温染色减少了由于高温所带来的损伤，染色后的羊绒更能发挥其独特的风格——轻、柔、滑、暖。

3羊绒染色的影响因素

3.1纤维对染色的影响

染色时，染料向羊绒纤维内部扩散有两种途径:

1）直接通过鳞片层细胞向羊绒内部扩散；

2）通过鳞片细胞间的细胞间隙沿CMC扩散。

活性染料在羊绒染色中的原理为：

吸附、扩散、固着。

首先，活性染料母体上所具有的共轭双键、极性基、同平面性的芳环结构以及水溶性基团等，在酸性溶液中迅速地为羊绒所吸收。

由于纤维表面吸附了大量染料离子，形成了很高的浓度梯度，促使染料向纤维内部扩散。

染料先扩散进入角质层的区域，然后再进入内表皮层的非角阮区，再进入细胞间胶粘物部分。

当染色继续进行时，染料渗透入整个非角朊网状结构中而同时从内表皮转移到富含硫的外表皮。

最后，染料积聚在纤维富含有胱氨酸的基质及外表皮区域，与羊绒中的胱氨酸水解形成的巯基、赖氨酸的末端氨基、组氨酸中的亚氨基等在弱酸性条件下进行反应，与丝氨酸和苏氨酸的羟基在弱碱性条件下进行反应。

其反应性:

巯基>氨基和亚氨基>羟基。

[1]

3.2温度对染色的影响

羊绒纤维在60℃以下时膨化度很小，在表面角质膨化之前，对分子量很小的酸的吸收、扩散都有很大阻力。

另外，染料分子动能也发生变化，染料的染色速率也随着发生变化。

温度越高，羊绒鳞片层膨化度大，染料的分子动能也会相应的提高，都有利于提高染料的上染率，但染色过程中温度升高不易过快，不然会引起上染过快，容易染花。

[2]本实验控制升温为1℃/min

3.3pH对染色的影响

1）在酸性条件下（低于羊绒等电点）

NH3-W-COOH+D-SO3

D-SO3-NH3-W-COOH

（羊绒纤维）（染料阴离子）

在低于羊绒等电点的酸性染浴中，羊绒纤维首先吸附氢离子而形成氨基正离子（-NH3+），因而对染料阴离子及某些阴离子助剂产生吸附，随着染色体系中染料浓度的增加，酸用量的增加pH值的下降，羊绒纤维对染料阴离子的吸附量增加。

2）在碱性条件下（高于羊绒等电点）

NH2-W-COO-D-SO3-

NH2-W-COO-←→-O3S-D

斥力

在碱性条件下，羊绒纤维对染料阴离子的吸附仅靠亲和力的作用。

从上述可以看出，加入酸将增加羊绒纤维表面的正电性，因此，在用酸性

媒介染料和活性染料染色工程中，酸起促染剂的作用。

3.4助剂对染色的影响

在羊绒的染色中，助剂的作用也很重要。

由于染色时纤维在染浴中的非均匀分布，使得同浴染色时要获得同色效应并不是一件非常容易的事。

要防止染色不均匀，必须采用特殊的工艺，同时要添加匀染剂，来控制染料的吸收速度。

匀染剂大部分是水溶性的表面活性剂，其化学结构不同，作用原理也不同。

但按其影响染色过程的方式大致可分为亲染料和亲纤维两大类。

亲染料型匀染剂包括非离子、阳离子和两性表面活性剂或它们的复配混合物，亲染料类匀染剂对染料的亲和力大于染料对纤维的亲和力，因此在染料被纤维吸附之前，匀染剂先吸附染料，与之结合生成某种稳定的聚集体，随着染色时间的延长和温度的升高，染料逐渐脱离匀染剂而与纤维结合，因此降低了染料迁移和扩散速度，延缓了染色时间，从而达到匀染目的。

亲纤维型匀染剂是一类阴离子表面活性剂，该类匀染剂和阴离子染料竞争羊绒角阮中的碱性基团，迟滞染料和染色速度，达到匀染目的。

[2]

本实验选用的是Montelai-1201D匀染剂，是亲染料性匀染剂。

Montelai-1201D匀染剂，为浅黄色液体，两性离子型，pH值为7。

4低温活性染料染整工艺流程

装缸一染色一碱处理一水洗一中和一洗涤一脱水一烘干。

5使用的纤维原料、仪器、助剂染料

5.1原料

100%白中白山羊绒；

产地：

内蒙古

白中白山羊绒

指标

白中白山羊绒

平均长度（mm）

33.89mm

平均细度（um）

15.67um

含粗（%）

0.19%

单纤维强力（CN）

4.56CN

断裂伸长率（%）

44.37

异色纤维含量（根/g）

5根/g

回潮率（%）

16.72%

肤皮含量（个/g）

93个/g

短绒率（%）

15.83%

5.2试验仪器

仪器名称

型号

生产厂家

磁浮漩涡试色机

HJ-18L

航桀兴业股份有限公司

电脑测配色仪

Datacolor600

美国

电子天平

TP-214

丹佛仪器（北京）有限公司

分光光度计

722型光栅分光光度计

上海光谱仪器有限公司

5.3试验用助剂、染料

染料、助剂

规格（级别）

生产厂家

毛用低温活性黑WD

商业用品

北京蒙特莱科技有限公司

媒介黑PV

商业用品

北京蒙特莱科技有限公司

醋酸

工业用品

宁夏银川源江化工

甲酸

工业用品

宁夏银川源江化工

氨水

工业用品

宁夏银川源江化工

消泡剂

工业用品

保定富川贸易有限公司

羊绒保护剂

工业用品

北京蒙特莱科技有限公司

红矾

工业用品

宁夏银川源江化工

大苏打

工业用品

宁夏银川源江化工

匀染剂1201D

工业用品

北京蒙特莱科技有限公司

6染色工艺处方

6.1常规媒介黑PV染色处方

A：

醋酸：

3%、消泡剂：

2%；

B：

媒介黑PV：

6%（oWf）；

C：

甲酸：

1%；

D：

羊绒保护剂：

2%、红矾：

1.2%、甲酸：

2%；

E：

大苏打：

1.3%。

6.2毛用活性低温黑WD染色处方

A：

消泡剂：

1%、甲酸：

4%，匀染剂：

2%；

B：

毛用活性低温黑WD：

6%（oWf）；

C：

甲酸：

1%

D：

氨水：

2%（PH：

8.5）；

E：

甲酸：

2%。

7工艺曲线和工艺说明

7.1常规媒介黑PV染色工艺曲线

在温度达到50℃时，10分钟后加入A，过10分钟后再加入B；升温到90℃后，先保温20分钟，再加入C保温30分钟；时间到后，降温到60℃，加入D保温15分钟，升温到90℃，加入E保温20分钟；时间到后，降温到60℃后皂洗，之后用清水冲洗并排水。

7.2毛用活性低温黑WD染色工艺曲线

温度达到30℃后，10分钟后加入A并调节PH值在4-4.5之间，再过10分钟后加入B；升温到80℃后，保温并过30分钟后，加入C；到40-45分钟时再加入D并调节染浴的PH值在8.5-9.0之间并保持温度不变；降温、清洗，加入相同的水量再加入E，15分钟后，排水。

8羊绒毛用活性黑WD染色的影响因素

8.1染色PH对上染率的影响

表1染色pH值对上染率的影响

pH值

3.5

4

4.5

5

5.5

6

6.5

上染率

%

98.56

98.37

97.47

96.91

94.58

94.11

93.21

图1染色pH值对上染率的影响曲线

由图1所示，染料的上染率是随着染色pH值的增加而降低的。

因为pH较高

的时候，羊绒上的正电性减弱，而染羊绒的染料都是负电性的，导致上染率的降低。

选择染色pH值时，不能太低，否则对羊绒有损伤；此外，pH值较低时，半染时间比较小，容易染花。

在实验中采用的pH值范围在4.5～5.5之间。

8.2染色温度对上染率的影响

表2染色温度对上染率的影响

染色温度

℃

50℃

60℃

65℃

70℃

75℃

80℃

上染率

%

55.48

60.81

68.65

94.42

96.72

98.58

图2染色温度对上染率的影响曲线

由图2所示，染料的上染率随着温度的增高而升高。

因为温度越高，羊绒鳞片层膨化度大，染料的分子动能也会相应的提高，所以染料的上染率提高。

温度在65℃-70℃时，染料的上染速率最快。

当温度达到70℃以后，染料的上染速率开始变慢，趋于平稳，达到饱和。

8.3上染时间对上染率的影响

表3上染时间对上染率的影响

上染时间

min

10

20

30

40

50

60

上染率

%

96.77

98.32

98.55

98.60

98.61

98.61

图3上染时间对上染率的影响曲线

由3图所示，当温度达到保温温度以后，染料的上染率在前10分钟有明显的变化，之后就趋于平稳。

40-60分钟后，染料上染率达到饱和。

8.4后处理对染色牢度的影响

活性染料与羊绒纤维是靠多种形式结合的，其中只有共价键结合才是最牢固的。

采用活性染料所以有高超的湿牢度，原因就在此。

但在实际染色中，不可能使染料完全同羊绒发生反应，有相当部分的染料同羊绒纤维的结合不是成共价键的形式，而是通过离子键、范德华力、氢键等结合的。

这对染色过程的吸附阶段有十分重要的意义，而对染色成品，这种结合却是有害无益的，因为它严重的影响了染色品的湿牢度。

因此，对于非共价键结合的染料必须彻底清除。

[3,4]

本试验使用的后处理方法是在染色之后，保持温度不变（80℃），以氨水调节并保持染浴pH值为8～8.5，处理20min。

最后要用pH值为5的甲酸溶液，常温，中和处理15min。

9低温染色与常规染色染色成品的对比

9.1各色牢度的对比

表1染色牢度

指标

项目

摩擦

皂洗

水洗

干摩

湿摩

变色

棉沾色

毛沾色

变色

棉沾色

毛沾色

低温黑WD

3-4

3

3-4

4-5

4

3-4

4

4

媒介黑PV

3-4

2-3

3

4

4

3-4

4

4

由表1可见，低温黑WD和媒介黑PV染色的摩擦、皂洗、水洗色牢度基本一致，均能达到国标的要求。

低温黑WD在湿摩擦、皂洗色牢项目上药好于媒介黑PV，相差班级。

9.2染色后羊绒的物理指标

表2物理指标

指标

项目

平均长度

mm

短绒率

%

单纤维强力

CN

断裂伸长率

%

原料

33.89

15.83

4.56

44.37

低温黑WD

30.81

19.43

3.94

41.23

媒介黑PV

26.79

23.82

3.28

34.48

由表2可见，采用低温黑WD染色，黑色绒平均长度比原料下降了9.1%，短绒率提高了22.7%，单纤维强力下降了13.6%，断裂伸长率下降了7.1%；媒介黑PV染色，黑色绒平均长度比原料下降了21.0%，短绒率提高了50.5%，单纤维强力下降了28.1%，断裂伸长率下降了22.3%.低温黑WD比媒介黑PV，纤维平均长度提高15.00％；短绒率下降18.4％；断裂伸长率增加19.58％；单纤强力增加20.12％，低温染色对提高深色绒质量更为明显。

10节能分析

染色升温过程中消耗的热量为：

q1=cp*m*ΔT（5-1）

保温过程中所消耗的热量为：

q2=k*A*（tf1−tf2）*t（5-2）

其中（5-2）式中总表面传热系数为：

（5-3）

cp：

水的比热容，查表得：

cp羊绒＝1.3kJ/（kg*k）,cp水=4.2kJ/（kg*k）；

m：

质量（羊绒的质量或着水的质量）；

ΔT：

温度差：

常规染色ΔT＝65k，低温染色ΔT＝50k；

A：

水的表面积；

tf1：

保温时水的温度：

常规染色时tf1＝95℃，低温染色时tf1＝80℃；

tf2：

空气的温度，查表得：

tf2＝20℃；

h：

染缸的高1.5m

h1：

水的表面传热系数，查表得：

h1＝900w/（m2*k）；

h2：

空气的表面传热系数，查表得：

h2＝20w/（m2*k）；

λ：

染色缸的导热系数，查表得：

λ＝14.2w/（m*k）；

δ：

染色缸的壁厚，测量得：

δ＝0.03m；

t:

保温时间，常规染色为90min（5400s）和低温染色为60min（3600s）。

①本试验采用的低温染色能耗；

假设染色的羊绒质量为100千克，浴比为1：

30，则需要的水的质量为3000千克。

染缸的半径为1m，常规染色时所需热量：

Q1=q1+q2

q1=4.2×3000×50+1.3×100×50＝630000+6500＝636500千焦

A＝2πR²+2πRh＝2×3.14×1+2×3.14×1×1.5＝15.7m2

q2=18.79×15.7×（80-20）×3600=63720648千焦

则则Q1=q1+q2＝636500+63720648=64357148千焦

②对比的常规染色能耗；

为Q2=q1+q2

q1=4.2×3000×65+1.3×100×65＝827450千焦

q2=18.79×15.7×（90-20）×5400＝111511130千焦

则Q2=q1+q2＝827450+111511130=112338580千焦

42.71%

11结论

1、用毛用活性低温黑WD染色，其平衡上染率可达到常规染色的平衡上染率，且染色均匀、色泽鲜艳、对羊绒的损伤少；同时节约能源、降低成本，操作方便。

2、从经济效益和环境保护方面，低温染色要比常规染色节省42.71％的能源。

降低了成本，节省了能源。

3、羊绒的低温活性黑WD染色的各指标都达到要求，对纤维的损伤明显下降，特别对纺纱的制成率有明显的提高。

4、羊绒低温染色首先要考虑的是染色质量问题，所以综合考虑羊绒低温染色的染色上染率、色牢度、对纱线的损伤以及节省能等情况，最终选择一下工艺；A：

消泡剂：

1%、甲酸：

4%、匀染剂：

2%；B：

毛用活性低温黑WD：

6%（oWf）；C：

氨水：

2%（PH：

8.5）；D：

甲酸：

2%。

染色温度80℃，染色ph值4.5-5，浴比1:

30。

参考文献

[1]孔繁超.毛织物染整理论与实践[M].北京.纺织工业出版社.1989

[2]滑钧凯.毛和仿毛产品的染色与印花[M].北京.中国纺织出版社..1996

[3]孔繁超.毛织物染整理论与实践[M].北京.纺织工业出版社.1989

[4]宋心远.活性染料染色的理论和实践[M].北京.纺织工业出版社..1991