硅烷偶联剂改性丙烯酸油墨连结料的制备及性能研究.docx
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硅烷偶联剂改性丙烯酸油墨连结料的制备及性能研究
硅烷偶联剂改性丙烯酸油墨连结料的制备及性能研究
PreparationandPropertiesofAcrylicInkBinderModifiedbySilaneCouplingAgent
摘要
印刷中使用的溶剂型油墨中含有大量的有机挥发物（VOC），可能造成印环境污染。
水性油墨这种安全环保的新型油墨以优良性能代替溶剂型油墨。
连接料作为油墨的核心部分，其主要性能影响这油墨的性能，丙烯酸系列的树脂是目前主流的水性油墨的连接料，却有在耐水性和耐候性方面等问题。
本文主要研究水性油墨中以丙烯酸树脂作为连接料的制备和用硅烷偶联剂对丙烯酸树脂进行改性，解决目前水性油墨的在耐水性，耐候性上的不足。
通过确定乳化剂种类及在乳液中配比不同、引发剂浓度对实验产生的影响、不同硅烷偶联剂配比、反应温度、搅拌器转速、单体的滴加对乳化反应产生的影响。
最后制备出适合在印刷中应用的连接料。
关键词:
水性油墨;连接料;改性丙烯酸
目录
摘要I
1绪论3
1.1国外水性油墨的发展3
1.2国内水性油墨的发展4
1.3水性油墨的组成及分类5
1.3.1连接料5
1.3.2有色体6
1.3.3助剂6
1.4改性丙烯酸制备6
1.4.1丙烯酸改性方式6
1.4.2硅烷改性丙烯酸7
1.5乳液配方设计9
1.5.1单体9
1.5.2水的选择10
1.5.3乳化剂选择10
1.5.4引发剂的选择11
1.5.5本文乳液的设计流程11
1.6本文研究目的及意义11
2实验12
2.1实验药品及仪器12
2.1.1药品12
2.1.2实验仪器12
2.2实验方法及过程研究13
2.2.1制备硅丙乳液13
2.2.2实验参数对实验影响及现象表述14
2.2.3本文研究不同的情况对最后生成的硅丙乳液影响研究14
2.3性能测定结果与讨论19
2.3.1固含量的测定19
2.3.2粘度测定20
2.3.3吸水率的测定20
2.3.4耐候性测试21
2.3.5PH值测试21
2.4乳液形成的薄膜性能测定21
2.4.1薄膜耐水性测定22
2.4.2薄膜的附着性测定23
结论25
参考文献26
1绪论
进入21世纪，我国经济发展速度加快，印刷行业也得到了迅猛的发展。
但在目前全国大多数印刷厂在印刷实际操作中通常使用溶剂型油墨，而溶剂型油墨中含有大量的苯类有机物，乙酸乙酯，酮类，醇类有机溶剂，这些有机挥发物（VOC），在印刷工人进行印刷操作中会对其自身产生极大的伤害，同时对环境产生极大的污染。
据报道[1]英国已经立法，禁止印刷包装食品用的薄膜使用溶剂型油墨。
因此水性油墨这种安全,环保卫生的新型油墨便以其自身优良的性能成为了当代印刷工艺中代替溶剂型油墨的产品。
我国早已明确将水性油墨和其相关原材料列为了日后发展研究的重点和油墨行业发展的未来趋向
水性油墨的发展及其相关原材料被我国列为了研究开发的重点和油墨行业发展的未来趋向[2]。
而本文主要研究水性油墨中以丙烯酸作为连接料的制备，对丙烯酸进行改性，解决目前水性油墨的一些不足。
水性油墨顾名思义，以水作为溶剂的水墨在其挥发干燥时挥发物为水蒸汽对环境污染性极小，而溶剂型油墨挥发VOC会对环境产生污染。
它是21世纪新型‘绿色’环保型油墨，它能在拥有黏度低，流动性好的特点的同时不使用对环境产生危害的有机溶剂。
水性油墨以水作为溶剂的其区别于有机溶剂会对环境产生污染。
在用溶剂型油墨时，由于静电和易燃溶剂会造成火灾，同时溶剂型油墨的毒性非常强，会对印刷操作工人身心造成极大伤害，使用水性油墨是绿色印刷未来发展的必然趋势，也为绿色印刷提供了多条可以选择的方式[3]。
1.1国外水性油墨的发展
西方水性油墨的发展
由于西方经济发达，早在20世纪中叶就已经开始对水性油墨进行研究，其发展主要历经了3个阶段:
第1阶段：
水性油墨的连接料是松香，马来酸改性树脂组成的在性能上有很多不足。
第2阶段：
水性油墨的连接料为S—A溶剂。
其中S代表苯乙烯，A代表丙烯酸。
第3阶段：
水性油墨的连接料是由乳液反应聚合而成的树脂。
在第1阶段的研究后，当丙烯酸类单体与苯乙烯聚合所制备出的（具有核壳结构，网状结构）的聚合乳液树脂技术的提出，水性油墨连接料所用新型树脂的研制是水性油墨发展的核心技术。
这项技术可以提高水性油墨的光泽度和干燥性，促进了绿色水墨的发展，同时拓宽了水性油墨与溶剂型油墨的竞争领域，此后水性油墨以其崭新的姿态进入了一个新的发展阶段。
当前，在欧美国家中，己经逐步大量的使用绿色环保型油墨，同时禁止使用含苯的溶剂型油墨。
当前，在欧美国家中，己经逐步大量的使用绿色环保型油墨，同时禁止使用含苯的溶剂型油墨。
40%的塑料材料印刷中采用水性油墨在西方市场，绿色环保型水墨的所占比日益攀升，由此，绿色水性油墨将会成为未来印刷中的主要油墨，在未来拥有代替溶剂型油墨的可能趋势。
1.2国内水性油墨的发展
与国外相比，由于我国是发展中国家，在环保方面起步晚，所以国内在水墨的研究方面起步相对较晚，大致可分为三个阶段:
第一代水墨产品是从新加坡引进的，第二代水墨产品是在第一代水墨的基础上开发出来的，第三代水墨产品是从国外直接引进的，第四代水墨产品既我国是现在自行研发的树脂或直接使用进口树脂生产的水性油墨，它是我国现在主流使用的高档水墨。
是由天津油墨厂首先研制成功并投产的。
当我国加入WTO后，面对世界经济的高速发展，研究开发新型绿色油墨来替代对环境有害的溶剂型油墨逐渐被我国提上了发展日程，所以大量研究人员开始着手于研究环保性能好的油墨，并向着“高速印刷、多色印刷、快速干造、没有污染、能耗较低、拥有标准”的目标发展。
2003年年末，武汉现代工业技术研究院开发出一种无毒，无味，无腐蚀性，不易燃，使用安全系列的新型绿色环保水性油墨[4-5],能够在用于包装的金板纸和铜版纸上印刷，同时可以在用于广告印刷的不干胶纸上进行印刷，在书刊杂志的印刷中也可以使用。
2004年初在上海的美德化工有限公司宣布已经推出了高品质的环保型无味全水低温热固油墨MIA-1002[6]该产品可以把甲醛含量控制在15pp以下，符合日本、德国纺织印染环保的要求，并具有特别强的遮盖力。
其质感细腻、能通过250目以上的丝网。
同时操作方便、油墨的颜色可任意配置的优点。
在2005年有文献称，研制出苯丙树脂作为原料合成的水性油墨，与外国水性油墨相比，苯丙树脂水性油墨有与之相差不多的光泽性，熟度和细度略高于国外水墨。
同年有文献报道[7]采用一种水性油墨以聚氨酯聚丙烯酸酯复合乳液为连接料，其能适用于塑料凹版水性印刷，该产品能够在PET薄膜和OPP薄膜上表现出优良的附着和牢度同时具有良好的耐水性能。
2011年有文献报道[8]一种水性油墨使用交联改性苯丙乳液为连接料，制备成具有在耐磨性、耐候稳定性、耐水性、光泽度和着色力都有着较为好的提升。
相比之前，中国的水性油墨，在研发和技术方面的进步显著，对于大多数纸箱厂，国产油墨在网点，叠印，以及高速印刷方面都能满足其性能要求。
该产品在价格低廉的优势下，其质量比较进口水性油墨比较也相差不多，受到广大客户的信赖。
最近，在大时代环保理念的影响下，美观与环保都应该在印刷操作中体现，国内开始逐渐增加组合的柔印生产作业线，而水性油墨四色印刷机也同时应用于瓦楞纸的印刷中。
其中不乏高级印刷机的引进[9]。
1.3水性油墨的组成及分类
水性油墨是由连接料，颜料，助剂，均匀混合成的粘稠混合物。
水性油墨应具有色彩鲜艳，良好的印刷特性，耐酸，碱，水，溶剂等应用指标，而油墨的主要性能都是由这些组分决定。
1.3.1连接料
连接料是油墨的最核心组成，它是油墨的中间相，连接料是将固体粉末物质连接起来并且加以分散形成连续的均匀的粘稠状混合物，在印刷过程中，通过印刷机，连接料能把有色体附着固定于承印物表面，并且能达到一定的光泽性和干燥性应用指标，油墨的主要性能大部分取决于连接料好坏。
水性连接料的基本性能亦是如此：
（1）粘度
水性油墨连接料的粘度范围一般要求在20-70s之间（#涂杯测定）。
如果水性油墨连接料的粘度太低，则会产生较大颗粒，使其在印刷过程中对承印物印品质量产生影响，例如油墨在印刷机上传递发生错误，印刷会发生糊版现象，印品产生大幅度掉粉现象印象印刷速度。
如果连接料的粘度过高，水性油墨在印刷机上传递时会出现糊版、脏版、飞墨问题。
（2）干燥性
水性油墨干性是由水性连接料的干燥性能做出决定的。
而水性连接料的干燥性能在不同树脂作为水性油墨连接料会产生不同的干燥性。
（3）色泽
由于水性油墨的色泽是由其颜料决定的，所以连接料的色泽不可以影响油墨色泽，其色泽应为越淡越好。
（4）气味
由于水性连接料在制造过程使用氨水和其他含胺类物质，所加物的气味影响油墨的气味。
但水性油墨是水代替溶剂作为分散介质，水性连接料气味相对溶剂型油墨气味较小。
（5）pH值
水性油墨的pH值直接关系到油墨的豁度以及干性。
水性油墨的豁度随着pH值的下降而升高，干性随着pH值的升高而降低。
水性油墨的pH值主要是靠胺类化合物调节。
但是在实际生产印刷过程中，胺类物质挥发使pH值下降，油墨的勃度增加，转移性变差，干燥加快，出现糊版。
因此将水性油墨连接料的pH值控制在8-9比较合适。
若pH值太高，油墨干燥时间慢，使印刷品之间出现粘结，同时耐水性下降。
1.3.2有色体
有色体即指油墨制备中使用的染料和颜料，在印刷油墨中，染料一般为有机物质，它可以溶于连接料;而颜料是颗粒极细的有色物质（一般为无机物质，如钦白粉和三氧化二铁等），它在连接料中呈现悬浮状态，但由于价格原因，制备油墨时一般使用后者。
有色体是油墨的分散相，它提供了油墨的鲜艳的颜色，并且对油墨各种耐性和流变性能有一定的影响。
在油墨中使用的有色体的着色力、化学稳定性和耐光能必须达到要求并且分散能力强，不可以影响油墨流动性能。
1.3.3助剂
在油墨生产和应用过程中，当油墨本身为了增添一些性能，会添加性能助剂助剂。
常用的油墨助剂有以下几种:
增塑剂、稀释剂、催干剂、消泡剂。
除此以外，在制备油墨中，还有一些助剂，如耐脏剂、冲淡剂、润湿分散剂等也是根据实际操作条件的不同，使用不同的助剂。
水性油墨也是油墨的一种所以其必须具备油墨所拥有的大部分特性。
而丙烯酸以其在价格上，性能上的优势在作为连接料的领域被广泛使用。
但其由于在耐水性，耐候性上的不足，需要对其改性才能达到成为水性油墨的需求。
1.4改性丙烯酸制备
1.4.1丙烯酸改性方式
而改性丙烯酸树脂能对丙烯酸树脂的很多缺点进行特性改良，经过研究文献改良方式[11-18]有如下几种。
有机硅改性，有机硅的Si—O键能（450KJ/mol），在内旋转能垒反面低，分子体积较大，其表面能小，所以拥有特别好的耐紫外光性能，同时在耐候性能和耐玷污性能上较好，而其耐化学介质反面又为其提供了很多的用途空间。
由于丙烯酸酯受热后的热塑性，使其在交联点少在线性分子，所以形不成三维网状交联胶膜，分子缝隙大，其键能C—C键能（350KJ/mol）＜Si—O键能，所以其耐水性、耐沾污性反面差，同时在温度不同环境下高温发黏低温变脆。
文献证明用有机硅改性丙烯酸酯可以生成的乳液，将有机硅改性丙烯酸后应用于连接料中可以改善丙烯酸酯乳液热黏冷脆、耐候、耐水等性能。
有机氟改性，有机氟改性的丙烯酸树脂涂料不仅保留了丙烯酸树脂涂料良好的耐碱性，颜色和光泽保持性，涂层丰满等特性，而且还具有有机氟涂料的耐候性，耐污染性，耐腐蚀性和自清洁的优点，一个集成高性能涂料，具有广阔的应用前景。
氟是最负电性的元素，拥有最强的电负性，极化率最低，氟仅比氢的原子半径大。
氟原子能取代C—H键上的H形成C—F。
C—F键极短，而键能高达460kJ/mol氟改性丙烯酸树脂后，生成的氟—丙烯酸树脂化学惰性强同时具有良好的成膜性能、柔韧性能及黏结性能，在的防水性、防污性、防油都有优异的变现。
环氧改性，环氧树脂被普遍使用，其拥有强度高、黏附性好的特征，但其在户外耐候性方面较差。
当环氧树脂改性丙烯酸树脂时，在环氧树脂分子链的两侧会引入丙烯基不饱和双键，继而能够与其它单体产生共聚，获得的乳液既拥有环氧树脂在模量、强度、耐化学品和耐腐蚀性方面的优势，而丙烯酸树脂的光泽、丰满度和耐候性等特点又可以被继承，同时在价格方面优势较大，可以在装饰性能要求高的场所，例如如塑料涂装印刷、及塑料加工过程在塑料表面进行处理、电镀烫金、镀膜等诸多方面的需求。
聚氨酯改性，聚氨酯涂膜在的机械耐磨性、耐化学品，薄膜亮度等方面表现良好且其有耐低温、柔韧性好、黏结强度高的特点，聚氨酯胶膜在耐候性、耐水性方面表现极差，丙烯酸酯乳液在力学性能方面高于聚氨酯。
在丙烯酸酯和聚氨酯复合后，将能够使其继承各自的特点，同时避免缺点，让涂膜性能获得改善，并且聚氨酯丙烯酸树脂在成本方面较低，会有广泛的发展用途。
纳米材料改性，丙烯酸树脂因为其结构为线形结构，这种结构导致丙烯酸树脂温度高发黏低温变脆、抗回黏性和耐热性不好等缺点，这些缺点对其会使其应用范围变窄。
由于纳米材料在小尺寸效应、光学效应、量子尺寸效应、宏观量子尺寸效应中都具有特殊性质，使用纳米材料改性丙烯酸可以使新生成的材料获得新的功能。
而功能继承与纳米材料的吸收紫外光的作用，这种性能能够增强涂料的耐老化性能，同时在耐老化，耐候性，等方面表现良好。
此外，聚合丙烯酸树脂不同方式均会的生成树脂产生影响，其中包括反应本身聚合方法、反应温度，及外在的单体滴加速率、乳化剂类型及用量和助剂类型与用量。
1.4.2硅烷改性丙烯酸
由于本文考虑到丙烯酸酯在耐水，耐候方面的不足，通过比较，考虑在实际生产中的成本方面，本文认为在有机硅改性丙烯酸反面可以进行探索，所以本文选择在硅烷改性丙烯酸酯方面做出研究，并探索其能否适用于水性油墨连接料。
丙烯酸聚合物在成膜性、粘接性、耐腐蚀、耐光性、耐侯性均有其独到的优点，上文指出由于其线性结构，丙烯酸聚合物在耐水性、耐沾污性反面表现差而且低温变脆，高温发粘。
相较于丙烯酸酯，聚硅氧烷的玻璃化温度（Tg）低，因为其耐低温，耐水，耐高温，耐沾污，薄膜透气性良好，而且表面张力低。
陈振耀等把有机硅分子链接枝到丙烯酸酯上制成改性丙烯酸树脂，新生成的树脂具有两者的优点。
涂膜表面拥有富集的有机硅链段，使改性后的丙烯酸树脂的涂膜耐候性得到显著的提高，用其制备的有机硅丙烯酸酯涂料具有优良的耐沾污性、耐候性，是新型的有机材料。
但目前在其使用方面普遍使用与涂料方面，本文认为其可以成膜性，同时在粘接性反面很强，所以可以在水性油墨方面作为连接料使用。
本文所选取的改性方法为有机硅改性丙烯酸树脂，将有机硅单体引入丙烯酸酯的高分子链上，制备的有机硅丙烯酸酯乳液兼具两者的优异性能，既具有丙烯酸酯聚合物本身良好的成膜性，也由于有机硅能与无机材料中的硅氧原子形成共价键结合，因此在附着力和机械强度方面也会有提升。
我国学者在用硅氧烷改性丙烯酸方面曾做过大量研究，而其改性方式分为物理改性丙烯酸酯和化学改性丙烯酸酯。
物理是将有机硅乳液或分散液和丙烯酸酯乳液混合，Richard，范青华等通过研究发现，通过混和两种有机物改性后的生成的乳液稳定性不好，两相分离，储存期短，机硅聚合物活性本身基团已发生自聚反应，并没有同丙烯酸混合，在丙烯酸酯的主链及侧链上没有化学键结合，其耐候性和附着力没有变化。
所以用物理方法制备硅丙乳液并不能达到我们所需要的性能要求。
化学改性法是将带有不饱和键的有机硅氧烷单体和丙烯酸酯类单体共聚，由于在聚合反应中不同机理和方法会形成形成无规共聚物、接枝共聚物和互穿网络共聚物。
硅丙干燥时，硅氧烷会发生水解、缩聚，能使聚合物分子之间以及聚合物与基材之间形成立体网络（-Si-O-Si-）结构，这种结构牢固，所形成的膜会耐水性和附着力方面表现良好。
其反应方程式如下所示。
—Si—OH+HO—R→—Si—O—R+H2O
.—Si—OH+HO—R’→—Si—O—R’+ROH
上述反应过程中，丙烯酸树脂和有机硅中间体通过溶液缩合聚合接枝反应，形成网络结构，提高了二者的相容性。
同时，在高温时聚丙烯酸网络断裂产生的自由基分子能捕捉聚有机硅硅氧烷网络上的自由基，使高分子降解速度减慢，热稳定性提高。
合成的硅丙树脂无色透明硬度高附着力强，耐化学性好，耐候性优异，透水气性好，具备有机硅和丙烯酸酯的优点。
而现代化学制备丙烯酸树脂，因为要利用反应中水解、缩聚。
所以在通常在实验室中采用乳液聚合的方式来制备硅烷改性丙烯酸乳液，下文简称其为硅丙乳液。
乳液聚合反应是由单体和水在乳化剂乳化下生成的乳状液。
其中由引发剂引发聚合，乳化反应体系是由单体、水、乳化剂及引发剂四种组分组成。
当乳液聚合理论提出及深入研究，人们对其了解越来越深刻，发现在乳化体系中可以进行烯类单体的自由基型聚合反应，也能够发生离子型聚合反应;其介质可以为水，也可使用其它液体;能够按胶束机理进行反应，也能按照低聚物机理发生反应。
所以乳液聚合定义为在水或其它液体作为介质的乳液中，按胶束机理和低聚物机理生成孤立的的乳胶粒，并在其中进行自由基加成聚合或离子加成聚合来生产高聚物的一种聚合方法。
对比于其他的反应方法，乳液聚合法生成的产品具有如下特点；
有聚合物乳液以水为介质，无毒，无味，不燃，不爆，生产安全，且不会造成环境污染，为环境友好型产品;既具有高的聚合反应速率，又可以得到高分子量的聚合物:
乳液聚合体系粘度低，乳胶粒的粒径小，故易散热;聚合物乳液可以直接利用;所用设备及生产工艺简单，操作方便，生产灵活性大;原料成本及生产成本低。
目前全世界对研究制备聚合物乳液及理论[19]逐渐完备，乳液聚合生成的新品种增多，而其应用领域也逐渐拓宽。
目前我国，环境保护问题己引起极大重视，由水性产品来取代溶剂型产品己成为大势所趋，今后乳液聚合工艺及聚合物乳液应用技术在我国必将继续迅速发展。
所以本文按照乳液聚合反应所需要的单体、水、乳化剂及引发剂做出选择合适的丙烯酸单体、水、乳化剂及溶于水的引发剂。
1.5乳液配方设计
1.5.1单体
由于不同单体有不同的性能，所选择单体对合成后的产物又有不同的影响所以把不同单体的不同情况如表1-1。
关于Fox方程[20]乳液的机械性能取决于乳液聚合物的Tg，通过调节乳液聚合物玻璃化温度控制涂膜的机械性能是广泛使用的一种方法。
单体的种类根据其均聚物的玻璃化转变温度（Tg）可分为硬单体和软单体，凡是Tg高于室温的称为硬单体，反之是软单体。
硬单体一般有甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸等，软单体有丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、乙烯、C10叔碳酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯等。
无规共聚物的Tg介于两种共聚组分单体的均聚物Tg之间，随着共聚物组成的变化而变化，对于Tg较高的组分而言，Tg较低组分的引入，其作用与增塑相似。
无规共聚物Tg的计算公式有经验公式，也有半经验公式，其中Fox方程形式简单，应用广泛。
Fox方程:
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+…+Wi/Tgi+…
式中Wi——组分i的质量分数，
W1+W2+…+Wi+…=1;
Tgi——组分i的玻璃化温度。
所以本文选取甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸为硬单体以丙烯酸丁酯为软单体来达到生成的乳液具有耐久性，柔韧性，附着力等性能。
表1-1不同单体的性能
性能要求
单体名称
户外耐久性
甲基丙烯酸酯，除丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯外的丙烯酸酯
硬度
甲基丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸
柔韧性
丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、乙烯、C11叔碳酸乙烯酯、丙烯酸—2—乙基己酯
耐水性
丙烯酸高烷基酯、甲基丙烯酸高烷基酯、苯乙烯
耐污性
甲基丙烯酸低烷基酯、苯乙烯
耐碱性
丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯
1.5.2水的选择
由于，普通水中含有大量离子，而蒸馏水在实验室中可能存在细微污染所以本文选取去离子水作为反应体系中的分散相。
1.5.3乳化剂选择
乳液聚合中，乳化剂选择也很重要，乳化剂的选择[21-25]有以下几条原则:
乳化剂的HLB值应匹配于乳液聚合反应体系;乳液聚合所选择的乳化剂通常为阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂的复配物，用在纺织造纸类的乳液聚合反应所需要的乳化剂为阳离子型乳化剂或反应型阳离子乳化剂;离子型乳化剂的反应温度要低于三相点;非离子乳化剂必须有高于反应温度的浊点，使其能够充分乳化;覆盖面积as的大小影响离子型乳化剂应该选用as量大的乳化剂;乳化剂的临界胶束浓度应小;增溶度略高的乳化剂适合选取;乳化剂不能参加聚合反应;选择乳化剂时应该考虑其后续工作，例如制备连接料，如果乳化剂本身的颜色影响其连接料的颜色，则会的后续生产流程产生影响。
1.5.4引发剂的选择
而表1-2[26-29]中选取KPS（过硫酸钾作为引发剂，本文选取APS（过硫酸铵）作为引发剂，此二者适合的反应温度为60℃到90℃之间。
表1-2引发剂种类及代表
偶氮类乳化剂
AIBN（偶氮二异丁睛）
有机过氧类引发剂
BPO（过氧化二苯甲酰）
无机过氧类引发剂
无机过氧类引发剂
水溶性氧化一还原引发体系
如（亚硫酸盐与过硫酸盐构成氧化一还原体系）
油溶性氧化一还原引发体系
如CBPO和N,N—二甲基苯胺）
1.5.5本文乳液的设计流程
①根据性能要求和资源确定技术路线或乳液系统;
②根据需要实验需要（乳液最低成膜温度）计算单体组成;
③选择乳化剂并通过实验确定;
④引发剂选择、PH调节剂的选择;
⑤通过实验，确定工艺参数及工艺流程。
1.6本文研究目的及意义
本文选择硅烷偶联剂KH-550（γ_氨丙基三乙氧基硅烷）与丙烯酸单体进行共聚，硅烷发生水解与丙烯酸单体发生交联，预计生成的产物会提高水性油墨在承印物上的耐水等性能。
而下文会详细研究了硅烷偶联剂，反应物，乳化剂，的加料方式、投料比、反应条件，种类，等因素对丙烯酸乳液稳定性、水性油墨的耐水性、耐测洗性等性能的影响规律，制备了一种性能优良的水性油墨连接料。
2实验
2.1实验药品及仪器
2.1.1药品
表2-1药品及生产厂家
药品名称
缩写
生产厂家
甲基丙烯酸甲酯
MMA
阿拉丁试剂厂
丙烯酸
MAA
阿拉丁试剂厂
丙烯酸丁酯
BA
阿拉丁试剂厂
硅烷偶联剂
KH—550
南京奥城化工有限公司
烷基酚与环氧乙烷缩合物
0P-10
邢台蓝星助剂厂
吐温-80
邢台蓝星助剂厂
十二烷基磺酸钠
邢台蓝星助剂厂
去离子水
H2o
自制
氨水
NH4OH
过硫酸铵
APS
2.1.2实验仪器
表2-2实验仪器及规格
名称
规格
四口烧瓶
250ml，500ml
搅拌器
3600转
恒温水浴锅
0—100℃
温度计
100℃
分液漏斗
250ml
量筒
20ml50ml
烧杯
250ml
电子称
0.01g级别
PH试纸
7-14
恒压滴液漏斗
250ml
2.2实验方法及过程研究
2.2.1制备硅丙乳液
制备乳液有两种方法，半连续法和直接制备方法。
半连续法：
水、乳化剂按设计比例加入到三口烧瓶中，先把反应体系的温度升到60℃时，加入一定比例的丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯搅拌混合，随后加入一半的引发剂引发聚合，形成种子乳液。
当反应稳定后，开始滴加剩余的丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯和硅烷偶联剂。
控制单体和引发剂的滴加速度，使所有单体和引发剂在一个半小时内均匀滴加完毕。
保温一小时后温度降到40℃，调节pH到8-9出料。
直接法：
将水、乳化剂按一定比例加入
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