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稻壳中纤维素半纤维素的测定

2010级

从稻壳中提取木聚糖的研究

姓名

性别

学号

年级

专业

2014年5月27日

目录

中文摘要I

英文摘要II

0前言1

1实验方法1

1.1实验原料、仪器及试剂1

1.2稻壳化学成分分析1

1.3稻壳原料的预处理1

1.4多戊糖的提取2

1.5多戊糖中总糖含量的测定2

1.6木聚糖的得率计算2

2结果与讨论2

2.1稻壳化学成分分析2

2.2木聚糖的提取3

2.2.1碱溶液浓度的影响3

2.2.2固液比的影响3

2.2.3提取温度的影响4

2.2.4提取时间的影响4

2.2.5通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件5

2.3木聚糖漂白6

3结论7

参考文献8

从稻壳中提取木聚糖的研究

摘要：

以稻壳为原料，采用首先制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法。

实验过程通过分析不同碱液浓度、温度、固液比和时间对稻壳半纤维素中木聚糖提取率的影响，确定最佳工艺条件。

实验结果表明，稻壳中木聚糖含量为25.93%，是丰富的木聚糖资源。

稻壳木聚糖的提取方法为：

稻壳在80℃水浸泡3h进行预处理，用质量分数11%碱液，固液比（g∶mL）1∶10，提取时间5h，提取温度80℃进行碱提。

木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的69.67%以上。

关键词：

稻壳；碱提；木聚糖

Studyonextractionofxylanfromricehull

Abstract:

Usingricehullsasrawmaterial，theexperimentfirstlyutilizedthemathodofalkaliextractionafterricehullswerepretreated.Analyzingtheeffectsofalkaliconcentration，temperature，ratioofsolidtoliquidandextractingtimeonyieldsofxylan，theexperimentconfirmedthebestconditonoftechnic.Theresultshowed:

thecontentofxylaninricehullreached25.93%，showingagoodrawmaterial.Themethodsofalkalineextractionwerepretreatment:

waterimmersedfor3hat80℃;theconditionsofalkaliextraction:

alkaliconcentration11%，ratioofsolidtoliquid1∶10（g∶mL），extractiontime5h，extractiontemperature80℃.Theyiedofxylanfromricehullreachedover69.67%.

Keywords:

ricehull;alkaliextraction;xylan

0前言

作为稻米加工副产物的稻壳，全世界年产量约为11360万t，其中中国约占3200万t[1]。

一方面，由于稻壳堆密度小，运输、贮存不便；外壳坚硬，难以被土壤消化；营养价值低，不适合作饲料；α纤维含量少、纤维短，不适合造纸，因此被视为废弃物。

另一方面，稻壳中约含有40%的粗纤维（包括木质素和纤维素）、20%的五碳糖聚合物（主要是半纤维素）和20%的灰分及少量粗蛋白质、粗脂肪等[9]有机化合物及SiO2等，因而又是一种巨大的可再生资源。

目前的利用途径主要有：

燃烧[2]、热解[3-4]、水解[5]、制备含硅化合物[6-8]等，但仍未找到能形成规模生产的、能大量消耗稻壳的途径。

综上可见，有效、合理地利用稻壳，不仅可以提高企业经济效益，而且可减少环境污染，具有明显的社会效益和经济效益。

低聚木糖因具有独特的生理功能而成为一种重要的功能性食品，已引起全世界的广泛关注[10]。

各项研究表明，低聚木糖除了具有低热、稳定、安全、无毒等良好的理化特性外，还有促进肠道内有益菌的繁殖、抑制有害菌生长的独特生理功能[11]。

本研究以富含半纤维素（主要成分多戊糖）稻壳为原料，采用制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法，制备低聚木糖底物。

研究中分析了不同碱溶液浓度、固液比、温度和时间对半纤维素中多戊糖得率的影响，为低聚木糖的制备奠定了基础。

1实验方法

1.1实验原料、仪器及试剂

原料：

五常稻壳，粉碎筛出40目的稻壳备用。

仪器：

紫外可见分光光度计。

试剂：

氢氧化钠、硫酸、3，5－二硝基水杨酸、苯酚、无水亚硫酸钠等，均为分析纯。

1.2稻壳化学成分分析

依照国家造纸纤维原料化学分析的标准方法进行。

其中木质素含量测定：

Klason法；综纤维素含量测定：

亚氯酸钠法；纤维素含量测定：

硝酸-乙醇法；综纤维素中α－纤维素测定：

17.5%NaOH法；多戊糖含量测定：

二溴化法。

1.3稻壳原料的预处理

稻壳80℃水浸泡3h，过滤后制备综纤维素再碱提取。

1.4多戊糖的提取

经预处理后的稻壳，用质量分数5%～13%的碱液进行处理，找出不同碱液浓度对木聚糖提取率影响，不同固液比对木聚糖提取率影响，不同温度对木聚糖提取率影响，不同时间对木聚糖提取率影响。

1.5多戊糖中总糖含量的测定

提取的多戊糖用3，5—二硝基水杨酸（DNS）法测定总糖含量。

1.5.1DNS法制备标准曲线配制DNS试剂

将6.3gDNS和2mol/LNaOH262mL溶液，加到500mL含有185g酒石酸钾钠的热水溶液中，再加5g结晶酚和5g亚硫酸钠。

冷却后加蒸馏水定容至1000mL，保存备用；配制1mg/mL标准木糖溶液；绘制标准曲线：

吸取1mg/mL标准糖液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60mL分别于25mL具塞试管中，加1.8mL蒸馏水和3mLDNS试剂，于沸水浴中保温5min显色，迅速冷却，加入20mL蒸馏水，测定糖液480nm处的吸光值，绘制标准曲线，其回归标准方程为：

y=2.932x－0.2271，R2=0.9993。

1.5.2多戊糖中总糖含量的测定

在一定体积的木聚糖液中，加入同体积的8%的H2SO4，在121℃保温1h。

然后以20%的NaOH溶液中和至pH值7.0，用水定容至糖质量浓度在0.2～2g/L，用DNS法测定中和液的还原糖质量浓度C（g/L），则被测样品的总还原糖质量浓度（CT）为：

CT=C×稀释倍数×0.9，取一定量（1.0mL或2.0mL）降解的木聚糖液加入到25mL刻度试管中，再加入3.0mLDNS试剂，沸水浴中煮沸5min，冷却至室温，加水20mL，用紫外-可见分光光度计在480～490nm处测定吸光值，在回归标准方程中计算出还原糖的浓度。

1.6木聚糖的得率计算

木聚糖得率（%）=总还原糖质量/绝干原料中木聚糖质量×100%

2结果与讨论

2.1稻壳化学成分分析

本研究稻壳中的多戊糖含量为25.93%，多戊糖主要成分是木聚糖，所以稻壳是制备低聚木糖的较好原料。

稻壳中的灰分含量达18.32%，且灰分中60%以上为SiO2，因此可以用稻壳来制备高纯度的SiO2和高纯硅，还可以制备水玻璃、四氯化硅、碳化硅、氮化硅等一些高科技产品。

稻壳中木质素、纤维素、半纤维素含有大量的碳，可以用来制备活性炭。

2.2木聚糖的提取

2.2.1碱溶液浓度的影响

从图2中可以看出，在固液比1∶10，蒸煮温度80℃下，当浸泡浓度由5%增至11%时，木聚糖的溶出率从36.14%增加到70.69%，但当浸泡浓度为13%时，木聚糖的溶出率已达到71.56%。

由图1可见，随着浸泡浓度的增加，木聚糖的溶出率变化较小，表明木聚糖水解速率增加较小。

80℃条件下，浸泡浓度11%时，木聚糖溶出量为最高。

提高浓度，可提高木聚糖的溶出率，因此浸泡浓度为11%较适合。

2.2.2固液比的影响

由图3可知，在时间3h，温度80℃下，当固液比为1∶10时木聚糖的溶出率最高，为68.16%。

而当固液比在1∶10以上时木聚糖溶出率有上升的趋势，因此综合实验结果表明，在选择1∶10的条件下最适合。

2.2.3提取温度的影响

从图4可以看出，温度过高会造成木聚糖发生剧烈分解，本实验考察中等温度对稻壳木聚糖溶出规律的影响，结果如图3所示。

在蒸煮时间3h，当温度由40℃上升到120℃时，木聚糖的溶出率由43.12%增加到78.98%，说明增加蒸煮温度有利于木聚糖的溶出，但同时也造成了木质素的降解，增加了副反应的发生程度。

因此温度确定为80℃较适合。

2.2.4提取时间的影响

从图5可以看出，在温度80℃下，当浸泡时间由0增加到9h时，木聚糖的溶出率从37.92%增加到73.43%，但当浸泡时间为5h时，木聚糖的溶出率已达到69.89%。

5h后随着时间的增加，木聚糖的溶出率变化较小，表明木聚糖水解速率增加较小。

80℃条件下，浸泡时间达9h时，木聚糖提高稻壳浸泡时间，可提高木聚糖的溶出率，但对浸泡到一定时间后（本实验下浸泡5h），浸泡时间对其没有显著影响，因此浸泡时间为5h较适合。

2.2.5通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件

经过对提取木聚糖过程中各因素的初步分析，找出4个主要影响因素，即时间、温度、碱浓度、固液比，从中选出合适的水平作正交实验，从而确定提取木聚糖的最佳条件。

通过正交实验找到了提取木聚糖的最佳工艺参数组合：

A2B2C2D2，从实验的极差分析和因素与指标趋势图，可以更直观的看出提取木聚糖的最佳工艺条件为：

在5h浸泡后，在80℃，以1∶10的固液比、碱浓度为11%时木聚糖的溶出率最高。

2.3木聚糖漂白

碱液分离的稻壳木聚糖通常是褐色的，因此需用双氧水漂白。

H2O2在碱性介质中除了具有漂白作用，还可以作为大分子木聚糖的温和增溶剂。

用H2O2催化，木聚糖溶解的程度取决于反应的pH值。

当pH值高达11.6时，溶液的总碱度达到足够高时，可确保活性漂白的HOO-浓度；碱度足够高时能使H2O2分解，形成氢氧游离基（HO·）和过氧化阴离子游离基（0-2），它们起半纤维素增溶作用。

这些游离基会进一步反应，使最终产物氧和羟基离子增加，导致反应pH值升高。

研究数据表明，在pH值12.0～12.5，温度48℃的条件下用2%H2O2处理16h，比传统的碱抽提法获得的半纤维素颜色更白[20]。

碱性H2O2漂白木聚糖的流程如下：

碱提液pH值调至11.6用2.0%，H2O2在45℃，处理16h（液固比25∶1，mL∶g），得到的滤液用6mol/LHCL中和至pH值5.5，然后用3倍体积的乙醇沉淀得到滤液及沉淀，其中滤液分离得到木质素，而沉淀用70%乙醇洗涤并风干，得到木聚糖。

3结论

原料稻壳中多戊糖含量为25.93%，是丰富的木聚糖资源。

碱提取稻壳中木聚糖的方法为预处理：

80℃水浸泡3h，再进行碱提取；碱提取条件：

碱质量分数11%，固液比（g∶mL）1∶10，提取时间5h，提取温度80℃，木聚糖提取率达原料中木聚糖总含量的69.67%以上。

该研究拓宽稻壳的使用范围，为低聚木糖的制备奠定了实验基础。

参考文献

[1]声俭.稻壳的开发利用.粮食与饲料工业，1999，

（1）:

20-22.

[2]BoatengAA,etal.Kineticsofricehullcharburnoutinabench-scalefluidized-bedreactor.ChemEngComm,1992,113:

117-131.

[3]TengHsisheng,WeiYun-Chou.Thermogravime-tricstudiesonthekineticsofricehullpyrolysisandtheinfluenceofwatertreatment.IndEngChemRes,1998,37（10）:

3806-3811.

[4]盛奎川等.农林废弃物热解的实验研究.农业工程学报，1997，13

（1）:

149-152.

[5]王普等.稻谷壳水解及水解液生产单细胞蛋白工艺研究.中国粮油学报，1998，13

（1）:

41-44.

[6]于欣伟等.由稻壳制取白炭黑工艺中提取率影响因素研究.化学工程，1998，26（4）:

51-55.

[7]吴兴才.由稻壳提取高纯SiO2水热条件的研究.硅酸盐通报，1996，（4）:

36-38.

[8]丁明.稻壳硅及其应用.无机盐工业，1992，（6）:

36-39.

[9]朱永义.谷物加工工艺与设备[M].北京:

科学出版社，2002.

[10]洪枫，陈琳，余世袁.新型功能性食品基料—木低聚糖的研制[J].纤维素科学与技术，1999，12（4）:

47-54.

[11]洪枫，陈琳，余世袁等.新型功能性聚糖的生产与研究[J].林产化工通讯，1999，33（4）:

14-19.

[12]EbringerováA,HromádkovaZ.Effectofultrasoundontheextractibilityofcombranhemicelluloses[J].UltrasonicsSonochemistry,2002,9（4）:

225-229.

[13]Law′fherJM,SunRCBankswb.Effectsofextractionconditionsandalkalitype.onyieldandcompositionofwheatstrawhemicellu-loee[J].JApplPolymSci,1996,60（11）:

1827-1837.

[14]SunRC,TomkinsonJ.Comparativestudyofligninsisolatedbyalkaliandultrasound-assistedalkaliextractionsfromwheatstraw[J].UItrasonSonochem,2002,9

（2）:

85-93.

[15]NdiayeS,RigalL,LaroqueP,etal.Extactionofhemicellulosesfrompoplar，populuspopulustremuloides,usinganextruder-typetwin-screwreactor:

afeasibilitystudy[J].BioresourceTechnol,1996,57

（1）:

61-67.

[16]许正宏，熊筱晶，陶文沂.低聚木糖的生产及应用研究进展[J].食品与发酵工业，2001，28

（1）:

56-59.

[17]杨瑞金，许时婴，王璋.用于低聚木糖生产的玉米芯木聚糖的蒸煮法提取[J].无锡轻工大学学报，1998，17（4）:

50-53.

[18]KShimizu,KSudo,HOno,etal.Integratedprocessfortotalutilizationofwoodcomponentsbysteamexplosion[J].BiomassanBioenergy,1989,14（3）:

195-203.

[19]洪枫，单谷，孙伟东等.采用蒸汽爆破技术制备木低聚糖的尝试[J].林产化工通讯，1999，33（6）:

3-6。

[20]SurRC.Hemicellulose--novelmaterialsforindustry[A].EmeringTechnolofPulpingendPapermaking[C].2ndIsettp,2002:

48-55