有机化学实验试题.docx
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有机化学实验试题
有机化学实验现场考试试题（A卷）
一、基本操作（7-8分）
萃取：
用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。
实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
蒸馏：
取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
熔点的测定：
用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酸正丁酯的制备（回流）：
选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。
加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
重结晶：
取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。
实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酰苯胺在水中的溶解度：
100℃5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g
二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）
1、熔点测定的意义？
2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？
3、影响熔点测定结果的因素有哪些？
各因素对熔点测定结果有什么影响？
4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？
5、加热过快对测定熔点有何影响？
为什么？
6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？
7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？
8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？
什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？
9、重结晶主要有哪几步？
各步的作用是什么？
10、任举出两种分离提纯操作？
11、蒸馏时加沸石的作用是什么？
12、蒸馏时，温度计的位置如何？
13、萃取的意义是什么？
萃取与洗涤有何异同？
所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？
14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？
15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？
16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？
17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？
18、展开时，层析缸为什么要密封？
19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？
20、重结晶的溶剂应具备什么条件？
21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？
22、扇形滤纸的作用是什么？
23、实验时，层析缸里为什么不能有水？
24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？
25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？
26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？
27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？
28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？
有机化学实验现场考试试题（B卷）
一、操作部分（7-8分）
1．重结晶：
取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
仪器和试剂：
抽滤装置、滤纸、烧杯、电炉、活性炭、表面皿、玻棒等
乙酰苯胺在水中的溶解度：
100℃5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g
2．蒸馏：
选择合适的仪器装置蒸馏20ml工业酒精。
待蒸馏出1ml左右的馏液，结束实验。
3．正溴丁烷的制备：
加料、装置、加热回流（2分钟）、拆卸仪器。
原料：
NaBr3g、浓H2SO46ml、正丁醇6ml、水10ml。
4．氨基酸的纸色谱分离：
展开5cm即可。
样品：
丙氨酸；丙氨酸和亮氨酸混合液。
试剂：
展开剂-显色剂。
5．乙酸乙酯的提纯：
以乙酸和乙醇为原料，在硫酸的催化下，采取边反应边蒸出产物的方法，得到乙酸乙酯的粗产物，其中的杂质主要有：
酸、乙醇、水，请用洗涤和干燥的办法将这些杂质除去（操作至待蒸馏止）。
样品：
粗酯10ml；碳酸氢钠饱和溶液；水；无水氯化钙。
乙酸乙酯：
密度0.901
二、问答题（口答部分2-3分）（从以下问题中任选2-3题，让学生口答。
）
（一）常识、蒸馏及沸点测定
10、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？
蒸馏时选择合适烧瓶的依据是什么？
2、任举出两种分离提纯有机化合物的操作？
11、蒸馏的意义是什么？
如何判断某一组分是否蒸馏完毕？
12、蒸馏时加沸石的作用是什么？
蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？
13、蒸馏时，温度计水银球应置于什么位置最合适？
14、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？
15、测得某种溶液有固定的沸点，能否认为该液体一定是纯物质？
16、蒸馏法可以分为哪几种，比较各自异同点及适用范围
17、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1-2滴？
在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？
（二）熔点的测定
9、熔点测定的意义？
样品未研细对熔点测定有何影响？
加热过快对测定熔点有何影响？
10、用过的毛细管能否重复使用，为什么？
11、甲、乙两种试样的熔点都为以任何比例混合都为134℃，这说明什么
（三）水蒸气蒸馏
12、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？
如何判断水蒸气蒸馏已完毕
13、如何分离提纯水蒸气蒸馏得到的混合液？
如何提高水蒸气蒸馏的效率？
（四）薄层层析和纸层析
14、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？
15、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？
16、展开时，层析缸里为什么不能有水？
层析缸为什么要密封？
17、纸层析过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？
18、Rf的含义是什么？
如何利用它鉴定有机化合物
（五）乙酰苯胺的制备与重结晶
19、重结晶主要有哪几步？
每一步操作要注意什么？
制得的产物怎样检验其纯度？
20、重结晶的溶剂应具备什么条件？
加活性炭过多对实验会有什么影响？
21、为什么在热过滤过程中要预热布氏漏斗和抽滤瓶？
（六）正溴丁烷的制备与萃取
22、加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，再加正丁醇和水，行否？
为什么？
23、在正溴丁烷的制备中，粗产物中可能有哪些杂质，各步洗涤的目的何在，用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？
24、用分液漏斗洗涤有机产物时，产物时而在上层，时而在下层，可用什么方法加以鉴别？
25、萃取的意义是什么？
对萃取剂有什么要求？
上层液体为什么要从上面倒出来？
26、乙酸异戊酯制备过程用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？
27、如何判断粗产品分离时，正溴丁烷是否蒸馏完全？
中南大学考试试卷
2006—2007学年上学期期末考试试题时间60分钟
有机化学实验课程64学时2学分考试形式：
闭卷
专业年级：
化工0501—0507总分100分，占总评成绩40%
一、填空题（本题22分，每空2分）
1、测定熔点使用的熔点管（装试样的毛细管）一般外径为1~1.2mm，长为70~80mm。
试样的高度约为（），试样应不含（），装样应（）。
2、蒸馏是提纯（）物质的常用方法。
当二组分沸点相差（）℃以上，可用普通蒸馏的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可用（）分离。
一定压力下，一种纯净的（）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）℃。
3、测定熔点的意义主要有（）和（）。
4、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。
二、判断题（共15分，每小题3分，正确的在括号内打“√”，错误的打“×”）
1、蒸馏时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度偏高。
（）
2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。
（）
3、用蒸馏法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。
（）
4、制备出的液体物质在进行蒸馏提纯前，先需要干燥，一般每10mL样品约需0.5—1.0g干燥剂。
（）
5、萃取是利用混合物中各组分在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯的一种操作。
（）
三、选择题（共12分，每题4分）（若为多选，少选选对适当给分，多选或选错不给分）
1、适用于水蒸气蒸馏的化合物应具备的性质有（）。
A、不溶或难溶于水B、在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物
C、在沸腾下与水不起化学反应D、在100℃左右，该化合物应有一定的蒸汽压
2、抽气过滤结束时的操作顺序是（）。
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
3、重结晶操作的一般步骤，其顺序是（）。
（顺序错不给分）
A、活性炭脱色；B、趁热过滤；C、制饱和溶液；D、溶液冷却析晶
E、干燥；F、过滤收集晶体；G、检验纯度
四、实验操作题（共15分）（请画到试卷背面）
1、请画出普通蒸馏的装置图，并标出各部分仪器的名称。
（7分）
2、请画出“气体吸收—回流装置图”。
（8分）
五、问答题（共18分，每小题6分）
1、正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？
2、在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？
3、分离萘、对甲苯胺及β-萘酚三组分混合物的实验中，利用了物质的什么性质？
请写出分离流程。
（请写到试卷背面）
六、计算题（共18分）（写出计算过程,若有小数,请保留两位小数）（请写到试卷背面）
1、两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。
计算A和B的Rf值。
（6分）
2、在“亚苄基乙酰苯的制备”实验中，其反应方程式如下：
如果实验中反应物的用量分别为：
苯乙酮9g，0.075mol；苯甲醛10.6g,0.10mol,
实验得到产物亚苄基乙酰苯的产量为:
7.2g。
1、反应中哪一组分过量？
并请计算其过量百分数。
（4分）
2、试计算亚苄基乙酰苯的产率。
（8分）
化工专业《有机化学实验》考试评分细则
一、填空题（本题22分，每空2分）
1、2～3mm（2mm～5mm，3mm～5mm均可），杂质（水分），均匀结实。
2、液体，20～30℃，分馏法，液体，0.5～1
3、检测固体纯度，定性鉴定固体物质
4、1～5
二、判断题（本题15分，每小题3分）
1：
×2：
×3：
×4：
√5：
√
三、选择题（本题12分，每小题4分）
1：
ABCD（少选一个扣1分）2：
B（多选、不选、选错均没分）
3：
CABDFEG（选错一个顺序全扣）
四、实验操作题（本题15分，第1小题7分，第二小题8分）
（1）蒸馏装置（7分）
1、仪器名称及连接顺序正确2分
2、温度计位置正确2分
3、仪器、装置比例适当、美观大方2分
4、进出水标明并正确1分
（2）气体吸收-回流装置（8分）
参照
（1）给分。
五、问答题（本题18分，每小题6分，总分四舍五入）
（1）找关键词，以下四点每找到一个得1.5分）
5、气体吸收-回流
6、蒸馏
7、萃取
8、干燥
（2）找主要意思，以下四点每找到一个得1.5分）
1、所用仪器及试剂必须充分干燥。
操作过程应迅速，尽量减少把空气中的水分带进反应体系；反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。
2、镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段。
3、乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。
4、通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度。
（3）利用物质的酸碱性实现分离（1分），分离流程图5分
六、计算题（本题18分，第
（1）小题6分，第
（2）小题12分）
（1）A的Rf值=1.75cm/7.0cm=0.25（3分）B的Rf值=4.55cm/7.0cm=0.65（3分）
或者A的Rf值=1.75cm/7.0cm,B的Rf值=4.55cm/7.0cm也可得满分，算错不扣分。
（2）第1问共4分，第二问8分。
1、苯甲醛过量。
（1分）
苯甲醛过量百分数=[（0.1mol-0.075mol）/0.075mol]×100%=33.33%（3分）
没有保留两位小数扣1分.
2、亚苄基乙酰苯的产率=｛7.2克/[（208g/mol）×0.075mol]｝×100%=46.15%（8分）
没有保留两位小数扣1分。
中南大学考试试卷（A）
2007—2008学年上学期期末考试试题时间90分钟
有机化学实验课程36学时1学分考试形式：
闭卷
专业班：
姓名总分100分，占总评成绩30%
答案请写在答题纸上
一、选择题（20分，每小题1分）
1.实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？
（）
A.倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;
B.倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;
C.再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
2.测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？
（）
A.化合物不纯；B.化合物没有充分干燥;C.熔点管壁太厚;D.熔点管壁太薄
3.减压蒸馏时应选用哪一种接受器？
（）
A.圆底烧瓶；B.克氏蒸馏瓶;C.锥形瓶;D.平底烧瓶
4.沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？
（）
A.分馏；B.蒸馏;C.水蒸汽蒸馏;D.减压蒸馏
5干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？
（）
A.CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na
6用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？
（）
A.向上倾斜；B.向下倾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置
7清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？
（）
A.乙醚；B.氯仿;C.苯;D.丙酮
8.当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A.回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏
9.在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A.MgSO4B.CH3COONa;C.C6H5CHOD.NaCl
10.乙酸乙酯中含有（）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A.丁醇B.有色有机杂质C.乙酸D.水
11.有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是（）
A.反应温度B.反应物类型不同C.反应产物不同D.反应机理不同
12.下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有（）
A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.呋喃甲醛
13.水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的（）
A.2/3B.1/3C.1/2D.3/4
14.水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括（）
A.不溶或难溶于水B.在沸腾下不与水发生反应
C.在100℃下有一定的蒸气压D.常温下，是透明的液体
15.抽气过滤结束时的操作顺序是（）
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
16.金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？
（）
A.醇；B.胺;C.醚;D.酸
17.在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有（）
A.无水醋酸钾和无水醋酸钠B.无水碳酸钾和无水碳酸钠
C.无水碳酸钾和无水醋酸钾D.无水碳酸钠和无水醋酸钠
18.蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式（）
A.油浴；B.水浴;C.明火;D.空气浴
19.在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用（）冲洗至伤处呈白色
A2%的硼酸溶液B.2%的硫代硫酸钠溶液C.1%的碳酸氢钠溶液D.2%的乙酸
20.下列仪器不能作加热器皿使用的是（）
A.锥形瓶B.抽滤瓶C.圆底烧瓶D.三口圆底烧瓶
二、填空题：
（共20分，每空1分）
1两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。
则计算A的Rf等于和B的Rf等于（此题3分）
2进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后，而且必须用加热。
3一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用
混合溶剂重结晶。
4安装仪器顺序一般都是，。
要准确端正，横看成面，竖看成线。
5重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。
6蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用
加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。
7在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用
或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。
另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
8芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。
催化剂通常是，有时也可以是碳酸钾或叔胺。
9、在合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。
三、问答题（共20分，每小题4分）
1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水?
2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？
3.在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？
为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？
苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？
4.在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？
5.当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？
四、实验操作题（共20分）
1在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。
（8分）
2简述使用浸取法从茶叶中提取咖啡因的实验步骤和操作方法？
（12分）
五、实验设计题（共20分）：
根据提供的有关物理常数，回答问题。
试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度
水
醇
醚
正丁醇
74.1
无色液
1.399
0.89
-89.8
118
915
正丁醚
130.23
无色液
1.3992
0.764
-98
142.4
<0.05
浓H2SO4
98.08
无色液
1.84
10.35
340
恒沸物：
正丁醚-水（沸点94.1℃含水33.4%）；
正丁醚-水-正丁醇（沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%），
正丁醇-水（沸点93℃，含水44.5%），
回答下列问题：
1．写出主反应和主要副反应。
2．画出反应装置图。
3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。
4．指出实验的关键点及注意事项。
5．如何检验产品的纯度？
2007年-2008年上学期期末考试
《有机化学实验》考试评分细则
一、选择题（20分，每小题1分）
1:
C2:
B3:
A4:
B5:
B6:
C7:
D8:
C9:
C10:
D
11:
B12:
B13:
B14:
D15:
B16:
C17:
C18:
B19:
B20:
B
二、填空题：
（共20分，每空1分）
1:
Rf=0.25，Rf=0.65，
2:
抽气；加热；油浴锅
3:
水—丙酮
4:
从上至下；从左至右
5:
活性炭；1~5%
6:
1/3~2/3；水浴；油浴；明火
7:
过量乙醇；它的共轭酸H3O+；
8:
Perkin反应；相应酸酐的羧酸钾或钠盐
9：
浓硫酸
三、问答题（共20分，每小题4分）
1：
找关键点，以下四点每找到一个得1分
①苯甲醛与苯乙酮在碱性条件下发生如下羟醛缩合反应，产物是β-羟基酮
②
③该产物不稳定，会立即失去一分子水，生成如下更为稳定的共轭结构
④
2：
找主要意思
①干燥粗乙酸正丁酯时，可先加入少量无水MgSO4，并振荡，静置几分钟，看溶液是否澄清透明。
-----------------------------------------------1分
②如果澄清透明，则说明已经干燥好。
------------------------------------------------1分
③如果溶液依然呈混浊，则需继续加无水MgSO4溶液无色透明为止。
--------------2分
3：
找主要意思
①除去未反应的苯甲醛。
----------------------------------------------1分
②因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取等方法均较难与肉桂酸分离，而它不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。
---------------------------------------------2分
③苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是：
与CH3CH2COOH---------------------------------------1分
4：
找关键点，以下四点每找到一个得1分
①所用仪器及试剂必须充分干燥。
操作过程应迅速，尽量减少把空气中的水分带进反应体系；反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。
②镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段。
③乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。
④通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度。
5：
找关键点，以下四点每找到一个得1分
①当瓶内残留物为酸性残留物时，可用稀的氢氧化钠溶液清洗；
②当为碱性残留物时，应用稀盐酸或硫酸溶解；
③不溶于酸碱的物质可选用适合的有机溶剂溶解，
④回收的乙醚，乙醇或丙酮等。
四、实验操作题（共20分，第1小题8分，第二小题12分）
1：
回流装置，并标出各部分仪器的名称。
①仪器名称及连接顺序正确----------------------2分
②温度计位置正确----------------------2分
③仪器、装置比例适当、美观大方---------------------2分
④进出水标明并正确----------------------2分
2：
实验步骤和操作方法（每点2分）
①称取茶叶，用纱布包好，放入碳酸钠水溶液中煮沸0.5h
②取出茶叶，压干，趁热抽滤
③滤液冷却至室温后用二氯甲烷萃取
④
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