HRTEM高分辨率标定5.docx

HRTEM高分辨率标定5.docx

《HRTEM高分辨率标定5.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HRTEM高分辨率标定5.docx（16页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

HRTEM高分辨率标定5

求助高手指教：

下图中电子衍射花样标定？

已知为两相，一相为体心立方结构，另一相为六方结构。

如果没猜错，你做的应该是betaTi合金与析出alfa相。

体心立方相的标定好了，晶带轴为-1-13.衍射斑点为-110，211，121

体心立方标定

六方是密排六方结构，望指教！

六方相标定比较复杂，又不知c、a值。

现根据消光条件和斑点强弱情况进行分析。

可能情况如图所示，仅供参考，不敢保证准确。

大体上是符合的。

其中-211-3斑点消光，-1010和-2020斑点按照衍射强度计算属于弱斑点。

衍射斑点标定需要熟悉晶体x射线衍射，晶体晶面间距计算公式，晶体衍射的消光条件及衍射强度计算公式。

建议你看一下参考书。

分析电子显微学导论，戎咏华。

金属x射线学，范雄。

材料现代分析方法，左演声。

非常谢谢您的帮助！

我是先计算出晶面间距d，然后对卡片的。

。

。

密排六方结构的指数不对，我代进去算了一下，不符合。

你能否提供多一点信息，这两种相是同种成分吗？

我试着算了密排六方的c/a，结果相差太多。

另外，体心立方的晶格常数对否？

我算的是0.374nm左右。

锆合金，经过热处理得到的两种相，α相（密排六方结构）和β相（体心立方结构），附件是两相的卡片。

我通过你给的信息算了一下，我前面对体心立方相的标定还是比较可信的。

但是，距离中心斑点最近的弱斑点的晶面间距为0.7521nm，远大于pdf卡上alfa相的c轴间距0.5147nm（即不可能为alfa相的衍射斑点）。

所以怀疑是否为另外的相，或者出现了超点阵及其他衍射现象。

这是我无法解决的，抱歉！

希望你搞清楚后，能告诉我，谢谢！

老师，再次请教一下衍射斑点标定的问题，下图我标的是alpha相（密排六方），但是角度符合不上，您再帮我看看，谢谢！

（六方结构好复杂）

这是谁跟你照的极品衍射为什么不把晶带轴转正呢？

这样看多难看，好好的一套衍射花样，被他转成这种形状哎！

！

这张图跟面心立方晶带轴的衍射花样一样的，你确定这是密排六方相？

我对六方的衍射花样也不熟的，如果这真是六方相，我需要点时间去看看。

按照你所提供的Zr数据，我计算了最近两个斑点的晶面间距，米勒指数对应的是100和101斑点，但是通过晶面夹角的计算公式，夹角度数为28度左右，而图中量取的角度为55度左右，所以不应该是这个相。

另外，你最初提供的衍射图谱，我猜测可能是有序相的衍射，而不是两个相的衍射斑点。

Si/ZnO的高分辨

各位老师/高手请帮忙：

我制备了单晶Si和Si/ZnO（包覆并于600℃烧结）的样品，其中Si的样品的高分辨及其电子衍射我都解析出来了，但是Si/ZnO的高分辨及其电子衍射结果我无法解释和分析，跪求各位高手帮忙，提前表示衷心感谢！

出现这些弱电子有可能是由于晶体叠加产生的，也有可能是由于存在调制结构。

第二张高分辨像应该与第三张电子衍射谱相对应吧。

你还有别的高分辨吗？

你贴的那张高分辨上看起来有晶体叠加在一起，这些弱斑点有可能是由于晶体叠加而产生的。

所以也不好确定。

第一张衍射谱的标定有问题，负号加的位置不对，不满足平行四边形法则。

首先感谢1楼的热心帮忙，在此表示衷心感谢！

确实我的那张衍射图的标定有问题，应该将（1－1－1）的衍射点改为（-111）是不是就对了？

另外我不懂你所说的调制结构是一种什么样的结构？

有无参考文献可以拜读？

还有需要说明的是我的这个晶体结构是ZnO包覆的Si纳米线并于600℃烧结以后得到的，从高分辨上能够看到他们的晶界，做TEM的老师（有色金属研究院刘老师）说它们的晶格有共轭关系，但是从衍射斑点上来看Si的衍射斑点依然能够分辨出来，并和原来的Si纳米线的衍射点阵完全符合，而剩下的衍射点阵和ZnO的根本不相符，d值计算结果以及高分辨的测量结果也不能和数据库对应起来，差别很大。

至于衍射点阵和高分辨像的区域能不能完全对应我说不上，贴上不同区域的高分辨像请楼上的高手帮忙看看！

你做能谱了吗？

比如下图中我标注的两个地方成分上有差别吗？

我从一张高分辨中选择两个区域来进行fourier变换，2区的晶面间距正好等于1区晶面间距的三倍。

从高分辨像来看，我觉得这些弱斑点是由于晶体叠加而产生的，而且在你发的高分辨像中这个还挺明显，这是生长过程中产生的呢？

还是简单的晶体叠加就要靠你自己分析了。

在你的高分辨像中细条纹应该是Si吧。

你可以仔细观察一下，在你的高分辨像中（如下图）黑颗粒与非晶区叠加的区域（1区）不会出现3d的粗条纹，但黑颗粒与Si叠加的区域（2区）就会出现3d的粗条纹。

很典型的二次衍射造成的摩尔条纹。

只不过不在zoneaxis上，是一维条纹。

此类高分辨分析不容易。

建议找到薄区再作一下。

感谢楼上老师的热心帮忙！

很遗憾的是有色金属研究院的2010电镜没有成分分析的配件，但是刘老师说较细的条纹是Si的晶格像，粗条纹为ZnO的晶格像.

还有请教一下那个电子衍射的如何解释呢？

是Si与ZnO之间形成了二次衍射?

你有没有那个电子衍射所对应的高分辨吗？

我量了一下，主衍射是出自于Si，弱衍射斑点的出现可能是二次衍射，也有可能是前面所说的调制结构。

那个电子衍射中有对应ZnO相的衍射吗？

若没有，个人认为不会是Si与ZnO之间形成了二次衍射。

在问一下，你的样品是离子减薄的吗？

若离子轰击时间过长，样品表面污染很严重。

若可能的话，你的高分辨相中所看到dark-contrasted晶粒就有可能是反沉积上的Si.能发一张那个电子衍射所对应的明场像吗？

两篇都是已发表的。

看衍射我没有看懂。

所以请大侠多指点。

指出方向或文献也感谢。

背景：

bcc的a-Fe与析出物关系。

基体是铁素体，析出物是少量碳化物，弱斑点。

铁素体是bcc，a为2.87；碳化物是vc，我用的是fcc，a为4.3。

我算：

a-fe中，（110）（200）分别是2.09和1.44。

vc中的（220）和（200）分别是1.52和2.15。

图1原文讲的是thefineprecipitateswereMCtypeofcubicvanadiumcarbidesandtheprecipitatesexhibitedacube–cube[001]a//[001]VCBaker–Nuttingorientationrelationshipwiththeferritematrix。

但衍射标定很是不解。

（问题1）a-fe的[001]方向时，哪里来的200a和020a?

（问题2）从析出物看，只能是含钒的碳化物，又会是什么含钒的碳化物呢？

（问题3）图2也类似，讲的是铁素体与碳化钒vc（fcc有序L12结构）。

晶格它讲的是4.094。

认为[001]a//[001]vc。

图中箭头指的是有序后的衍射斑点。

我不懂：

我算的（-110）a和（-220）vc分别为2.09和1.52，（020）a和（020）vc分别为1.44和2.15，其中（-220）vc照着fcc无序算的，这和图2标的是不是矛盾啊?

（问题4）那么，如下示意图又如何标定呢？

。

（对角线的交点）又是什么?

（问题5）谁和bcc有如此关系，从文献成分看是低合金贝氏体钢，最大可能是v和钼的碳化物？

4fcc的L12结构是什么，无序后就是fcc嘛？

这方面一点不懂，请大侠提供文献。

1，[001]代表的是晶带轴，a-Fe与VC的[001]平行，所以两相的[001]有平行关系，[001]=（200）*（020），至于你说的（200）a和（020）a为如楼上所说，应该是垂直的，标定有点问题

2，从图来看，所谓的有序指的是在每个斑点围绕这4个不明显的斑点，这些斑点可能是析出相也可能是二次衍射等等因素，你所指的按照无序来标定是否出现了（-2-10），一般而言，fcc中凡是h+K+l等于奇数的点都是消光的，但是在图中标出，这可能是二次衍射或者周期排列造成的，当然也可能是作者的失误造成，这个需要仔细研读全文来判断

3，我没看明白你想问什么，你是不是想说两相的000斑点重叠，相与相之间关系从衍射谱来说，一般两套斑点的g相同的话，那么可以说是平行

4，至于L12，其中的L指的是合金，这个是德国有关晶体学研究的专业杂志“ZetschriftfurKristallogrphile”的特刊“strukturbericht”使用的标记，其中A代表元素，B为XY型化合物，C为XY2型化合物，D为XmYn型化合物，L指的合金，在这些后面加一些数字和脚标指明各种晶体的结构，L12中的1和2表示原子占据的位置，这样就能推测出这个合金的结构

5，文献中的是V或是Mo,这都需要通过相应的数据来证明。

那肯定是标错了，200和020是互相垂直的。

1题图铁素体斑点指数标错了，楼主说的是对的。

但是，碳化物若是fcc结构，那么铁素体的110和碳化物的220重合，表明这两个面面间距是相等的（当然也相互平行），这就可推算出碳化物的晶格常数恰好等于铁素体的两倍，即5.74埃，而不是4.3埃。

至于图2标定的结果是正确的，实际上与图1是同一个取向，只是稍微偏离[001]带轴，将碳化物不易观察到的超结构斑点显现出来。

钙钛矿结构并复杂问题于有多概念要明白：

三种重要晶体结构（体心立方BCC、面心立方FCC、密排六方HCP）配位数晶胞和点阵晶体间隙等。

点阵、基元和晶体结构关系表示:

点阵+基元=晶体结构.