Universal泛用型采样器.docx
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Universal泛用型采样器
Universal泛用型採樣器
弘光科技大學環工系空氣污染實驗
一、目的:
分析Model300系列泛用型空氣採樣器(UASTM)主要用於大氣中氣膠採樣,以及氣膠的質量濃度,有機或無機物成分,此採樣器之入口流量為300Lpm,其設備包含兩組虛擬衝擊分徑器用以將空氣中之微粒分徑,一組poly-Urethane之過濾器(PUF)用來分析空氣中之揮發性有機物,並以IC分析微粒中陽離子濃度。
二、原理:
2.1Universal泛用型採樣器原理
此採樣器提供全方向之入口,PM10(10µm截取直徑)之虛擬衝擊分徑器,一個PM2.5虛擬衝擊分徑器,及PUF採樣器,此採樣器可將空氣中微粒分徑為0~2.5µm及2.5~10µm兩個範圍,如果使用一組虛擬衝擊分徑器時,依分徑之不同可採PM10或PM2.5之微粒。
圖一為虛擬衝擊分徑器,圖二為Model310USA之示意圖,空氣經由入口,以300Lpm之流量進入採樣器,大於10µm氣動直徑的微粒,被PM10虛擬衝擊分徑器收集,並丟棄,小於10µm之微粒隨空氣流至下游之PM2.5虛擬衝擊分徑器,在2.5~10µm範圍間之微粒,可收集在2.5”×6.5”之濾紙上,而小於2.5µm之微粒,則收集在8”×10”之濾紙上,經過濾後之氣流經由PUF採樣器收集空氣中之VOC。
2.1.1採樣器之描述
Model310UASTM之外型如圖三所示,基本設備包含風扇、PUF採樣器及儀器箱,PM10虛擬衝擊分徑器(如圖四)置於入口處下方,為可拆卸,而PM2.5虛擬衝擊分徑器(如圖五)置於PM10虛擬衝擊分徑器之正下方,之後為PUF採樣器(如圖六)。
2.1.2虛擬衝擊分徑器
虛擬衝擊分徑器主要用來將大氣中之微粒分徑,PM10虛擬衝擊分徑器上含三個噴嘴,而PM2.5虛擬衝擊分徑器則含10個噴嘴,各虛擬衝擊分徑器所需之流量如下:
10μm虛擬衝擊分徑器
總採樣流量
300Lpm
大於10μm微粒
(次要流量)
15Lpm
小於10μm微粒
(主要流量)
285Lpm
2.5μm虛擬衝擊分徑器
總採樣流量
285Lpm
大於2.5μm微粒
(次要流量)
15Lpm
小於2.5μm微粒
(主要流量)
270Lpm
2.1.3流量調整及偵測:
Model310含三個手動調整閥,兩個次要之流量(15Lpm)可由壓差計偵測而得,經由PM2.5虛擬衝擊分徑器之流量(285Lpm)則可經由測量虛擬衝擊分徑器之壓差獲得。
壓差計及流量控制閥皆置於儀器箱中。
流量與壓差之關係如下:
名稱
流量(Lpm)
壓差(inchesofwater)
PM10次流量
15
0.92
PM2.5次流量
15
0.92
進入PM2.5虛擬衝擊分徑器之流量
285
8.2
2.2離子層析儀原理
離子層析法是一種可以分離各種陰離子或陽離子之層析法,其原理為以離子交換樹脂當作靜相,分析物離子與流洗液得離子在樹脂上進行離子交換平衡反應,利用不同離子對離子交換樹脂的親和力之不同而達到分離的目的。
此實驗是藉陰離子交換層析法來分離樣品中的陰離子,並以電導度計來偵測之。
所使用的分離管柱是裝填有低容量(lowcapacity)之陰離子或陽離子交換樹脂,但由於所使用之流洗液(Eluent)是容易解離的陰離子電解質溶Na2CO3/NaHCO3,而且其濃度又比待測離子大很多,所以偵測到的分析離子訊號都要比流洗液所產生的背景訊號為小,因此分析結果的誤差就相當大,也無法分析濃度較低的待測離子。
為了解決此一問題通常是在分離管柱之後、電導度偵測器之前多加一個抑制裝置(Suppressor),它能有效的將流洗液轉變成微弱電解質,當此弱電解質溶液流過電導度計偵測時,只會微量解離,故產生較小之導電度,而且此導電度又為一定值,故可再儀器上歸零。
然而當分析離子經過分離管分離後,再流經抑制器時,分析離子將被轉變成更強的電解質HCl,故更容易被電導度計偵測到。
Separator:
2Anex─Cl-+Na2CO32-→Anex2CO32-+2Cl-+2Na+……………
(1)
Suppesor:
Catex-H++Na++Cl-→Catex-Na++HCl……………………….
(2)
2Catex-H++2Na++CO32-→2Catex-Na++H2CO3………………(3)
一般來說,半徑較大及所帶電荷較多之離子,其與離子交換樹脂之親和力較強,所以滯留時間較長。
傳統抑制管柱(Suppressor)使用一段時間就需週期性再生,相當麻煩、費時,如今有一種薄膜抑制器(MembranceSupperssor),它可以連續使用而不需再生。
分析陰離子時,此薄膜為陽離子交換薄膜,由於流洗液與抑制器再生液(regenerant)在此離子交換半透薄膜(M)內外兩邊以反方向相對地連續流動,流洗液中的陽離子(如Na+)即可與再生液(H2SO4)中的H+透過陽離子交換薄膜而進行交換,因此當流洗液Na2CO3/NaHCO3及分析物離子Na+,Cl-流過薄膜抑制器後,會被分別轉換成H2CO3和HCl。
離子層析法乃是使待測溶液通過充填樹脂之分離管,離子與樹脂產生交換作用而吸附於樹脂交換基之上,此時加入流洗液沖提,使其脫離交換基,再度變成自由離子,再不斷重複此一吸附-沖提循環作用。
由於溶液中離子電荷數,離子半徑及質量等因素,對樹脂之親和力會產生差異,親和力越大越容易吸附,且越難沖提,因此造成通過分離管所需之時間不同,並且各自形成離子群,此時再測量其總導電值,便可做定性、定量分析。
空氣樣品中的待測陽離子,隨磺酸流洗液流經一系列之離子交換層析管時,因其與低容量之強鹼性交換樹脂間親和力不同而被分離。
分離後之待測陽離子再流經一高容量之陽離子交換樹脂之抑制裝置。
而被轉換成具高導電度酸之型態,流洗液則轉換成低導電度之碳酸,經轉換後之待測陰離子再流經電導度偵測器,即可依其滯留時間及波峰面積予以定性及定量。
三、實驗設備:
3.1採樣器材
1.Universal泛用型採樣器
2.8’’×10’’玻璃纖維濾紙
3.5’’×6.5’’玻璃纖維濾紙
4.十字螺絲起子
5.六角起子
6.濾紙放置盤
7.延長線
8.鑷子
3.2分析器材
1.離子層析儀(IC)
2.注射針
3.注射針過濾頭
3.3IC儀器組件
型號:
DX-100IonChromatogrphy,DionexUSA
分析管柱:
CS12A
保護管柱:
CS12A
偵測系統:
比導電度偵測器
流洗液:
1.8mMNa2CO3/1.7mMNaHCO3
輔助氣體:
高純度氮氣(99.99%)
氮氣壓力:
5-10psi(大約5psi)
SampleLoop:
25μl
管柱壓力(Psi):
約1050psi
EluentNitrogenPressure:
7Psi
3.4藥品
1.乙醇(LC級)
2.過氯酸(LC級)
3.磺酸(LC級)
3.5藥品製備
3.5.1製備10-4N過氯酸
10-4N過氯酸(精取0.0164ml過氯酸定量2L)
計算方式─M=W/(n/X)W=D×V
10-4N=1.746×V/(100.46/2),V=0.0164(ml)
M:
10-4N
D:
比重1.746
n:
分子量100.46
X:
假設共配置2升溶液
過氯酸原始濃度:
70%
3.5.2陽離子流洗液
量取2.6mlCH4O3S(磺酸),加水稀釋至2000ml的定量瓶中,及配成20mMCH4O3S流洗液,在以0.45μm濾膜過濾。
四、實驗方法:
4.1Universal泛用型採樣器採樣步驟
1.準備8”×10”玻璃纖維濾紙及2.5”×6.5”玻璃纖維濾紙各一張,放置於溫溼度平衡箱中24小時。
2.取出濾紙,秤完濾紙初重後,將濾紙放於收集板上鎖好。
3.將採樣器搬至採樣地點,插上110Volt電源。
4.將風扇之開關調整至switch#1。
5.風扇啟動後,由壓差計可讀出流量值,調整流量值至設定點,
PM10次要流壓差=0.92(inchesofwater)
PM2.5次要流壓差=0.92(inchesofwater)
進入PM2.5虛擬衝擊器分徑器之主要流壓差=8.2(inchesofwater)
6.採樣24小時。
採樣完畢後,將電源關閉,將採樣器搬回實驗室,
7.將採樣完畢之濾紙放置於溫溼度平衡箱中24小時,24小時後秤濾紙末重並算其濃度。
4.2萃取步驟
1.將8”×10”玻璃纖維濾紙及2.5”×6.5”玻璃纖維濾紙各切成6片,再放進萃取瓶中
2.用LC級的乙醇潤溼
3.加入10-4N的過氯酸萃取(依照濾紙大小做量的調整)
4.經磁波震盪約10分鐘
5.使用小濾頭於注射針頭前,以防萃取液中物質阻塞IC管柱
4.3IC開關機步驟
4.3.1DIONEXDX-100開機步驟
1.打開氮氣鋼瓶,將氣體壓力調至90~100psi。
a.必保持在90~100psi,以作動InjectionValve。
b.測陰離子則用陰離子流洗液,測陽離子則換成陽離子流洗液。
2.打開系統電源。
3.壓下HighLimit,至指示燈跳至所欲設定之最高限壓。
4.選擇Range--10。
5.啟動Pumpon。
6.開啟SRSControlleron。
a.若Eluent桶子為重新裝置,請同時打開bypass螺絲直到無氣泡為止,再鎖上。
但啟動幫浦前,請把SRSControlleroff,避免電解空氣,造成Suppressor損傷。
7.等系統平衡直至Bassline穩定即可開始分析檢體。
8.啟動積分器:
a.開啟電源
b.attent設為1024
c.CHATSPEED設為1
d.PT=10000
9.注入未知濃度的萃取液
4.3.2DIONEXDX-100關機步驟
1.將Pumpoff。
2.關掉SRSControlleroff。
3.關掉氮氣鋼瓶。
4.將殘餘氣體放掉。
5.將電源關掉。
4.4檢量線製作
1.利用已知濃度之五個(包括0ppm)或更多個標準溶液,做出濃度與面積的關係取線,再利用線性迴歸以求出一條直線,此線便稱為檢量線,而後在測未知濃度之樣品時,利用其面積在先前求出之檢量線找出濃度資料,唯應注意樣品之濃度不能超過最大濃度之標準液,因為檢量線之製作符合皮爾定律,但超過最大濃度之標準液時,亦即以超出檢量線範圍。
2.用office2000之Excel程式,繪製檢量線─
a.先執行Excel程式,並輸入標準品之濃度及面積。
b.於圖表精靈之【圖表類型】中,選用﹝XY散佈圖﹞,按『下一步』。
c.於【圖表選項】中,輸入及勾選各參數。
d.於【圖表選項】之『格線』中,將選項空白。
e.選定圖表放置之位置,按『完成』。
f.初步之檢量線,可將滑鼠指標移至各標題,連按左鍵兩次進入修改。
五、實驗結果:
5.1紀錄
採樣日期:
採樣地點:
採樣流量(Q):
濾紙尺寸
樣品
採樣前重(mg)Wo
採樣後重(mg)W1
W1-Wo
2.5’’×6.5’’
Blank
採樣
8’’×10’’
Blank
採樣
粗微粒濃度=
細微粒濃度=
計算公式:
1.粗微粒濃度(PM10~2.5)
ΔW2(mg)÷[ΔT(min)×Q(L/min)×0.001(m3/L)]─
(1)
2.細微粒濃度(PM2.5)
ΔW1(mg)÷[ΔT(min)×Q(L/min)×0.001(m3/L)]─
(2)
3.PM10=PM2.5+PM10~2.5
5.2分析結果
利用檢量線換算溶液中各陽離子濃度並換算成氣膠中離子濃度:
粗微粒
物種
溶液濃度(mg/L)
氣膠中離子濃度(mg/mg)
細微粒
物種
溶液濃度(mg/L)
氣膠中離子濃度(mg/mg)
六、問題與討論:
1.在本實驗所求得大氣中PM2.5及PM2.5~PM10之濃度各為多少?
2.虛擬衝擊器與一般衝擊器之原理有何不同?
3.何謂粗微粒?
何謂細微粒?
對人體健康有何影響?
4.壓差計為何須調整至設定點,若高於或低於設定點對採樣之結果將有何影響?
5.次要流壓差無法調置規定流量原因?
6.由氣膠中陽離子濃度比較台中(或中部)地區相關文獻採樣數據,說明彼此之差異性。
圖一虛擬衝擊分徑器之構造
圖二Model310UASTM之示意圖
圖三、Model310UASTM之外形
圖四、PM10虛擬衝擊分徑器
圖五、PM2.5虛擬衝擊分徑器
圖六、PUF採樣器