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卫生检验学资料

水质、空气、食品理化检验

卫生检验学：

一门方法学，研究外界环境对人体健康影响因素的重要手段之一，通过环境卫生质量指标的检测，阐明影响人体的环境因素的性质程度。

卫生检验--------卫生理化检验

微生物学检验

意义：

1用来检测其检测对象是否符合相应的卫生标准

2可初步阐明环境中各种物理、化学因素对人体的影响程度

3为制造各类卫生标准和采取卫生措施提供科学依据

检验性质：

监督、鉴定、委托检验

分类----------研究领域：

营养食品卫生检验环境、劳动

检验对象：

水质、食品、空气、化妆品、土壤与地质检验

监测计划设计优化布点分析测试数据处理

AB

现场调查样品采集运送保存综合评价

A制定测定项目、采样点、采样时间、采样频率、数量、器、质量保证措施、人员分工、交通工具及安全保证措施

B样本处理（食品）

水质理化检验

一、水与健康水样的采样和保存水中三氮的测定

水污染及危害污染源分类

1★水污染：

在人类的社会活动和自然因素的影响下，给各种水体环境带来杂

质，当这些杂质达到一定程度就会发生水质变化，给人类环境和水的利用带来不便。

水恶化的特点：

溶解氧↓厌氧菌↑需氧（鱼类、菌）产生恶臭，有机物分解，富营养使耐污、耐肥、耐毒的低等水生植物繁殖，鱼类等高等动物死亡，破坏生态平衡，有毒物浓度毒性↑

自净能力：

水体通过物理、化学和物理化学作用生物化学作用等综合作用使进入水体的污染物逐渐分解破坏、恢复到污染前状态

2

★人体健康地球化学疾病、介水传播病、化学中毒

危害水产业

生态平衡

工农业生产

化学性污染的危害汞化合物的毒性：

汞蒸气、有机汞（甲基汞）、无机汞、汞的甲基化汞的生物富集

3污染物的类型

凡向水体排放或释放污染物的来源和场所都叫污染源

可分为人为和自然两大类

凡能造成水体的水质、生物质、沉降物质量恶化的物质和能量、都称水体污染物

4水质检验的意义

自然界没有化学纯净的水

a．水质：

水及其杂质所共同表现出来的综合特征

b．水质指标：

衡量水中杂质的具体尺度

各种水质指标表示水中杂质的种类和数量，由此可判断水质的优劣和是否符合要求

5水质检验的方法

水检特点：

测定对象多变，待测成分含量变化大，干扰严重，可供选择的方法广泛

方法要求：

适用范围广、灵敏度高、操作简便、分析周期短、经济实用

水质检验具体任务：

水检任务是确定水体中各种杂志的种类和数量，包括水质理化检验和微生物检验

水质理化检验：

以分析化学的基本原理为基础，以水为样品，采用各种化学分析和仪器分析进行检验的方法学

水检结果的表示方法：

使用通过物理指标，均按国际单位表示或按其特定单位表示

有毒有害物质：

mg/L

二、水样的采集与保存

1样品采集：

采样应具有应具有代表性，不得受到任何意外的污染，要真实的反映出水体的水质变化

a．准备器材

b．采样量3~5L

器材：

硬质玻璃瓶、塑料瓶、铁制

器皿原则：

尽量不引起水体的变化

盛样用具应稳定（本身成分不进入水样，表面性质稳定、无吸附和离子交换等）

易于密闭及开启、不易破碎、易清洗、并反复使用

2采样方法

瞬时水样：

指在某一时间和地点从水体中随机采样的分散水样

混合水样：

指在同一采样地点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样

综合水样：

把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品

3生活污水和工业废水的采集

布点法采集：

间隔式等量取样

平均比例取样

瞬时取样

单独取样

4污染调查时样品的采集

网点样：

对照点、控制点、消减点

5水样的保存

目的在于使水样采集后成分不发生变化

a．影响因素物理因素：

温度、光照

化学因素：

PH

生物因素：

b．保存方法：

冷藏或冷冻

密封避光

控制PH、加入保护剂

三、三氮的测定

水质常规指标：

感官性状和一般化学指标、生物学指标、毒理学指标、放射性指标

消毒剂常规指标：

NH3-N、NO2-N、NO3-N总称为三氮，主要来自含氮有机物和粪便污染以及特殊工业污水，三氮的含量多少通常作为水体有机污染成都以及自净能力的指标

无机化作用：

水中复杂的含氮有机物在微生物和氧气的作用下转化为简单无机物的过程

NH3（NH4+）→NO2—→NO3—

+——最近

—+—不久

——+很久

+++连续

1NH3-N

氨氮在水中主要以两种形式存在NH4+和NH3

饮用水中氨氮不得超过0.02mg/L

a．原理：

在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞生成棕黄色的碘化氧汞胺，反应产物在15~30min内稳定，颜色深浅与氨氮含量成正比

b．特点：

适用于无色透明、氨氮含量较高的水样，准确、操作简便，但抗干扰能力差

2样品前处理——蒸馏法

a．原理：

利用在碱性条件下NH3易挥发，通过蒸馏使其与水中共存成分分离而消除干扰再进行比色检测

b．特点：

分析有色浑浊干扰成分多的水样，分析成分复杂的工业废水和生活污水

c．注意事项：

采样后尽快分析，需保存加H2SO4PH1.5~2于4℃保存

蒸馏时PH应为7.4加缓冲溶液

测定时避免在同一环境内使用浓氨水

加入标准溶液后即加水稀释混匀，再加其他试剂防止生成沉淀

四、化学耗氧量的测定

1.COD是指水中还原性物质在规定的条件下被强氧化剂氧化，所消耗氧化剂相当于氧的量，结果以O2mg/L表示，用于表明水中有机物的含量，是评价有机物污染的指标之一

水中有机物来源一、动物植物的残骸分解二、是来自排入水体的生活污水和工业废水

2.各环境水体的COD水平

我国测定工业废水排放标准100mg/L

制造纸质革等300mg/L

3.★测定方法

a．酸性KMNO4法b.碱性KMNO4法c.K2Cr2O7

a．酸性KMNO4法：

★原理：

水中还原性物质在酸性条件下，加热至沸时被KMNO4氧化，剩余氧化剂用H2C2O4还原，根据KMNO4的量求COD

操作步骤：

①100.0ml水样置于处理锥形瓶+H2SO4+10.0mlKMNO4

↓+加热至沸10min

↓+10.0mlH2SO4

↓+KMNO4→V1

↓+10.0mlH2SO4

↓+KMNO4→V2

计算N1V1=N2V2

②三角瓶的预处理

向250ml三角瓶中加入50ml蒸馏水，再加入0.5ml的H2SO4（1+3）及适量KMNO4溶液，加2~3粒玻璃珠和玻璃加热煮沸2~3min，溶液应保持KMNO4持有的颜色，倒掉溶液，备用。

a．尽量控干b.蒸馏水冲洗

注意事项：

①测定要严格按操作条件进行

②反应要维持一定的酸度，以[H+]0.43M为宜，太高KMNO4自动分解，过低反应速度太慢，酸度只能以H2SO4调节

③水样消耗KMNO4为原加入量的一半左右，如果水样COD值较高（KMNO4的特征色很快消失）则需将水样稀释后测定，稀释水样要做空白测定，由于稀释倍数不同COD值不同，因此测定结果要注明稀释倍数

④要测平行样

⑤cl—浓度大于300mg/L有干扰

b．碱性KMNO4法cl—浓度大于300mg/L时用该法

c．K2Cr2O7法回流装置

★原理：

一定量的水样在强酸性条件下，K2Cr2O7将有机物氧化，剩余的氧化剂K2Cr2O7以邻菲罗啉为指示剂，甲硫酸亚铁铵回滴，由消耗氧化剂K2Cr2O7的量求COD

三种方法的比较

方法

KMNO4（H+）法

KMNO4（OH—）法

K2Cr2O7法

氧化剂

KMNO4

KMNO4

K2Cr2O7

反应条件

H++KMNO4

沸水浴30min

OH—+KMNO4

加热10min

H2SO4Ag2SO4

回流水

适用范围

清洁水cl-小于300mg/L

清洁水cl-大于300mg/L

污水及工业废水

特点

重现性好

氧化不完全50%

能消除大量cl-干扰

氧化更不完全几%

重现性好

氧化完全95~100%

食品理化检验

绝对安全性：

被认为是确保不可能因食用某种食品而危及健康或造成伤害的一种承诺，也就是该食品绝对没有风险

一、绪论

食品理化检验：

是以分析化学、食品化学为基础，采用现代分离、分析技术、研究食品营养成分和食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门学科

①食品理化检验的重要性

食品检验是保证食品安全和质量的重要手段

②检验的内容

食品营养：

食品营养成分、六大营养素、保健食品

食品安全：

食品添加剂、有毒有害成分（重金属、农药、霉菌毒素、抗生素、生产及加工中产生）、食品容器和包装材料、化学性食物中毒的快速鉴定、转基因食品

③食品样品的采集与保存

★1.食品的特点：

不均匀性、易变性

2.食品样品的采集

㈠总体㈡样品

㈢采样原则——代表性、真实性、准确性、合理性、及时性

㈣采样量㈤采样方法

采样量：

一般每个食品样品采集0.5~1kg即可满足要求，供测定，复验和备查三部分用

根据检验项目的多少，采用的测定方法来决定

采样方法：

随食品的形状、种类和检测项目的要求而异

同属性（同质）食品样品的采集不同属性的样品的采集：

单独采集，分别测定散装食品及固体食品按三层五点进行采样，再按四分法缩分，直至样品需量

3.样品的保存

★保存原则：

防污染、防腐败变质、稳定水分、固定待测成分

★保存方法：

净、密、冷、快

4.样品前处理

食品样品的制备：

①除非可食的部分

②去除机械杂质

③均匀化处理

④防污染、全部过筛

5.食品样品的前处理

定义：

食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测定成分，使样品能满足分析方法要求的操作过程

意义：

是食品理化检验中十分重要的环节，其效果的好坏直接关系着分析工作的成败

6.食品样品的无机化处理

无机化处理：

采用高温或高温加强氧化条件，使食品中的有机物分解并呈气态逸出，而待测成分被保留下来用于分析，是针对无机成分测定的前处理方式

分类：

①湿消化法②干灰化法

①★湿消化法：

适量样品中加入浓HNO3、HClO4、H2SO4等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时加一些氧化剂，KMNO4或催化剂CuSO4等以加速样品的氧化分解，完全破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物

常用的氧化性强酸的特点

HNO3

浓热HClO4持久性、氧化能力

浓H2SO4

a．浓HNO3

浓HNO3温热及光照O2+NO2+H2O

O2+NO

氧化性强持久性差（bp121.8℃）

溶解力强（SnSb除外）有NOx干扰

b．浓热HClO4

浓热HClO4→新生态O+O2+Cl2（加热）

氧化力强持久性较好（bp203℃）容易发生爆炸

c．浓H2SO4

浓H2SO4→O2+SO2+H2O

碳化力强持久性较好（bp338℃）

溶解度不好氧化能力较弱：

N-NH3

重点判断：

无色透明或淡黄色透明不再变化

消化的操作技术：

敞口消化法、回流消化、冷消化、密封罐消化、微波消化

消化的注意事项：

①消化所用的试剂，做空白试验

②防累沸

③补加酸和氧化剂时，放冷，沿瓶壁加

②★干灰化法

Ⅰ步骤：

将样品放于坩埚中，在500~550℃的马弗炉2h或600℃0.5h高温下使样品脱水，炭化，并在空气中氧气的作用下，使有机物氧化分解成CO2,、H2O和其他气体而挥发（灰化），剩下无机物溶解后供测定

Ⅱ优点：

①空白值较低②称样量较大（可达10g左右）③操作简便，需要设备少④灰化过程不需要人一直看守⑤适合大量样品的前处理，省时省力

Ⅲ缺点：

易挥发损失和吸留损失（低沸点的元素回收率较低）

Ⅳ提高回收率的措施

适宜的温度加入助灰化剂（促进灰化和防止损失）

有机质破坏组分分离

有机质分解法提取法

干法湿法萃取法浸渍法因相萃取

3其他前处理方法

a．挥发法和蒸馏法扩散法顶空分析法氧化物发生法

b．沉淀法

c．色谱分离法

d．透析法

e．溶剂提取法浸提法萃取法

四：

常用检测方法

感官检查比重检查TLC化学分析方法仪器分析法

酶分析法及免疫学分析法

1.感官检查（鉴定被测样品的外部特征）

意义：

2．★比重检查

相对密度：

指某物质在20℃时的质量与同温度同体积纯水的质量的比值

方法：

比重瓶法比重计法

五：

食品检验中的基本要求

1.水的要求：

实验室经常用到以下几种：

普通蒸馏水、去离子水、无氨水、双蒸水如无特别说明无论试剂的配制还是试验过程中加入的水都是蒸馏水

2.试剂要求

化学试剂按纯度分为四级

一级：

优级纯简称GR用作基准物

二级：

分析纯简称AR食品分析过程中常用的试剂

三级：

化学纯简称CR分要要求较低时使用

四级：

试验试剂LR纯度较低分析很少要用

3.一般器皿要求

一般试剂和容器最好选用硬质玻璃

特殊需要时用聚乙烯。

聚丙烯等容器存放试剂或样品

洗：

中性合成洗衣粉洗涤和浸泡

第二节营养成分的测定

蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、水分、糖类

一、水分的测定

1.生理意义

①营养素和代谢产物的溶剂

②体内化学反应能够斤进行的必要条件

③帮助营养素的吸收和废物的运输排泄

4调节体温、润滑关节和肌肉、减少摩擦

★2.测定水分的意义

①水分多、有效成分就少（是重要的质量指标）

②食品成分的干重计才有可比性（是重要的经济指标）

③水分多、微生物、酶的活性加强与食品的品质和保存密切相关（重要的技术指标）水分在食品中存在的形式

束缚水①不易结冰（冰点40℃）②不能作为溶质的溶媒

结合水

结晶水

自由水（游离水）

★3.测定方法

①直接干燥法：

不适合挥发性成分多或在100℃左右易分解氧化的物质

适用于多数样品特别是较干样品的水分测定

a原理：

一定量样品，在常压下，于95~105℃烘烤箱烘焙、食品中水分蒸发逸出直至样品质量不再减轻

b．具体操作

c．注意事项：

恒重、前后两次烘焙冷却后称重重量差在规定水平＜2mg

②减压干燥法：

适合在100℃易分解氧化的样品

水分多挥发慢及冻胶状样品

淀粉制品、豆制品、味精、含糖量高、油脂等

a．原理：

在真空干燥箱进行，密闭，抽空减压

③蒸馏法：

☆特别对于香料此法是唯一公证的水分含量的标准分析法

注意事项：

集水管小刻度为0.1ml即100mg以下的质量为估量值、精确度较烘干法差.

蒸馏结束后，冷凝管上的水珠应全部冲下

甲苯能溶解少量的水，所以甲苯要先用水饱和

防止水分附着在管壁，仪器需清洗干净

二、食品中脂肪的测定

存在形式：

游离脂肪，综合脂肪，少量脂溶性成分（相似相溶）

*提取方法：

索式提取法原理相似相溶

样品→乙醚或石油醚→蒸去溶剂→粗脂肪

样品制备

固体样品→干燥→磨碎

半固体样品或液体样品→加入沙子→烘干→磨碎

称重方法

增重法

减重法

注意事项：

Ⅰ：

要求样品充分干燥和磨细，本法不适用于液体和半固体样品中脂肪的直接提取

Ⅱ：

正确安装仪器各部接口必须密闭吻合，不得在接口处涂抹凡士林

Ⅲ：

球瓶中有机溶剂不宜装得过满

Ⅳ：

装样品的滤纸包不得超过虹吸管的高度否则提取不完全

Ⅴ：

滤纸包装应严密，不漏样品细粉，滤纸事前用乙醚浸泡进行脱脂处理

Ⅵ：

所用的乙醚或石油醚，应无水，无醇，无过氧化物

Ⅶ：

提取要完全，依据，色素，薄纸片油迹，根文献资料，滤纸包烘干称重再提取

第三节空气理化检验

一、空气理化检验的意义

1.防止空气污染引起的急性中毒、慢性危害和远期作用

2.评价环境空气质状况，评价空气污染控制、管理效果

3.为保护人体健康，治理空气污染提供科学依据

二、主要内容

1.颗粒物的测定：

生产性粉尘浓度、分散度的测定、IP的测定

2.无机污染物的测定：

铅、汞、SO2等

3.有机污染物的测定：

甲醛、农药等

4．空气污染物的快速测定：

处理突发事件

5.气象参数的测定：

气温、气压、风速等

三、空气检验概论

1.存在范围

大气垂直结构：

电离层、中间层、平流层、对流层

2.组成：

O2、N2、CO2、Ar恒量成分：

He、Ne、氙、O3等

★3.空气污染：

是指在空气在正常组成成分之外，又增加了新的成分或原有成分骤然增加，破坏了大气的物理化学正常组成和生态平衡，从而对人体健康和动植物生长的造成危害

★4.空气污染指数（API）：

指根据空气中的SO2、NOx和可吸入颗粒物（PM10）等污染物的浓度计算出的数值

5.污染危害：

酸雨，温室效应，臭氧层破坏

6.空气污染对人体的危害途径：

呼吸道吸入

随食物和饮水摄入

体表接触侵入

四、空气污染的监测

1.污染源的检测：

①了解污染源所排放的有害物质是否符合排放标准

②对现在净化装置的性能进行评价

2.环境污染的检测

①大气环境（居住区大气）

2劳动生产环境（车间空气）

3室内空气

4公共场所空气检测

3.特定日的检测

对某一种或多种污染物进行选择特定的污染物，采样点，对照点，一定数量的人群

五、空气污染物的来源

1.室内燃烧、公共运输等

☆2.空气污染物的存在状态

气体：

常温常压下的气体分子形式分散在空气中

蒸气：

常温常压下为固体、液体但具有挥发性或升华性

气溶胶：

以固体或液体的微小颗粒悬浮在空气中的形成体系如烟雾尘等

六、空气污染物的浓度表示法

1．空气体积的计算和换算

空气采样体积=采样速度X采样时间

受温度、压力影响较大、换算成标准状态下

1单位体积质量浓度（mg/m²或μg/m³）

指单位体积空气中所含污染物质量数

2体积比浓度（ml/m²，μl/m²）

两种浓度表示方法之间的换算：

Cm=M/22.4Cv（ml/m³）

第三节

（2）空气样品的采集

一、采样点的选择

1.影响因素：

风向、风速、污染物排放的高度

2.风向和风速

烟污强度系数：

某方位的风向频率/该方向的平均风速

一个地区受污染程度与风向频率呈正比，与风速成反比

污染源四周污染情况

主风向的上风较远处为无污染区

烟系最大风向的下风向为严重污染区

烟系最小风向的下风向为最轻污染区

其他方向为轻度污染区

3.采样布点方法

1功能分区布点法

2网络布点法

3同心圆布点法

4扇形布点法

4.了解现场情况

有害物质的存在状态、种类、其逸散情况

5.采样点选择的原则

*选择有代表性的工作地点、尽可能靠近劳动者、设在工作地点的下风向、远离排气口等

*为了了解劳动者接触有害物质的情况、应选择劳动者经常操作的活动地点、距离地下1.5m的高度

*为了调查有害物质的影响范围，则在有害物质发生源的不同方向不同距离设点采样

*为了评价卫生保护措施的效果，可选择有或无措施时分别采样

二、采样效率

1.采样效率：

指在一定条件下，能被收集器采集的空气中污染物的量与通过收集器的该物质总量的百分比，应大于90％

2.影响因素

a．选择合适采样器

气体、蒸气、使用气泡吸收管或多孔玻板吸收管气溶胶、使用冲击式吸收管

b．根据待测物的理化性质选择吸收液和固体吸附液

c．选择合适的采样速度

d．根据方法灵敏度确定采样体积

3.评价方法（气体和蒸气态污染物采样效率的评价方法）

a．绝对比较法

准确配置一定浓度Co的标准品，用所选择的收集器采集标准气体，测其浓度C1采样效率=C1/Co*100％

b．相对比较法

串联两个收集器，采样后分别测定每个收集器中待测物含量，计算前一个收集器中污染物的含量与总量的百分比

采样效率=C1/（C1+C2）*100％

4.最小采气量

能测出国家卫生标准的最高允许浓度小平的待测污染物所需采样的最小气量

最小采气量（升）=Sa/Tb

注释：

S分析方法的灵敏度微克/b毫升

a样品溶液的总体积ml

T最高允许浓度mg/m³

b用于分析的样品体积ml

注：

在正常情况下，采气量应小于最小采取量

三、采样方法——气态污染物

1.直接采样法（集气法）

直接或经抽气将空气样品收集在容器内，测定结果只能表示表示空气中有害物质的瞬间浓度或短时间内的平均浓度

2.浓缩法

通过各种收集器从大量空气样本中，将待测物吸附或吸收或阻留下来，使低浓度的待测物浓缩

溶液吸收法

①有动力浓缩采样法固体填充柱采样法

低温冷凝浓缩法

a．溶液吸收法

原理：

空气通过吸收液，由于气泡中有害物质分子的高速运动，迅速扩散到气-液界面而被吸收液吸收，使待测物从空气中分离出来

b．固体填充柱采样法

原理：

固体填充剂对空气中多种气态或蒸汽态污染物有较强的吸附能力，包括物理吸附和化学吸附，后者是通过分子间亲和力相互作用，吸附能力较强

c．低温冷凝浓缩法（冷阱法）

某些气态物质沸点低，常温下难以阻留

先用制冷剂将固体吸附剂降温

常用制冷剂：

冰-盐水（-10℃）干冰-乙醇（-72℃）

液氮-乙醇（-117℃）液氮（-196℃）

再吸附采集

四、采样方法——气溶胶污染物

沉降法、滤料法、和冲击式吸收管法

本章小结

1.采样点选择

大气工作场所室内空气

污染调查采样点选择采样布点方法采样时间

采样频率

大气

风向风速排网格布点法

放功能分区布点法

高同心圆布点法

烟污强度系数度扇形布点法

采样方法

气体蒸汽气溶胶

氮气法浓缩法冲击式吸收管法

滤料采样法

沉降法

注射剂采样溶液吸收

塑料桶采样填充柱

置换采样法冷阱法

真空采样法

空气采样仪器

收集器抽气动力流量调节装置

吸收管手抽气筒孔口流量计

填充柱水抽气瓶转子流量计

滤料等电动抽气机皂膜流量计

压缩空气吸引器温式流量计

一、概述

尘肺：

某些生产性粉尘所引起的以肺组织纤维化为主的全身性疾病，是一种对人体十分有害的职业病

粉尘的形状与硬度

一定程度上影响稳定性，形状越接近球形，则越容易沉降

坚硬的尘粒更强烈的刺激皮肤和粘膜，能引起呼吸道粘膜机械损伤

粉尘的爆炸性：

可氧化的粉尘，在适宜的浓度条件下，一旦遇到明火，电火花和放电时，即会发生爆炸

面粉、铝、硫磺7g/m³

糖10.3g/m³

电荷性：

90％~95％的尘粒带有电荷

温度升高时，荷电量增加；温度增大时，电荷量降低

荷电尘粒在人体内易被阻留

化学组成和浓度和接触时间

化学组成和浓度是直接决定决定对人体危害性质和严重程度的重要因素

粉尘中游离二氧化碳含量越高，致纤维化作用越强，危害越大

同一种粉尘，工作坏境空气中浓度越高，暴露时间越长，对人体危害越严重

卫生意义：

①粉尘的理化性质

化学组成和浓度，粉尘的分散度，粉尘的溶解度，粉尘的形状与硬度，粉尘的荷电性，粉尘的爆炸性

②粉尘对人体健康的影响

全身作用、局部作用、致癌作用、变态反应、光感作用、感染作用