工业氧化铝粒度分布对合成CA6多孔材料的性能相组成和显微结.docx

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工业氧化铝粒度分布对合成CA6多孔材料的性能相组成和显微结

试验研究NAIHUOCAILIAO/豫火材料2008142l5)334-336工业氧化铝粒度分布对合成CA6多孔材料的性能、相组成和显微结构的影响

李天清”’李楠11王锋刚2’贺中央2’

1)武汉科技大学湖北省耐火材料与高温陶瓷重点实验室武汉430081

2)濮阳濮耐高温材料(集团)股份有限公司

摘要以不同粒度分布(d50分别为3.02、3.64、14.64、18.62灿m)的工业氧化铝粉和轻质碳酸钙微粉(d50=5.14斗m)为原料,按CA。

中Al:

O,与CaO的化学计量比配料,在50MPa下成型为+25mm×25am圆柱试样,经110℃干燥24h后,在空气气氛中于1500oC煅烧3h合成六铝酸钙多孔材料,并借助XRD和SEM等研究了工业氧化铝粒度分布对该多孔材料的性能、相组成和显微结构的影响。

研究表明:

随着工业氧化铝粒度的增大,试样的显气孔率逐渐增加,气孔孔径增大,耐压强度则大幅度下降;CA。

的生成量随着工业氧化铝粒度的减小而显著增加,当氐减小到4斗m时,基本上全部生成CA。

;制备dso<5p,m的高气孔率、高强度的CA6多孔材料,需将工业氧化铝的dM,控制在4斗m左右。

关键词六铝酸钙,多孔材料,粒度分布,工业氧化铝

六铝酸钙(CaAl,:

Om缩写为CA。

)具有一系列优试验所用4种工业氧化铝粉的粒度分布见表1。

异的技术性能…,其优异的特性使六铝酸钙材料具有表1试验用4种工业氧化铝原料的粒度分布

TablelParticlesizedistributionofy-AI,0,“m

非常广阔的应用范围和前景。

VanGarsel等121报道试样编号dlod25d∞d75d90了基于平均孔径<10斗m的CA。

轻质骨料的保温浇lo1.10L6l3.027.7310.82注料,该轻质浇注料在200—1400℃范围内的热导20I.141.783.649.8713.13

3’1.“4.2914.6430.8039.59

率在0.2—0.4W・(m・K)一之间,基本不随温度而4’1.885.3718.5241.6368.95变化,且在高温下表现出良好的长期体积稳定性。

传统保温材料相比,该轻质浇注料具有高温保温性能1.2试验方法

更优、使用寿命更长和绿色环保的新特性,将是一种分别将不同粒度分布的工业氧化铝粉与碳酸钙微非常有前途的高温保温材料,该轻质浇注料的关键在粉按CA。

中AI:

O,与CaO的化学计量比配料,添加适于六铝酸钙多孔骨料的合成。

量有机结合剂,在搅拌机中混合均匀,采用50MPa压

文献[3]报道了煅烧温度对合成CA。

多孔材料力成型为+25millX25nlin圆柱试样,经110oC干燥的影响,指出合成CA。

多孔材料的较优温度为l50024h后在l500℃的空气气氛中煅烧,保温时间3h。

℃。

文献[4]研究了4种氧化铝原料对合成CA。

多用GB/T2997—2000测定煅烧后试样的显气孔孔材料性能的影响。

研究指出,工业氧化铝是合成率及体积密度,在万能材料试验机上测试耐压强度,CA。

多孔材料的最适宜的氧化铝原料。

本工作在文用PhilipsXpertTMP粉晶衍射仪确定试样的相组成,献[3]及文献[4]的基础上研究了工业氧化铝的粒度用PhilipsXl_30型扫描电镜观察试样的断口形貌。

分布对合成CA。

多孔材料的性能、组成和显微结构的

影响。

2结果与讨论

2.1对显气孔率和强度的影响

l试验图1为工业氧化铝平均粒径对烧后试样显气孔率1.1试验原料和耐压强度的影响。

图1表明,随着工业氧化铝如的

试验采用不同粒度分布的工业氧化铝和轻质碳

酸钙微粉(d如=5.14斗m)为原料合成六铝酸钙多孔●李天清.男,1976年生,硕士研究生。

E—mail:

litianqins2000@tom.oⅫ材料,原料的化学组成与文献[4]中采用的原料相同,收稿日兢:

2007—12—14

334NAIHUOCAILIA0/耐火材料2008/5

万 方数据

增大,试样的显气孔率增加(从56%增加到63%),尤其在工业氧化铝的d∞<4pm时,显气孔率急剧增

加,且在如>4I.Lm以后呈线性增加;当工业氧化铝

的d∞从3.02斗m增加到18.52斗m时,耐压强度从

30

MPa大幅度降低到5MPa。

显气孔率及耐压强度

与工业氧化铝d如的变化关系表明,在l500℃下要获得高显气孔率、高强度的CA。

多孔材料,工业氧化铝的如既不能过大也不能过小。

当d∞<3.64岬时,

由于工业氧化铝的比表面积较大,烧结活性高,试样的显气孔率快速降低;当dso>4斗m时,试样的耐压强度则大幅度下降。

d√pm

图1

m业氧化铝粒度对烧后试样显气孔率和耐压强度的影响(1500oC)

Fig.1Effectofdkofy-A1203onAPandCCSofspecimens

firedat1

500℃

2.2对相组成的影响

经1

500

oC煅烧后试样的XRD图谱见图2。

图2

表明,经1500℃煅烧后,在工业氧化铝d∞=18.52

岬的试样中,d-A1:

O,及CaAl。

0,(CA2)的衍射峰强

度均最高;如=14.64斗m试样中仅一A1:

0,的衍射峰

强度次之;而粒度较小的另外两组试样中,除了CA。

的衍射峰外,d—AI:

0,及CA:

的衍射峰已经观察不到。

另外,dso=18.52斗m的试样中CA。

的衍射峰强度值明显比其他3组试样中CA。

的最强衍射峰强度值要低,即CA。

的含量最低。

从图2中CA。

、CA2以及仪一A1203的衍射峰强度

O—℃A。

●一a-A120j▲—CA2

J一§宝n蝴2敬聂L。

改.嫁良攫芏l

.d,o=1464“m

.J......J。

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一^一。

.....一.IlI1.。

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.4=3.02pm

占。

斗4一P也恤舢L1.,.一&&..盖.。

20/(。

图2工业氧化铝粒度对烧后试样相组成的影响

Fig.2Effectofd岛ofy-A1203

on

phasecompositionofspeci-

万 

方数据的变化可以判断:

工业氧化铝d∞为3.02、3.64p,m的

试样中Al:

O,基本上全部转化为CA。

,如=14.64

p,m

试样中CA。

生成量次之,而d∞最大的试样中的CA。

的生成量最低。

分析表明,随着工业氧化铝d∞的减小,l500℃下CA。

的生成量显著增加;当工业氧化铝

的如为4斗m时,生成CA。

的反应基本完成。

2.3对显微结构的影响

试样经1500℃煅烧后的扫描电镜照片见图3。

对比图3(a)~(d)可见,在工业氧化铝的d∞=3.02

岬和d,。

=3.64斗m的合成试样中,CA。

片状晶体分

布均匀,片状晶体的尺寸在5~10¨m之间,片状晶体间形成的气孔的孑L径集中分布在5¨m以内,但以∞=

3.02斗m的试样中片状晶体的厚度较d如=3.64

p,m

试样中片状晶体的厚度要厚,且更致密。

在d,。

为14.64、18.52斗m的试样中均出现CA6片状晶体的层叠生长,但二者又有所不同:

在d卯=14.64p,m的试样中一个大的片状晶体的聚集体内片状晶体只有一

2008/5

耐火材料/删HUO

CAILIAO

335

分布在微米级的显微结构,必须将工业氧化铝的粒度控制在一定尺寸以下,但平均粒径过小,试样的过度致密化会降低多孔材料的显气孔率。

在本试验中,当

工业氧化铝的如控制在4斗m左右时,可制备出气孔

孔径集中分布在5岬以下的高显气孔率、高强度的

CA6多孔材料。

结论

(1)随着工业氧化铝粒度的增大,C氏多孔材料的

圈3不同工业氧化铝粒度的试样经1500℃煅烧后的SEM

显气孔率逐渐增加,平均孔径增大,耐压强度大幅下降。

照片

Fig.3SEMphotographsofspecimenswithdifferentdkof

(2)随着工业氧化铝粒度的减小,CA。

的生成量显

y-A1203

firedat

500℃

著增加,当如减小到4um时,基本上全部生成CA。

(3)制备气孔孔径集中分布在5“m以下的高气片状晶体的聚集体内,片状晶体有数个生长方向;此孔率、高强度的CA。

多孔材料,需将工业氧化铝的d∞

控制在4岬左右。

大,由它们堆积形成的气孔的孔径也较大,在d加=14.“斗m的试样中有大量尺寸在10—15pm的气参考文献

[I]谭立华,译.CA6耐火材料.国外耐火材料,1992,17(10):

58—62[2】Van

G.Long

termhightemperaturestabilityofmicrostmcturecalcium

对烧后试样的显微结构分析表明,工业氧化铝的hexaluminate

based

insulating

materials.UNITECB’99。

German,

1999:

181—186

[3]’李天清,李楠.反应烧结法制备六铝酸钙多孔材料.耐火材料,

2004。

38(5):

309—31I,323

[4]李天清。

李楠,b源.氧化铝原料对合成cA6多孔骨料性能的影

响.工业炉,2006,28(4):

43—46

lnfluenceofparticlesizedistributionofy・A1203

on

properties,phasecompositionandmicrostructureof

calciumhexaluminate/LiTianqing,LiNan,WangFenggang,etal//NaihuoCailiao.一2008,42(5):

porouscalciumhexaluminatespecimenswerepreparedusingy—A1203withdifferentparticlesizedistri—

butions(如=3.02,3.64,14.64,and

18.62

iJm)andlightweightcalciumcarbonatepowders(氏=5.14

startingmaterials,batchingaccording

tothestoichiometricproportionofA1203andCaOinCA6,

intocolumn

of怛5

mmx25mmunder50MPa,afterdryingat110℃for24h,calciningat1500oC

3h.Influencesofparticlesizedistributionsofy—A1203onproperties,phasecompositionandmicrostruc。

ofporouscalciumhexaluminatewerestudiedbymeansofXRDandSEM.Theresultsindicatedthatapparentporosityandthe

air—holeapertureofthespecimensincreasedbutthecrushingstrengthde-・

markedlywithparticlesizeofy—A120,increasing.TheformingamountofCA6increasedremark-

withtheparticlesizeofy—A1203decreasing.Whend500fy—A1203

reducedtoabout4pm,thecalcium

contentwasnearly

100%.The氏ofy—A1203shouldbecontrolledatabout4pmtoprepare

porous

materials(dk<5lam)withhighapparentporosityandhighcrushingstrength.

words:

Calciumhexaluminate,Porousmaterial,Particlesizedistribution,y—A1203

address:

TheHubeiProvinceKeyLaboratoryofCeramicsandRefractories,WuhanUniversityof

430081.China

NAIHUO伽UAO/耐火材料2008/5

万 

方数据个生长方向,而在如=18.52斗m的试样中一个大的

外,由于片状晶体层叠生长形成的聚集体的尺寸较孔,而在d,。

=18.52斗m的试样中有大量当量直径>20斗m的气孔。

粒度分布显著影响CA。

的显微结构。

随着工业氧化铝粒度的增大,CA。

片状晶体层叠生长增多,气孔孔径显著增大,显微结构的均匀性变差。

因此,采用工业氧化铝制备CA。

多孔材料时,要获得气孔孔径集中

porous334

Theshapingpm)asforturethecreasedablyhexaluminateCA6

KeyAuthor’SScience&Technology.Wuhan

^^^

JJb

工业氧化铝粒度分布对合成CA6多孔材料的性能、相组成和显

微结构的影响

作者:

作者单位:

李天清,李楠,王锋刚,贺中央李天清(武汉科技大学湖北省耐火材料与高温陶瓷重点实验室,武汉430081;濮阳濮耐高温材

料(集团)股份有限公司),李楠(武汉科技大学湖北省耐火材料与高温陶瓷重点实验室,武汉

430081),王锋刚,贺中央(濮阳濮耐高温材料(集团)股份有限公司)

耐火材料

REFRACTORIES

2008,42(5)

3次刊名:

英文刊名:

年,卷(期):

被引用次数:

参考文献(4条)

1.李天清;李楠反应烧结法制备六铝酸钙多孔材料[期刊论文]-耐火材料2004(05)

2.VanGLongtermhightemperaturestabilityofmicrostracturecalciumhexaluminatebasedinsulatingmaterials1999

3.谭立华CA6耐火材料1992(10)

4.李天清;李楠;卜源氧化铝原料对合成CA6多孔骨料性能的影响[期刊论文]-工业炉2006(04)

引证文献(3条)

1.易帅.王凡.童玲欣.沈洁.胡建辉.房明浩.刘艳改.黄朝晖原料种类和合成温度对合成CA6的影响[期刊论文]-耐火材料2010

(1)

2.刘艳改.卫李贤.房明浩.冀新友.黄朝晖六铝酸钙/镁铝尖晶石复相材料的制备及性能[期刊论文]-硅酸盐学报2010(10)

3.孙庚辰.王守业.李建涛.郑玲聪.周国禄轻质隔热耐火材料——钙长石和六铝酸钙[期刊论文]-耐火材料2009(3)

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