乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书.docx

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乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书

乙苯脱氢制苯乙烯实验装置

实验指导书

乙苯脱氢制备苯乙烯实验指导书

一、实验目的

1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。

2、学会稳定工艺操作条件的方法。

3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反应温度的关系；找出最适宜的反应温度区域。

4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。

5、了解气相色谱分析及使用方法。

二、实验原理

1、本实验的主副反应

主反应：

副反应：

在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应：

此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油等。

这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。

2、影响本反应的因素

（1）温度的影响

乙苯脱氢反应为吸热反应，∆Ho＞0，从平衡常数与温度的关系式

可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。

但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。

本实验的反应温度为：

540~600℃。

（2）压力的影响

乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式Kp＝Kn=

可知，当∆γ＞0时，降低总压P总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。

本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以提高乙苯的平衡转化率。

较适宜的水蒸气用量为：

水﹕乙苯＝1.5﹕1（体积比）或8﹕1（摩尔比）。

（3）空速的影响

乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，故需采用较高的空速，以提高选择性。

适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。

3、催化剂

本实验采用GS-08催化剂，以Fe，K为主要活性组分，添加少量的IA，ⅡA，IB族以稀土氧化物为助剂。

三、实验装置及流程

乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见下图：

1-水计量管；2-乙苯计量管；3、4-进料泵；5-汽化室；6-反应室；7-冷凝器；

8-集液罐；9-H2流量计；10-N2流量计；11-湿式气体流量计；12-N2压力表。

四、实验准备物料及仪器

1.药品

乙苯（分析纯）1瓶

蒸馏水一桶

氮气一钢瓶

2.实验器具

电子天平1台

色谱1台（测液体浓度）

秒表1只（或用手机等其它代替）

100ml量筒2个

100ml烧杯4个

100ml分液漏斗2个

1ug色谱取样管2个

五、实验步骤及方法

1、实验任务：

测定不同温度下乙苯脱氢反应的转化率、苯乙烯的选择性和收率，考察温度对乙苯脱氢反应转化率、苯乙烯选择性和收率的影响。

2、主要控制指标：

（1）汽化温度控制在300℃左右，

（2）反应器前温度控制在500℃，

（3）脱氢反应温度为540℃、560℃、580℃、600℃，

（4）水:

乙苯=1.5:

1（体积比）。

（5）控制乙苯加料速率为0.5毫升/分，蒸馏水进料速率为0.75毫升/分

3、具体操作步骤：

（1）了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。

（2）仪表通电，待各仪表初始化完成后，在各仪表上设定控制温度：

汽化室温度控制设定值为300℃、反应器前温度控制值为实验温度（540℃，560℃，580℃，600℃）反应器温度控制值为实验温度（540℃，560℃，580℃，600℃）。

（3）系统通氮气：

接通电源，系统通氮气，调节氮气流量为20l/h。

（4）汽化器升温，冷却器通冷却水：

打开汽化室加热开关，汽化器逐步升温，并打开冷却器的冷却水。

（5）开反应器前加热和反应器加热：

当汽化器温度达到200℃后，打开反应器前加热开关和反应器加热开关。

（6）开始通蒸馏水并继续通氮气：

当反应器温度达400℃时，开始加入蒸馏水，控制流量为0.75毫升/分，氮气流量为18l/h。

（7）停止通氮气加反应原料乙苯：

当反应器内温度升至540℃左右并稳定后，停止通氮气，开始加入乙苯，流量控制为0.5毫升/分

（8）记下乙苯加料管内起始体积，并将集液罐内的料液放空。

（9）物料在反应器内反应50分钟左右，停止乙苯进料，改通氮气，流量为18l/h.并继续通蒸馏水，保持汽化室和反应器内的温度。

（10）记录此时乙苯体积，算出原料加入反应器的体积；

（11）将粗产品从集液罐内放入量筒内静置分层。

（12）分层完全后，用分液漏斗分去水层，称出烃层液体质量。

（13）取少量烃层液样品，用气相色谱分析组成，并计算各组分的百分含量。

（14）改变反应器控制温度为560℃，继续升温，当反应器温度升至560℃左右并稳定后，再次加乙苯入反应器反应，重复步骤（7）、（8）、（9）、（10）、（11）、（12）、（13）中的相关操作，测得560℃下的有关实验数据。

（15）重复步骤14），测得580℃、600℃下的有关实验数据。

（16）反应结束后，停止加乙苯。

反应温度维持在500℃左右，继续通水蒸汽，进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水，停止各反应器加热，通N2,清除反应器内的H2，并使实验装置降温。

实验装置降温到300℃以下时，可切断电源，切断冷却水，停止通N2，整理好实验现场，离开实验室。

（17）对实验结果进行分析，分别将转化率、选择性及收率对反应温度做出曲线，找出最适宜的反应温度区域，并对所得实验结果进行讨论，包括：

曲线图趋势的合理性、误差分析、实验成败原因分析等。

六．数据记录与处理

乙苯的转化率：

苯乙烯的选择性：

苯乙烯的收率：

其中：

-原料乙苯的转化率％（mol）；

-目的产物苯乙烯的选择性％（mol）；

-目的产物苯乙烯的收率％（mol）；

-原料乙苯的消耗量，g；

-原料乙苯加入量，g；

-生成目的产物苯乙烯的量，g。

M0—乙苯的分子量，kg/kmol

M1－苯乙烯的分子量,kg/kmol

七、实验结果与讨论

1、乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应?

如何判断?

如果是吸热反应，则反应温度为多少?

2、对本反应而言，是体积增大还是减小?

加压有利还是减压有利?

本实验采用什么方法?

为什么加入水蒸气可以降低烃分压?

3、在本实验中你认为有哪几种液体产物生成?

有哪几种气体产物生成?

如何分析?

附件一、实验记录

实验数据记录表

a）原始记录

反应时间

（min）

温度

原料加入量，ml

烃层液重量

（g）

汽化器

温度（℃）

反应器

温度（℃）

乙苯

水

始

终

始

终

b）粗产品分析结果

乙苯密度：

0.867g/cm3

反应

温度

（℃）

烃层液体总质量（g）

烃层液体成分分析

乙苯耗量RF

（g）

苯乙烯

乙苯

含量

%

质量P

（g）

含量

%

质量

（g）

附件二、实验结果汇总

编号

1

2

3

4

5

6

7

8

反应温度（℃）

乙苯原料加入体积

（ml）

乙苯原料加入量FF（g）

乙苯原料消耗量RF（g）

乙苯转化率（%）

苯乙烯选择性（%）

苯乙烯收率（%）

附录三：

气相色谱分析图

乙苯标样气相色谱分析结果

第一组产品气相色谱分析结果

第六组产品气相色谱分析结果