作业指导书带氢焰离子化检测器的气相色谱仪顶空八种苯系物.docx

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作业指导书带氢焰离子化检测器的气相色谱仪顶空八种苯系物

苯系物的测定

作业指导书

顶空气相色谱法或吹扫捕集法

水质苯系物的测定气相色谱法顶空气相色谱法或吹扫捕集法

Waterquality—DeterminationofbenzeneanditsAnalogies——Gaschromatographicmethod

1主题内容与适用范围

本标准适用于工业废水、地表水及地下水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。

本方法选用选用熔融石英毛细管柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。

自动顶空进样方法检出限在0.5µg/L；吹扫捕集浓缩仪的方法检出限在0.05µg/L。

2试剂和材料

2.1载气和辅助气体

2.1.1载气：

氮气，纯度99.999%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

2.1.2燃气：

氢气，与氮气的净化方法相同。

2.1.3助燃气：

空气，与氮气的净化方法相同。

2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

2.2.1苯系物：

苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯均采用购自国家环保总局标准物质研究所（还是标准样品研究所）的标样，GSB　07-1043-1999；或有质量保证的标准物质供应商。

苯乙烯（分析纯）测试时加入。

2.2.2氯化钠（NaCl），分析纯，450℃烘3小时后使用。

2.2.3空白溶剂水：

蒸馏水在氮气流下煮沸30min后使用。

2.2.4　气相色谱用标准工作溶液：

根据检测器的灵敏度及线性要求，配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。

准确量取5.00mL（6.00mL）空白水（

2.2.3）置于已盛有1.00g（2.00g）氯化钠（2.2.2）的10mL（20mL）顶空瓶中（2.2.7），加入适量的苯系物标准（2.2.6），迅速封盖，摇匀。

3仪器

3.1仪器的型号

带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。

3.2进样器

顶空进样器，吹扫捕集浓缩仪。

3.3记录仪

气相色谱仪自带工作站

3.4毛细管柱

要保证脱附气流与柱型匹配，可用以下柱子：

3.4.1色谱柱类型：

柱1：

30m×0.32mm（内径），0.5μm（膜厚），SGE-BP20毛细柱。

柱2：

50m×0.52mm（内径），0.32μm（膜厚）,HP-FFAP毛细柱。

也可采其它等效色谱柱。

3.4.2色谱柱数量，1支。

3.4.3色谱柱的老化：

将色谱柱一端接在进样口上，另一端联接检测器，按正常的载气流速通入氮气，按程序升温将柱箱温度提高至300℃，反复数次。

3.5检测器类型：

氢焰离子化检测器。

3.6试样预处理时使用的仪器

3.6.15mL医用全玻璃注射器，10mL移液管。

3.6.21μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL、1000μL气密性微量注射器。

3.6.3顶空瓶压盖器。

3.6.410mL或20mL顶空进样瓶

4样品

4.1样品的性质

4.1.1样品名称：

工业废水、地表水及地下水。

4.1.2样品状态：

液体。

4.1.3样品的稳定性：

水中苯系物易挥发。

4.2水样采集和保存方法

4.2.1水样采集：

用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。

4.2.2水样保存：

采集水样后应尽快分析。

如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。

4.3试样的预处理

4.3.1顶空气相色谱法的预处理方法：

在干燥的顶空瓶中加入分析纯的氯化钠1.00g（2.2.2），用水样将5mL医用全玻璃注射器润洗3次，然后用空气塞法（抽取一定量的水样后，将针头向上，排净空气，然后准确定量到刻度线，往回抽一点儿）准确抽取5.00mL水样注射至顶空瓶中。

注射过程中顶空瓶口用瓶盖稍微盖住，针尖应浸没在液面以下，以减少有机物的挥发。

注射完成后用压盖器将顶空瓶密封，轻轻摇匀，待自动顶空进样器用。

4.3.2吹扫捕集浓缩仪的预处理方法：

可直接用5mL医用全玻璃注射器吸取水样5.00ml注入吹扫管，对于比较清洁的水样，如地下水或饮用水可以不必每次都用10.00%的NaOH溶液和重蒸水清洗注射器和吹扫管，但如果是含油的样品或污水样品，必须每次都认真清洗。

5操作步骤

5.1调整仪器

5.1.1汽化室温度：

200℃。

5.1.2柱箱温度

程序升温，初温50℃，保持1min，以5℃/min升至80℃，再以10℃/min升至200℃，保持5min。

5.1.3柱流速

1.0mL/min。

5.1.4分流进样，分流比视具体情况而定。

5.1.5检测器：

5.1.5.1检测室温度：

240℃。

5.1.5.2辅助气体的调节：

氢气流速：

30mL/min；空气流速：

300mL/min。

5.1.6工作站：

5.1.6.1气相色谱仪自带工作站。

5.2校准

5.2.1外标法

5.2.2标准样品：

5.2.2.1标准样品的制备：

在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液，同时配制空白溶液，仅含有纯净水，不含样品。

5.2.2.2气相色谱法中使用标准样品的条件：

a.标准样品进样体积与试样体积相同；

b.仪器的重复条件：

一个样品连续进样2次，其峰高相对偏差不大于7％，即认为仪器处于稳定状态。

5.2.3校准数据的表示：

5.2.3.1用曲线形式：

a.标度的选择：

峰面积的标度随气相色谱仪不同而不同，常用的是PA。

苯系物各组分浓度的标度为μg/L。

b.曲线图的绘制方法：

顶空气相色谱法：

取苯系物标样溶液（2.2.1）配制合适的浓度系列，推荐标准曲线的最低浓度为3倍检测限，最高浓度应在标准曲线的线性范围内，标准曲线最好为五点，按顶空气相色谱法的预处理步骤（4.3.1）操作，用气相色谱仪的工作站进行数据处理，以浓度对峰高或峰面积进行数据积分，得到各组分的标准曲线图。

吹扫捕集浓缩仪的分析方法：

苯系物的色谱标样溶液（2.2.1）用蒸馏水（2.2.3）配成适的浓度系列，推荐标准曲线的最低浓度为3倍检测限，最高浓度应在标准曲线的线性范围内，标准曲线最好为五点，按吹扫捕集浓缩仪的预处理方法（4.3.2）操作，用气相色谱仪的工作站进行数据处理，以浓度对峰高或峰面积进行数据积分，得到各组分的标准曲线图。

5.2.3.2对曲线的校准：

至多15个样品，应用一个或更多的标准样品（最好采用中等浓度），对标准曲线进行校准，偏差不超过20%，否则应重新配制标准曲线。

5.3试验

5.3.1进样：

5.3.1.1进样方式：

顶空进样器，吹扫捕集浓缩仪进样。

5.3.1.2进样条件：

a.顶空进样器条件：

瓶区温度60℃，瓶平衡时间10min，轻摇5min，瓶加压时间0.13min，进样时间：

1min。

b.吹扫捕集浓缩仪条件：

吹扫时间：

11min；注射时间：

1min；解吸温度：

180℃；解吸时间：

4min；吹扫温度：

24℃；样品传输线温度：

100℃。

5.4色谱图的考察

5.4.1标准色谱图：

图1苯系物标准气相色谱图

出峰顺序：

1－苯；2－甲苯；3—乙苯；4－对二甲苯；5－间二甲苯；

6－异丙苯；7－邻二甲苯；8－苯乙烯

5.4.2定性

5.4.2.1各组分的洗脱次序

苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯。

5.4.2.2检验可能存在的共流出

用另一根极性不同的色谱柱进行分析，可确定样品色谱峰有无共流出，或用GC-MS进行确证分析。

5.4.3定量：

用气相色谱仪的工作站进行数据处理，选定适当的积分参数，以浓度对峰高或峰面积进行数据积分，得到各组分的标准曲线图，应逐个检查各峰基线，对不合理基线进行手动基线积分处理。

然后气相色谱仪工作站自动由校准曲线上查出相应的待测物浓度。

峰高极大值对应的时间即为保留时间。

6结果的表示

6.1定性结果

根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。

6.2定量结果

6.2.1含量的表示方法

根据校准曲线查出组分的含量，以µg/L表示。

6.2.2化学分析全流程的QA/QC

每分析15个样品都要进行方法空白、加标空白、基质加标、基质加标平行样、样品平行样的测定。

五种浓度的混合标样，用外标法建立作曲线，每个待测物各浓度点的相对响应因子（RF）的相对标准偏差（RSD）应小于25%。

使用已建立的标准曲线测定新配制的已知浓度的标准溶液，测定值与已知值之差应在20%之内。

假如分析组分的回收率超过上述指标，可认为分析失控，必须查找问题原因并加以解决，否则不能继续分析样品。

6.2.3仪器检出限和方法检出限

根据分析结果计算分析物的仪器检出限在0.05----0.10ng，自动顶空进样方法检出限在5.00----10.00µg/L；吹扫捕集浓缩仪的方法检出限在0.25---0.50µg/L。

6.2.4方法空白和加标空白

方法空白和加标空白用来控制整个实验流程中是否有人为因素污染及操作过程的准确性。

在方法空白中未检出待测物，可见整个实验流程中对待测物没有人为因素的影响，苯系物自动顶空进样加标空白的回收率平均值76.10%~90.3%，吹扫捕集浓缩仪加标空白的回收率平均值为94.9%~105.6%。

6.2.4基质加标

基质加标是为了考虑基质对测定的影响。

实验数据表明，自动顶空进样在加标浓度为91.68~187.32µg/L时基质加标回收率为108.6%~116.4%,相对标准偏差为7.04%~10.27%；而吹扫捕集浓缩进样在加标浓度为4.58

~9.38µg/L时基质加标回收率为96.17%----105.6%,相对标准偏差为2.51%~4.66%。

（注：

可编辑下载，若有不当之处，请指正，谢谢!

）