无机与分析化学实验指导.docx
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无机与分析化学实验指导
有关分析化学的实验基础操作
1.称量
2.搅拌溶解
3.定容
4.容量瓶相对校正:
用25mL移液管移蒸馏水至250mL容量瓶,移取10次,看液面是否和容量瓶的刻度一致。
5.滴定
实验1酸碱标准溶液的配制和浓度的比较
一、目的
1.练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法。
2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。
3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。
初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、原理
浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液;只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
mol·L-1NaOH和HCl溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH4~10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HOAc溶液的滴定,是强碱和弱酸的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂
1.浓盐酸
2.固体NaOH
3.0.1mol·L-1醋酸
4.0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂
5.酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制)
6.甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制)
四.步骤
1.0.1mol·L-1HCl溶液和·L-1NaOH溶液的配制
通过计算求出配制250mL浓度为·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度,约12mol·L-1)的体积。
然后,用小量筒量取此量的浓盐酸,加入水中(分析实验中所用的水,一般均为蒸馏水或去离子水,故除特别指明者外,所说的“水”,意即蒸馏水或去离于水),并稀释成250mL,贮于玻塞细口瓶中,充分摇匀。
同样,通过计算求出配制250mL浓度为·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量,在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称?
为什么?
)置于烧杯中,立即用250mL(用量筒量取蒸馏水即可)水溶解,配制成溶液,贮于具橡皮塞的细口瓶中,充分摇匀。
固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分,所以称量必须迅速。
市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3,以致在分析结果中引入误差,因此在要求严格的情况下,配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子,常用方法有二:
(1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中,用少量水溶解后倒入试剂瓶中,再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液),加人1~2mL200g·L-1BaCl2溶液,摇匀后用橡皮塞塞紧,静置过夜,待沉淀完全沉降后,用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中,塞紧,备用。
(2)饱和的NaOH溶液(约500g·L)具有不溶解Na2CO3的性质,所以用固体NaOH配制的饱和溶液,其中的Na2CO3可以全部沉降下来。
在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液,待溶液澄清后,吸取上层溶液,用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。
试剂瓶应贴上标签,注明试剂名称,配制日期,使用者姓名,并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。
在配制溶液后均须立即贴上标签,注意应养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液,最好装入小口瓶中,瓶塞上部最好装一碱石灰管。
(为什么?
)
2.NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较,按照“玻璃量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水)。
先用水将滴定管内壁冲洗2~3次。
然后用配制好的盐酸标准溶液将酸式滴定管润洗2~3次,再于管内装该酸溶液;用NaOH标准溶液将碱式滴定管润洗2~3次,再于管内装满该碱溶液。
然后排出两滴定管管尖空气泡。
(为什么要排出空气泡?
如何排出?
)
分别将两滴定管液面调节至刻度,或零点稍下处,(为什么?
),静止1min后,精确读取滴定管内液面位置(能读到小数点后几位?
)并立即将读数记录在实验报告本上。
(1)酸滴定碱:
取锥形瓶(250mL)一只,洗净后放在碱式滴定管下,以每分钟约10mL的速度放出约20mL的NaOH溶液于锥形瓶中,加入一滴甲基橙指示剂,用HCl溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止,读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。
分别向两滴定管中加入酸、碱溶液并调节液面至零刻度附近。
重复以上操作,反复滴定几次,记下读数,分别求出体积比(VNaOH/VHCl)直至三次测定结果的相对平均偏差在%之内,取其平均值。
(2)碱滴定酸:
以胖肚移液管准确移取25mL的HCl到250mL锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定HCl溶液,终点由无色变微红色,30秒内不退色即到终点。
其他步骤同上。
五、记录和计算
见以下实验报告示例。
六、实验报告示例
在预习时要求在实验记录本上写好下列示例之
(一)、
(二),画好(三)之表格和做好必要的计算。
实验过程中把数据记录在表中,实验后完成计算及讨论(一般实验均要求这样)。
实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较
实验日期:
年月日
(一)实验原理(扼要叙述)
(二)简要步骤
1.配制1L·L-1HCl溶液
2.配制1L·L-1NaOH溶液
3.以甲基橙、酚酞为指示剂进行HCl溶液与NaOH浓度比较滴定,反复练习。
4.计算NaOH溶液与HCl溶液的体积比。
(三)记录和计算:
1.0.1mol·L-1NaOH溶液和溶液的配制
浓HCl溶液的体积=
固体NaOH的质量= (列出算式并算出答案)
2.NaOH溶液和HCl溶液浓度的比较
(1)以甲基橙为指示剂
平行测定次数
记录项目
I
II
III
NaOH终读数
NaOH初读数
VNaOH
mL
mL
mL
mL
mL
mL
HCl终读数
HCl初读数
VHCl
mL
mL
mL
mL
mL
mL
VNaOH/VHCl
个别测定的绝对偏差
相对平均偏差
(2)以酚酞为指示剂
I
II
III
NaOH终读数
NaOH初读数
VNaOH
mL
mL
mL
mL
mL
mL
VHCl
VNaOH/VHCl
个别测定的绝对偏差
相对平均偏差
(四)讨论(内容可以是实验中发现的问题、误差分析、经验教训、对指导教师或实验室的意见和建议等)。
思考题
1.滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2~3次?
用于滴定的锥形瓶是否需要干燥?
要不要用标准溶液润洗?
为什么?
2.为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液?
3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积,是否需要准确量取?
为什么?
4.用HCl溶液滴定NaOH标推溶液时是否可用酚酞作指示剂?
5.在每次滴定完成后,为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点,然后进行第二次滴定?
6.在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中,以甲基橙和酚酞作指示剂,所得的溶液体积比是否一致?
为什么?
实验2酸碱标准溶液浓度的标定及醋酸溶液的滴定
一、目的
1.进一步练习滴定操作。
2.学习酸碱溶液浓度的标定方法。
二、原理
标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种,本实验中各介绍一种常用的基准物质。
用基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾的结构式为:
(见实验指导)
其中只有一个可电离的H+离子。
标定时的反应式为:
KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O
邻苯二甲酸氢钾用作为基准物的优点是:
①易于获得纯品;②易于干燥,不吸湿;③摩尔质量大,可相对降低称量误差。
用无水Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液的浓度。
由于Na2CO3,易吸收空气中的水分,因此采用市售基准试剂级的Na2CO3时应预先于180℃下使之充分干燥,并保存于干燥器中。
标定时常以甲基橙为指示剂。
NaOH标准溶液与HCI标准溶液的浓度,一般只需标定其中一种,另一种则通过NaOH溶液与HCI溶液滴定的体积比算出。
标定NaOH溶液还是标定HCl溶液,要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。
原则上,应标定测定时所用的标准溶液,标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。
三、试剂
1.·L-1HCl标准溶液
2.·L-1NaOH标准溶液
3.邻苯二甲酸氢钾(AR)
4.无水碳酸钠(AR)
5.甲基橙指示剂
6,酚酞指示剂
四、步骤
以下标定实验,只选做其中一个①。
(本次实验选做NaOH溶液浓度的标定)
1.NaOH标准溶液浓度的标定:
在分析天平上准确称取3份已在105—110℃烘过lh以上的分析纯的邻苯二甲酸氢钾,每份~0.6g(取此量的依据是什么?
)。
放人250mL锥形瓶中,用20~30mL煮沸后刚刚冷却的水使之溶解(如没有完全溶解,可稍微加热)。
冷却后加入2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不褪,即为终点。
3份测定的相对平均偏差应小于%,否则应重复测定。
2.HCl标准溶液浓度的标定:
准确称取已烘干的无水碳酸钠3份(其质量按消耗20—40mLmol·L-1HCI溶液计,请自己计算),置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以mol·L-1HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。
记下HCl标准溶液的耗用量,计算出HCI标准溶液的浓度(VHCl)并计算出三次测定的平均值。
3.以NaOH标准溶液滴定HOAc溶液:
用移液管吸取2份25mL约·L-1HOAc溶液于2个250mL锥形瓶中,分别以酚酞为指示剂进行滴定,滴定至呈微红色半分钟内不褪,即为终点。
2份测定的相对平均偏差应小于%,否则应重复测定。
计算出HOAc溶液的浓度(CHOAc)并计算出二次测定的平均值及相对平均偏差。
五、记录和计算
1.NaOH(或HCl)溶液的标定。
平行测定次数
记录项目
I
II
III
KHC8H4O4的质量
g
g
g
NaOH终读数
NaOH初读数
VNaOH
mL
mL
mL
ml
mL
mL
CNaOH
个别测定的绝对偏差
相对平均偏差
2.HOAc溶液的浓度。
I
II
III
NaOH终读数
NaOH初读数
VNaOH
mL
mL
mL
ml
mL
mL
VHOAc
CHOAc
个别测定的绝对偏差
相对平均偏差
C1V1=C2V2
2.讨论(从略)。
思考题
1.溶解基准物KHC8H4O4或Na2CO3所用水的体积的量取,是否需要准确?
为什么?
2.用于标定的锥形瓶,其内壁是否要预先干燥?
为什么?
3.用邻苯二甲酸氢钾为基准物标定·L-1NaOH溶液时,基准物称取量如何计算?
4.用Na2CO3为基准物标定mol·L-1HCl溶液时,基准物称取量如何计算?
5.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时,为什么用酚酞作指示剂?
而用Na2CO3为基准物标定HCl溶液时,却不用酚酞作指示剂?
6.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,用NaOH溶液原来的浓度进行计算会不会引入误差?
若用酚酞为指示,进行滴定,又怎样?
7.标定NaOH溶液可用KHC8H4O4为基准物,也可用HCl标准溶液作比较。
试比较此两法的优缺点。
8.KHC8H4O4是否可用作标定HCl溶液的基准物?
Na2C2O4能否用作基准物来标定NaOH溶液?
①标定哪种溶液,需根据后面试样的分析来选定。
若做铵盐中氨的测定,应标定NaOH溶液。
实验3氯化物中氯含量的测定
一、原理
某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用银量法。
常用的银量法为莫尔法。
此方法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。
由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4为小,因此溶液中首先析出AgCl沉淀,当AgCl沉淀完全后,过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀,指示到达终点。
主要反应式如下:
Ag++Cl-→AgCl↓(白色)Ksp=×10-10
2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)Ksp=×10-12
滴定必须在中性或碱性溶液中进行,最适宜pH范围为~。
如有铵盐存在,溶液的pH值最好控制在~之间。
指示剂的用量对滴定有影响,一般以5×10-3mol/L为宜。
凡是能与Ag+生成难溶性化合物或配合物的阴离子都干扰测定,如PO43-,AsO43-,AsO33-,S2-,SO32-,CO32-,C2O42-等。
其中H2S可加热煮沸除去,将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。
大量的Cu2+,Ni2+,Co2+等有色离子将影响终点的观察。
凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定,如Ba2+,Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。
Ba2+的干扰可加入过量Na2SO4消除。
Al3+,Fe3+,Bi3+,Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀,也不应存在。
二、试剂
⒈NaCl基准试剂在500~600℃灼烧半小时后,放置干燥器冷却。
也可将NaCl置于带盖的瓷坩埚中,加热,并不断搅拌,待爆炸声停止后,将坩埚放入干燥器中冷却后使用。
⒉AgNO3L溶解8.5gAgNO3于1000mL不含Cl-的蒸馏水中,将溶液转入棕色试剂瓶中,置暗处保存,以防见光分解。
⒊K2CrO45%。
三、实验步骤
⒈LAgNO3溶液的配制。
已经配制好,可直接取用溶液。
⒉LAgNO3溶液的标定。
准确称取~0.69g基准NaCl置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
准确移取NaCl标准溶液于锥形瓶中,加25mL水,加入1mLK2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至出现砖红色即为终点。
根据NaCl标准溶液的摩尔浓度和滴定中所消耗的AgNO3毫升数,计算AgNO3的摩尔浓度。
⒊试样分析。
(已经统一配制好氯化物溶液,浓度为0.7305g/250mL)
移取氯化物试液于250mL锥形瓶中,加25mL水,加1mLK2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至出现砖红色即为终点。
根据试样的浓度和滴定中消耗的AgNO3标准溶液的毫升数,计算试样中Cl-的百分含量。
思考题见实验指导书。
注意,AgNO3需要回收
实验4过氧化氢含量的测定
(高锰酸钾法)
一、目的
1.掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
2.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
二、原理
1.工业品过氧化氢(俗名双氧水)的含量可用高锰酸钾法测定。
在稀硫酸溶液中,室温条件下,H2O2被KMnO4定量地氧化,其反应式为:
5H2O2+2MnO4-+6H+ → 2Mn2++5O2+8H2O
根据高锰酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积,可以算得溶液中过氧化氢的含量。
市售的H2O2约为30%的水溶液,极不稳定,滴定前需先用水稀释到一定浓度,以减少取样误差。
在要求较高的测定中,由于商品双氧水中常加入少量乙酰苯胺等有机物作稳定剂,此类有机物也消耗KMnO4,而造成误差,此时,可改用碘量法测定。
2.高锰酸钾是最常用的氧化剂之一。
市售的高锰酸钾常含有少量杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等,因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。
用KMnO4配制的溶液要在暗处放置数天,待KMnO4把还原性杂质充分氧化后,再除去生成的MnO2沉淀,标定其准确浓度。
光线和Mn2+、MnO2等都能促进KMnO4分解,故配好的KMnO4应除尽杂质,并保存于暗处。
KMnO4标准溶液常用还原剂Na2C2O4作基准物来标定。
Na2C2O4不含结晶水,容易精制。
用Na2C2O4标定KMnO4溶液的反应如下:
2MnO4-+5H2C2O4 + 6H+——2Mn2+ + 10CO2↑+8H2O
滴定时可利用MnO4-离子本身的颜色指示滴定终点。
三.试剂
lKMnO4固体
2.Na2C2O4固体(AR或基准试剂)
3.1mol·L-1 H2SO4溶液
4. 1mol·L-1 MnSO4
5.H2O2样品
四、步骤
1.·L-1KMnO4溶液的配制:
称取稍多于计算量的KMnO4,溶于适量的水中,加热煮沸20-30min(随时加水以补充因蒸发而损失的水)。
冷却后在暗处放置7-10天(如果溶液经煮沸并在水浴上保温lh,放置2—3天也可),然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃纤维)过滤除去MnO2等杂质。
滤液贮存于玻塞棕色瓶中,待标定。
2.KMnO4溶液浓度的标定:
准确称取一定量-1.3000g(称准至0.0002g)的干燥过的Na2C2O4基准物于100mL烧杯中,加80mL水,加热溶解,转移入250mL容量瓶中,定容到250mL。
用胖肚移液管移取25mL此溶液于250mL锥形瓶中,加水10mL使之溶解,再加30mLlmol·L-1H2SO4溶液①,并加热至有蒸气冒出(约75—85℃)①,立即用待标定的KMnO4溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢,每加入一滴KMnO4溶液,都摇动锥形瓶,使KMnO4颜色褪去后,再继续滴定。
待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,但临近终点时滴定速度要减慢,同时充分摇匀,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点,记录滴定所耗用的KMnO4体积。
根据Na2C2O4基准物的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4溶液的浓度。
3.H2O2含量的测定:
用吸量管吸取mLH2O2样品(浓度约为30%),置于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。
用移液管移取mL稀释液置于250mL锥形瓶中,加入30mL的1mo1·L-1H2SO4溶液及2—3滴1mol·L-lMnSO4溶液,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色在半分钟内不褪色即为终点。
记录滴定时所消耗的KMnO4溶液体积。
根据KMnO4溶液的浓度和滴定时所消耗的体积以及滴定前样品的稀释情况,计算样品中H2O2的含量(g·L-1)。
思考题
1.配制KMnO4标准溶液时为什么要把KMnO4溶液煮沸一定时间(或放置数天)?
配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?
过滤时是否能用滤纸?
2.用Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液时,应注意哪些重要的反应条件?
3.用KMnO4法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?
为什么?
4.装过KMnO4溶液的滴定管或容器常有不易洗去的棕色物质,这是什么?
应该怎样除去?
①加热可使反应加快,但不能加热至沸腾,否则容易引起部分草酸分解。
适宜的温度是75—85℃,在滴定至终点时,溶液的温度不应低于60℃。
实验5-1EDTA标准溶液的配制和标定
一、目的
1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2.掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特点。
3.熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用。
二、原理
乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g·L-1(约·L-1),在分析中通常使用其二钠盐配制标准溶液。
乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1,可配成以上的溶液,其水溶液的pH≈,通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。
通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较一致。
可减小误差。
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量,则宜用CaCO3为基准物,首先可加HCl溶液,其反应如下:
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
然后把溶液转移到容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。
吸取一定量钙标准溶液,调节酸度至pH≥12,用钙指示剂,以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色,即为终点。
其变色原理如下:
钙指示剂(常以H3Ind表示)在水溶液中按下式解离:
H3Ind=2H+十HInd2-
在pH≥12的溶液中,HInd2-离子与Ca2+离子形成比较稳定的配离子,其反应如下:
HInd2-+Ca2+=CaInd+H+
纯蓝色酒红色
所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时,溶液呈酒红色。
当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA能与Ca2+离子形成比Calnd-配离子更稳定的配离子,因此在滴定终点附近,Calnd-配离子不断转化为较稳定的CaY2-配离子,而钙指示剂则被游离了出来,其反应可表示如下:
Calnd-+H2Y2-+OH-=CaY2-+HInd2-+H2O
酒红色无色纯蓝色
用此法测定钙时,若有Mg2+离子共存[在调节溶液酸度为pH≥12时,Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀],则Mg2+离子不仅不干扰钙的测定,而且使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。
当Ca2+、Mg2+离子共存时,终点由酒红色到纯蓝色,当Ca2+离子单独存在时则由酒红色到紫蓝色。
所以测定单独存在的Ca2+离子时,常常加入少量Mg2+离子。
EDTA溶液若用于测定Pb2+、Bi3+离子,则宜以ZnO或金属锌为基准物,以二甲酚橙为指示剂。
在pH≈5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂本身显黄色,与Zn2+离子的配合物呈紫红色。
EDTA与Zn2+离子形成更稳定的配合物,因此用EDTA溶液滴定至近终点时,二甲酚橙被游离了出来,溶液由紫红色变为黄色。
配位滴定中所用的水,应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。
三、试剂
1.以CaCO3为基准物时所用试剂:
(1)乙二胺四乙酸二钠(固体,AR):
(2)CaCO3(固体,GR或AR)
(3)1+1NH3·H2O
(4)镁溶液(溶解1gMgSO4·7H2O于水中,稀释至200mL)
(5)100g·L-1NaOH溶液
(6)钙指示剂(固体指示剂)
2.以ZnO为基准物时所用试剂:
(1)ZnO(GR;或AR)
(2)l+1HCl
(3)1+1NH3·H2O
(4)二甲酚橙指示剂
(5)200g·L-1六亚甲基四胺溶液
四、步骤
1.·L-1EDTA溶液的配制:
在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠7.6g,溶解于300~400mL温水中,稀释至1L,如混浊,应过滤。
转移至1000mL细口瓶中,摇匀。
2.以CaCO3为基准物标定EDTA溶液:
(1)·L-1标准钙溶液的配制:
置碳酸钙基准物于称量瓶中,在110℃干燥2h,置干燥器中冷却后,准确称取~0.4500g(称准至小数点后第四位,为什么?
)于小烧杯中,盖以表面皿,加1mL水润湿,再从杯嘴边逐滴加入(注意!
为什么?
)①数毫升1+1HCl至完全溶