化验室作业规范.docx

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化验室作业规范

XXXXX电子科技有限公司

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化验室作业规范

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拟案单位于□内“√”以示会签部门

总经理

管理者代表

市场部

工程部

制造部

品管部

采购部

设备部

人事行政部

PMC部

研发部

财务部

品保部

此文件为吉安市华浩源电子科技有限公机密文件，未经许可，不得复印。

1.0目的：

便于人员查阅，并按此规范作业，使员工有据可循，以符合要求，并确保药水分析的精准度及产品质量。

2.0适用范围：

本公司化学实验室。

3.0权责：

3.1各线药液分析校正；

3.2原物料的验收，进料检验（药水）；

4.0定义：

无

5.0流程图

按作业指引内容要求分析频率进行取样

OKNG

6.0作业内容描述：

6.1化验室药水分析操作方法：

6.1.1为确保所取样液具有代表性，取样前必须彻底清洗取样器具，且待取样药水温度须在控制范围内、搅拌正常的情况下方可进行取样。

6.1.2取样时，先用待取药水润洗两遍取样器具，再盛取适量样液回化验室，并及时分析。

6.1.3将分析用锥形瓶、移液管等清洁干净，用吸耳球将移液管内残留水吹掉，并弃去首次吸取样液。

依据操作规定吸取所需样液于锥形瓶中，注意应让移液管内样液自然流出，切勿使用外力。

依次加入纯水、试剂及指示剂等，摇匀。

6.1.4将标准液充入滴定管，记下滴定前毫升数。

读取时视线与液面在同一平面，对于无色的应读取凹处刻度，对于有色的应读取凸处刻度。

滴定时应以右手五指拿起锥形瓶，运用腕力使药液逆时针方向旋流。

（注意不可用手掌握瓶、手臂、肩膀不能晃动），左手拇指和食指轻捏滴定胶管头或活塞，使滴定液成滴滴入锥形瓶，不可成线注入，以免过量。

临近终点时，隔5秒钟滴入一滴标准液，根据规定颜色或状态判定终点。

记下耗用滴定液的毫升数。

6.1.5按前后读数由公式计算出结果，并记录于相应的报表上，字迹要清晰、数据要准确、及时，

数据处理后结果按控制要求，作出相应调整。

6.1.6分析值超出控制范围需跟进调整（添加）后是否达到预期目标，再一次做分析。

6.1.7日常分析中大部份分析样及试样可废弃（倒入废液桶），经污水处理后排放；而有毒、有害性较大的试样须做特殊处理后方可排放。

6.1.8化验室用仪器多为玻璃器皿，使用时须小心，使用后要清洁干净。

使用电子天平、pH计等须按规定进行操作。

黑孔线药水分析：

6.2.1微蚀1槽

6.2.1.1作用：

能将板面的氧化物杂质及脱脂活化剂去除，使在金属化的过程中，让钯胶体及化学铜能尽量沉积于孔，内另外也使板面粗化让化学铜在板面有更好的结合力。

6.2.1.2槽液的控制及操作条件

槽体积

药名

配槽量

温度

分析频率

控制范围

更换周期

293L

SPS

14.5Kg

28±2℃

2次/班

80-120g/l

Cu2+>25g/L

或3天更换一次

（98%）H2SO4

8.7L

2-4%

Cu2+

≦25g/L

微蚀速率

1次/班

0.3-0.7um

6.2.1.3分析项目：

酸度、SPS含量、Cu2+含量

6.2.1.3.1H2SO4

6.2.1.3.1.1取样品5mL至250mL锥形瓶中；

6.2.1.3.1.2加纯水50mL；

6.2.1.3.1.3加入0.1%甲基橙指示剂3-5滴；

6.2.1.3.1.4以1NNaoH标准溶液滴定，由红色变淡黄色；

6.2.1.3.1.5计算方法：

H2SO4（%）=滴定毫升数×0.5566；

6.2.1.3.1.6添加公式：

H2SO4（L）=（标准值－分析值）×槽体积÷100。

6.2.1.4SPS含量

6.2.1.4.2.1取样2mL至250mL锥形瓶中；

6.2.1.4.2.2加入50mL纯水；

6.2.1.4.2.3加入20%H2SO410mL；

6.2.1.4.2.4加入20%KI15mL,摇匀后置于暗处反应5分钟；

6.2.1.4.2.5加入5滴淀粉指示剂；

6.2.1.4.2.6用0.1NNa2S2O3标液滴至乳白色为终点；

6.2.1.4.2.7计算方法：

SPS（g/l）=滴定亳升数×5.964；

6.2.1.4.2.8添加公式：

SPS（kg）=（标准值－分析值）×槽体积÷1000。

6.2.1.5Cu2+含量

6.2.1.4.3.1取工作2mL，置于250mL锥形瓶中；

6.2.1.4.3.2加纯水50mL；

6.2.1.4.3.3加入PH=10氨水10mL；

6.2.1.4.3.4再加PAN指示剂3~5滴；

6.2.1.4.3.5以0.1N的EDTA标准液滴定，由蓝色变草绿色；

6.2.1.4.3.6计算方法：

Cu2+含量（g/L）=滴定毫升数×3.175。

6.2.1.6微蚀速率：

6.2.1.4.4.1切5cm×5cm的双面铜箔基板；

6.2.1.4.4.2先过除油缸清洗，再在120℃下烘烤30min，称重W1；

6.2.1.4.4.3同程时间放试板入微蚀槽里；

6.2.1.4.4.4经100秒后在微蚀缸的后一个水洗缸取出，120℃下烘烤30min，称重W2；

6.2.2.3.4.5微蚀速率（um）=（W1－W2）×10000÷8.96÷2S。

6.2.2碳孔清洁槽

6.2.2.1槽液的控制及操作条件：

槽体积

项目

配槽量

分析频率

控制范围

更换周期

689L

SCC-66

35L

1次/班

0.17-0.27N

①生产2500㎡②每两周③Cu2+≥1.5g/L④PH＜936（碱当量正常）

PH值

＞9.6

Cu2+

<1.5g/l

6.2.2.2分析项目：

SCC-66

6.2.2.2.1SCC-66含量

6.2.2.2.1.1以移液管吸取10mL槽液至250mL锥形瓶中並加入100mL纯水；

6.2.2.2.1.2加5滴甲基橙指示剂并以0.1NHCl滴定至粉红色为终点；

6.2.2.2.1.3计算方法：

RW-510含量（%）=滴定毫升数×0.01；

6.2.2.2.1.4添加公式：

RW-510（L）=（0.22－分析值）×槽体积×0.125。

6.2.3整孔槽

6.2.3.1槽液的控制及操作条件：

槽体积

项目

配槽量

分析频率

控制范围

更换周期

666L

SCC-67

34L

1次/天

0.17-0.27N

①生产2500㎡②每两周③Cu2+≥1.5g/L

④PH＜936（碱当量正常）

PH

＞9.6

Cu2+

<1.5g/l

6.2.3.2分析项目：

SCC-67

6.2.3.2.1SCC-67含量

6.2.3.2.1.1以移液管吸取10mL槽液至250mL锥形瓶中並加入100mL纯水；

6.2.3.2.1.2加5滴甲基橙指示剂并以0.1NHCl滴定至粉红色为终点；

6.2.3.2.1.3计算方法：

RW-510含量（%）=滴定毫升数×0.01；

6.2.3.2.1.4添加公式：

RW-510（L）=（0.22－分析值）×槽体积×0.274。

6.2.4碳孔槽

6.2.4.1槽液的控制及操作条件：

槽名称

槽体积

项目

配槽量

分析频率

控制范围

更换周期

黑孔浸洗1

526L

固含量

100%原液526L

1次/2天

2.0-3.0%

钙镁离子总量＞100ppm或碳粒径＞800nm

DVT测试

1次/4H

高≥5低≥3

PH

1次/班

＞9.5

黑孔浸洗2

693L

固含量

100%原液693L

1次/2天

2.0-3.0%

DVT测试

1次/4H

高≥5低≥3

PH

1次/班

＞9.5

6.2.4.2分析项目：

DVT测试，固体物含量

6.2.4.2.1DVT测试

6.2.4.2.1.1在确认黒孔线各缸参数正常后，取DTV标准片过黑孔全线后取出送到化验室准备DTV测试，用刀笔在DTV片上将测试区画出；

6.2.4.5.1.2取VCP铜缸药水倒入哈氏槽中，要求液位在第8孔上1-2mm，红线接铜块阳极，黑线接测试片阴极，接入胶管释放起泡；

6.2.4.2.1.3先用废片用2.0A电流电5min，再换上准备好的DTV测试片，用1.0A电流电10min，取下测试片洗净表面药水吹干，观察测试片结果；

6.2.4.2.1.4判定标准：

要求25AFS区域（高电位区）至少有5个孔两面有肚痛，10AFS（低电位区）至少有3个孔两面镀上铜方可判定合格，否则要求改善后重新测试，DTV结果合格方可允许开线生产。

6.2.4.2.2固含量测试

6.2.4.2.2.1取250ml锥形瓶洗净擦干，并用电吹风开热风吹干表面，冷却至室温，在电子天平中称量，记录重量M1

6.2.4.2.2.2用移液管吸取5ml左右黑孔槽液放入锥形瓶中，在电子天平中称量，记录重量为M2

6.2.4.2.2.3取出电热炉，放上防火砖，将装有黑孔槽液的锥形瓶放在防火砖上，开大火加热，使槽液中水分逐渐蒸发，在表面刚好看不到水分时，转为小火继续烘烤5min；

6.2.4.2.2.4关掉电热炉，用纸片将瓶口盖住，等锥形瓶冷却至室温，放入电子天平中称量，记录重量为M3；

6.2.4.2.2.5计算方法：

固含量=（M3-M1）/（M2-M1））*100%

6.2.4.2.2.6添加公式3：

①用原液适量补加，以每0.1%补加2L为宜；

②也为偏低用原液补加，不允许加水补加液位；千尺补加按每PNL补加0.0023L，每班下班前补加。

6.2.5预微蚀槽

6.2.5.1作用：

能将板面的氧化物杂质及脱脂活化剂去除，另外也使板面粗化让化学铜在板面有更好的结合力。

6.2.5.2槽液的控制及操作条件

槽体积

药名

配槽量

温度

分析频率

控制范围

更换周期

190L

SPS

5Kg

30±2℃

2次/班

50-80g/l

Cu2+>25g/L

或3天更换一次

（98%）H2SO4

6L

2-4%

Cu2+

≦25g/L

微蚀速率

0.3-0.7um

6.2.5.3分析项目：

酸度、SPS含量、Cu2+含量

6.2.5.3.1H2SO4

6.2.5.3.1.1取样品5mL至250mL锥形瓶中；

6.2.5.3.1.2加纯水50mL；

6.2.5.3.1.3加入0.1%甲基橙指示剂3-5滴；

6.2.5.3.1.4以1NNaoH标准溶液滴定，由红色变淡黄色；

6.2.5.3.1.5计算方法：

H2SO4（%）=滴定毫升数×0.5566；

6.2.5.3.1.6添加公式：

H2SO4