药物分析各章节计算题汇总新.docx

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药物分析各章节计算题汇总新

第三章药物的杂质检查

七、计算题

1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药

典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？

（每1ml相当于Pb10μg/ml）

解：

L=CV/SV=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml

2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量

为0.0001％，应取供试品的量为多少？

解：

S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g

3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？

（标准砷溶液每1ml

相当于1μg砷）

解：

S=CV/L=2×1×10－6/1ppm=2.0g

4．配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？

（已知Cl：

35.45Na：

23）

解：

500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg

5．磷酸可待因中检查吗啡：

取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，

放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成

100ml]5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。

问其限量为多少？

解：

6.肾上腺素中肾上腺酮的检查：

称取肾上腺素0.250g，置于25mL量瓶中，加0.05mol/L盐酸液至刻度，量取5mL置另一25mL量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？

（以百分表示，肾上腺素

=453）

答：

肾上腺酮的限量为0.055%

7.Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：

取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照薄层色谱法（附录VB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。

供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

答：

第四章药物定量分析与分析方法验证

七、计算题

1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。

另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成250ml提取液，取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液。

在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？

（注：

苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22，苯巴比妥的相对分子质量为232.24。

两者之比为1.095）

解：

计算公式如下:

（可参考教材P.124～125的例子）

2．取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？

解：

计算公式如下

×100％＝99.32％

3.盐酸氯丙嗪片剂的含量测定：

取本品20片，精密称定为8.100g，研细，精密称取0.4800g片粉，置于500ml量瓶中，加酸及水溶解并稀释至刻度，取上清液5.00ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，在254nm测得吸收度为0.540，已知盐酸氯丙嗪吸收系数在254nm的为为915，标示量为50mg/片，计算标示量百分数？

（5分）

解：

4.精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g，加水30mL溶解后，精密量取25ml于锥形瓶，在20~25℃消耗13.91ml碘滴定液（0.0534mol/L）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。

每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于16.32mg的C5H9NO3S。

计算乙酰半胱氨酸的含量。

5.原料药空白

精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g，加冰醋酸20mL，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L）滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液1.11ml。

每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于24.87mg的C12H13ClN4。

6.原料药剩余滴定法

精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g，置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L）50mL，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗14.23ml，并将滴定结果用空白试验校正，消耗22.56ml，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.656mg的C4H4Na2O4S2。

解：

片剂的含

7.（规格：

0.4g/片）取牛磺酸片供试品10片，精密称定，总重5.9988g，研细，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g），W=0.2042g，加水25mL，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L）调节pH值至7.0，然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L）滴定至pH值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的量为14.55ml。

每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.51mg的C2H7NO3S。

平均片重=0.5988g

解：

8．片剂空白（0.3g）

取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯0.3g），称得W=0.3001g，加乙醇40mL，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液0.2mL，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.82mg的C14H10O5。

解：

平均片重=0.3978g

9.复方氢氧化铝片含量测定：

（剩余滴定）

取本品10片，精密称定10.1050g，研细，精密称取0.1680g,加盐酸2ml与水50ml，按照药典方法进行滴定。

精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25mL，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定液（0.05010mol/L）16.10mL并将滴定的结果空白试验校正25.00mL。

每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg的氢氧化铝。

求复方氢氧化铝的标示量。

解：

平均片重=0.3978g

10.硫酸镁注射液的含量测定：

（直接滴定法）

取本品5支（1g:

10ml）硫酸镁注射液，混匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加氨氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.04998mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了20.48ml，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于12.32mg的硫酸镁。

求其百分标示量。

解：

11.二盐酸奎宁注射液的含量测定：

（直接滴定法+空白）

精密量取供试品（标示量1ml：

0.25g），适量，精密量取3ml于50ml量瓶中，定容至刻度，15mg/ml,精密量取10mL，150mg置分液漏斗中，加水使成20mL，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25mL，以后每次各10mL，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次，每次5mL，洗液用三氯甲烷10mL振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加无水乙醇2mL，再蒸干，在105℃干燥1小时，放冷，加醋酐5mL与冰醋酸10mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.87mg的C20H24N2O2·2HCl。

解：

12.山梨醇注射液注射液的含量测定：

（剩余滴定法）

精密称取供试品（标示量100ml：

25g）10mL（约相当于山梨醇2.5g），置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置250mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置碘瓶中，精密加高碘酸钠（钾）溶液50mL，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10mL，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的C6H14O6。

2.5—100ml=25mg/ml

1mg/ml

解：

13.牛磺酸胶囊的含量测定：

（直接滴定法）

取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物（标示量：

0.4g），称取20颗胶囊内容物，总重混合均匀，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g），加水25mL，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调节pH值至7.0，然后加入预先调节pH值至9.0的甲醛溶液15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至pH值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的量（mL）计算。

每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.51mg的C2H7NO3S。

解：

14.醋氨乙酸锌胶囊的含量测定：

（直接滴定法+空白）

取醋氨已酸锌胶囊（0.15g/粒）10粒，精密称重3.8348g，精密量取0.5850g（约相当于醋氨已酸锌0.45g），加水35ml振荡使溶解，再加氨-氨化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05048mol/L）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色（VS=13.40ml），并将滴定的结果用空白试验校正（V0=24.40ml）。

已知每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于20.49mg的醋氨已酸锌。

计算醋氨乙酸锌的含量。

15．二巯丁二酸胶囊的含量测定：

（剩余滴定法）

取供试品装量差异项下二巯丁二酸胶囊（规格0.25g）内容物，称取20颗胶囊内容物，总重为混合均匀，精密称取适量（约相当于二巯丁二酸50mg），称得50.0114mg，置具塞锥形瓶中，加乙醇30mL使溶解，加稀硝酸2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L）25mL，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，滤过，用水洗涤锥形瓶与沉淀至洗液无银离子反应，合并滤液与洗液，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于4.556mg的C4H6O4S2。

16.注射用磺胺嘧啶钠的含量测定：

取装量差异项下的注射用磺胺嘧啶钠5瓶（1g/瓶），混匀，精密称定总重为5.6668g，然后精密称取0.5988g，照永停滴定法（附录ⅦA），用亚硝酸钠滴定液（0.09876mol/L）滴定，消耗了20.0