离子色谱 ICS 操作 作业指导书.docx
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离子色谱ICS操作作业指导书
上海检测技术有限公司
离子色谱仪(ICS-600)操作
作业指导书
编号:
CLT-ZD-YQ-020
编制:
审核:
批准:
生效:
1.编制目的
规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.检测依据
ICS-600使用说明书。
3.适用范围
适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:
ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4.人员职责
使用人员:
按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
保管人员:
负责对仪器进行定期维护、保养。
设备管理员:
负责仪器综合管理。
5.工作内容
淋洗液制作及使用
淋洗液制作
根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例:
阴离子色谱柱为DionexIonPacTMAS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为DionexIonPacTM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:
取碳酸钠(GR或进口试剂)、碳酸氢钠(GR或进口试剂)溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为Ω,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:
取甲磺酸(GR或进口试剂),溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为Ω,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
淋洗液使用
将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:
开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
开机操作程序
加氮气保护
打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
接通ICS-600和自动进样器AS-DV的主机电源,开启电脑,变色龙服务监视器将会自动启动,或者双击电脑右下角的变色龙软件的服务管理器,单击“启动仪器控制器”,激活服务管理器。
点击桌面上的Chromeleon7图标,进入软件界面,然后选择左下侧的instrument(仪器)进入仪器的控制界面,点击ICS600的标签出现模拟ICS600主机界面,确认仪器联机状态是否正常(connected)。
排除泵内气泡:
逆时针旋开泵头的废液阀1/4圈,点击prime命令,观察泵头下的废液管中有无气泡,此时观察系统压力,若超过300Psi则应继续旋开废液阀1/4圈。
若排气超过四分钟仍有气泡产生则该气泡为废液阀密封圈进入气体。
待没有气泡后旋紧废液阀。
此处废液阀不要旋得过紧,以免损坏阀密封圈,该废液阀易损坏。
点击Pump(泵)模块的On(打开)命令开泵,流速一般为1mL/min。
观察系统压力是否稳定(压力波动≤±1psi);若压力波动,再重新执行步骤以排除泵内气泡,待压力稳定后即表明起泡排完。
将国产抑制器电源打开即可开启至工作状态。
电流强度可根据色谱柱说明书或标准要求进行设定,以为例阴离子抑制器电流为,阳离子电流为。
抑制器电流随淋洗液离子浓度增大而增大、随流速增加而增大。
抑制器电流大小计算方式见仪器出厂光盘“9_SRS_Current_Calculator”文件。
典型的开机过程(无阴阳离子切换且前一日正常工作):
打开监视器monitorbaseline运行后稳定时间约1小时。
此时基线波动为:
30mins内不超过μS,此时为机器运行较佳状态。
以为例,阴离子稳定后总电导率在17μS左右,阳离子稳定后总电导率1μS以下。
待基线稳定后即可测样。
步骤为未出现阴阳离子切换过程,若出现离子切换过程执行步骤
关机操作
首先关闭国产抑制器电源。
打开仪器前门,观察抑制器“RegentOut”出口管路,当管路中没有气泡从抑制器中出来时从软件界面将泵关闭。
退出变色龙软件界面,并关闭仪器、自动进样器和电脑电源。
关氮气总阀
自动进样器操作
样品瓶用去离子水冲洗干净后浸泡至少24小时后烘干备用。
将自动进样器开机。
AS-DV样品瓶压盖和取盖时都需要使用专用工具以免损坏进样针和样品瓶。
压盖前需检查确保瓶底部没有气泡,从瓶盖孔中挤出的液体直接抖掉,请勿用实验布拭擦掉从瓶盖孔挤出的液体;避免其残留物堵塞管路或污染进样口,当样品需要稀释时可使用25mL或50ml塑料容量瓶进行定容稀释。
放置样品时可以直接放置或使用内部右前方的CarouselRelease键,使转盘脱离马达控制。
放好样品后,再按一下CarouselRelease键,让马达重新锁定转盘。
做完样品后请放置一个装去离子水的样品瓶执行输送指令,清洗进样管线。
长时间不用时请放置一个空样品瓶执行输送指令,排出进样管线内液体避免生菌。
软件:
样品测定的使用方法
将待测样品放入自动进样器后点击Data界面。
在Data界面中选择样品表。
在样品表中选择合适的序列,也可新建序列(Create→Sequence)。
在序列中点击Clickheretoaddanewinjection(增加样品)。
在新建的样品中可自定义名称。
根据样品性质选择Unknow:
未知样,常用检测样品;blank:
空样;checkstandard:
核查点,一般为质控或检查标线准确程度;CalibrationStandard。
若样品为CalibrationStandard则根据样品浓度设置不同Level,由低到高,等级逐渐增加。
根据标准选择进样体积volume,一般为25。
Method需要根据样品测定时间进行设定,阳离子一般不超过20分钟,阴离子一般不超过35分钟。
Method一般为默认若为新建则在新建中选择Quantitative。
后续点击下一步即可。
在Status列中Finished表示已完成检测,自动进样器不会再对该样品进行测定。
仪器仅对Idle状态进行检测。
样品设定完毕后点击左上方Resume或Run进行样品测定,仪器开机后的第一个样品为废样:
测量不准确。
样品测定过程中若出现各类硬件异常则在status列会显示Interrupted(中断)样品测定停止,排除异常后根据实际情况将样品status修改为Idle或Finished。
样品全部测定完毕后样品状态全部为Finished,可执行关机操作。
软件:
标准曲线的制作
根据标准或方法需要配置标准品。
将标样按序放入自动进样器中,点击Data界面。
在Data界面中选择样品表。
新建序列(Create→Sequence)。
根据标样数量,在样品序列中添加样品。
在Type列选择CalibrationStandard。
根据标样在标线的浓度选择不同Level。
重复步骤直至标样全部测完。
双击测完的标样预览图,软件会跳出数据处理界面
在数据处理界面中将:
Chromatogram(图谱)、ProcessingMethod(处理方法)、CalibrationPlot(标准曲线正交图)、InteractiveResults(出数处理详细结果)调出。
在DataProcessing—Injections界面中选中欲处理图谱。
1)自动峰处理:
在ProcessingMethod界面所控制的窗口中选择Detection--RunCobraWizard在弹出的界面中选择ConsiderVoidPeak,范围根据测定样品选择。
点击下一步直至完成(过程中可根据需要可进行调整,如无需要则不调整)。
选中单个处理完成后的图谱,将鼠标指针指向杂峰上,点击delete删除不需要的杂峰。
2)手动峰处理:
选中单个预处理的峰,根据实际需要进行峰处理。
在DataProcessing—Injections中选中处理完毕的图谱。
在ProcessingMethod控制区域中选择ComponentTableWizard根据实际需要选择处理范围、过滤最小峰面积、组分名称等。
将GroupArea界面上调直至显示出欲填写的标准物质“Level1--Leveln”填写标曲浓度单位。
注意:
由于显示界面过多,该部分必须进行视图调整,否则已经做好的标准曲线行将不能显示。
选中GroupArea中的任意一行组分,在CalibrationPlot将显示标准曲线的坐标图。
若CalibrationPlot显示界面中出现标曲异常,则需要查看峰处理、标准物质浓度等是否正确。
若在DataProcessing--Injections中测定系列为多个单标在CalibrationPlot中会出现一条与水平轴重合的点,该点为同一Level标线,不影响标线使用,请忽略。
保存处理完毕的数据。
报告打印
点击左侧Reportdesigner菜单
选中injection中欲打印的样品
报告表格中红色角标框内表格均为有数据源的数据连接,双击查看数据源,若直接编辑数据,则该数据将变为文本数据。
报告设计完毕后点击上方layout-point即可打印报告。
更换淋洗液系统
概述:
阴阳离子淋洗液不同,进行切换前应用纯水冲洗淋系统(不含色谱柱)。
本指导书以阴离子切换为阳离子为例进行说明,操作时间建议为下班前一小时(不含星期五)。
将阴离子色谱柱(含预柱)、阴离子抑制器拆下。
用死堵头将阴离子色谱柱(含预柱)、阴离子抑制各个出口堵住,减缓长期放置导致的水分流失。
安装上阳离子抑制器,用Peek管代替阳离子色谱柱接入阳离子抑制器入口
清洗系统无需接通电源
准备超纯水2L
将淋洗液滤头放入超纯水中即可,不通氮气,请勿盖盖。
如未开机则执行步骤,自动进样器电源可不打开
无色谱柱,系统压力较低1000Psi以下
开机冲洗一夜或12小时以上
在Instrument--ICS-600上选择Off关泵
执行步骤、配制淋洗液
将淋洗液管路滤头放入配置好的淋洗液中
执行步骤、、在Instrument--ICS-600界面上注意观察电导率的值当电导率超过500μS(阴离子淋洗液为15μS)时关闭泵(off)。
将用来代替色谱柱(含预柱)用的Peek管拆下,安装阳离子色谱柱(含预柱)。
执行步骤待基线稳定即可使用
若基线不稳定,则先关闭抑制器电源、后关泵
将检测器出口与抑制器进口转接头拆下
将该转接头与检测器进口相连接
用于该转接头适配注射器注入纯水10mL
重新连接好管路
执行步骤更换系统完毕,可执行步骤
若仍然有异常,则需联系维修工程师,说明情况
抑制器日常维护
概述:
应避免抑制器膜结构水分蒸发导致的损坏。
抑制器一般为每周左右维护。
在线活化或离线活化,二选一。
抑制器离线维护:
打开抑制器的两个出口,使用中的适配注射器从淋洗液进口注入纯水10mL。
抑制器在线维护:
1)将色谱柱拆卸下来
2)用peek管代替色谱柱
3)准备纯水300ml
4)执行步骤开机
5)冲洗10分钟
6)执行步骤关机
抑制器维护过程中无需打开电源
维护完毕
定量环更换及其他接头的更换
根据需要更换50μL或100μL定量环
接头在拆卸过程中可使用扳手,但在安装过程中严禁使用扳手安装,否则会使塑料接头损坏。
单向阀的清洗
若出现拍气泡后压力仍不稳定,或未安装色谱柱的情况下压力极高,可能为单向阀堵塞,此时应拆卸单向阀。
拆卸单向阀步骤应使用扳手
拆卸