色谱使用手册.docx
《色谱使用手册.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《色谱使用手册.docx(14页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
色谱使用手册
一、故障分析方法
故障分析的基础:
组成:
由哪些部分组成?
作用:
各部分起什么作用?
原理:
各部分的工作原理是怎样的?
判别:
如何判别工作正常与否?
注意事项:
检修过程中哪些方面必须注意?
故障分析的思路:
注意事项:
1.保护人体,安全第一,防止事故发生。
2.保护设备,避免故障扩大、转移。
确定范围:
确定与该故障有关的部分和相关因素。
故障检查:
1.顺序推理法:
根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。
2.分段排除法:
逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。
3.经验推断法:
根据经验积累,检查、寻找故障原因。
4.比较检查法:
参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。
5.综合法:
综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。
GC故障的种类:
气路部分故障:
气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
主机电路部分故障:
启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
检测器输出信号不正常:
无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
其他故障:
气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
故障的判别:
基础:
检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。
掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。
输入与输出:
通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。
举例:
例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别FID放大器是否工作正常的方法是:
A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。
B.如果输入输出均正常,则放大器正常。
C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
收集与积累:
积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。
二、注意事项
关于人体安全与环境保护:
在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境。
GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:
A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。
B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。
C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。
D.高电压、大电流造成触电事故。
E.高温造成的烫伤事故。
F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。
上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器;按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压、大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等。
关于仪器的保护:
在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大。
应该注意的内容如下所述:
A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。
B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。
热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。
C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。
D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。
氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。
E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。
F.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。
G.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。
H.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。
I.其他说明书上已有描述的相关注意事项。
关于老化:
在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。
各种老化的方法如下所述:
(注:
老化时应适当增加载气流量)
A.色谱柱的老化:
在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3~5℃/min的升温速率,40~60℃的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。
B.进样器/检测器的老化:
在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。
C.电子捕获检测器的老化:
在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。
D.热导钨丝的老化:
在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化。
E.氮磷检测器铷珠的老化:
在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化
三、故障分析举例
气路部分不正常:
指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。
A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。
B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。
C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。
D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。
E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。
F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。
G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。
仪器启动不正常:
指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。
A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。
B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。
D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。
E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。
F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。
H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。
温度控制不正常:
指不升温或温度不稳定。
A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。
B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。
C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。
G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。
点火不正常:
指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。
A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。
B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。
C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。
D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。
E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。
F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
H.检查检测器内部是否存在漏气现象。
出部分反峰:
指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。
A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。
B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。
C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。
D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。
E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。
F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。
出峰后零点偏移:
指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。
A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。
B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。
C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件
D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。
D.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。
E.减少进样量。
F.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。
基流过大、无法调零
(1):
指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。
A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:
1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。
2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3.检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。
4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。
B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:
1.检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。
2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
基流过大、无法调零
(2):
C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:
1.检查载气是否污染或流量不正常。
2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
3.检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。
D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。
基线扭动
(1):
指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。
注意:
发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。
同时检查仪器的接地是否正确并且良好。
A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:
1.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
2.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。
3.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:
1.检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。
2.检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。
3.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
4.检查检测器的温度是否正常,