靛酚蓝法测定水中氨氮_精品文档.pdf
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靛酚蓝法测定水中氨氮王俊在水质卫生分析中,氨氮的测定可以帮助了解水源被污染的情况及有机氮化合物的分解程度,因此氨氮是评价环境水质的指标之一。
水中氨氮的测定过去多采用纳氏试剂法,该法操作简便,但酮、醛、醇、脂肪胺、芳香胺以及柯、镁、硫、三价铁等离.子均产生干扰川,用于测定低浓度氨氮的水样,灵敏度不够高。
靛酚蓝法虽有灵敏度较高的优点,但过去需在加热、搅拌的条件下显色2了,操作较繁,所用试剂也不够稳定。
改良后的靛酚蓝法、试剂较稳定,能在室温下显色,操作简单,重现性较好,灵敏度比纳氏试剂法高,本文对该法的条件进行了试验。
测定方法一、原理水中之氨与氯反应生成一氯氨。
在高pH及室温下,当有亚硝酸橄铁络离子存在时,一氛胺与酚反应生成靛酚蓝“。
其反应式如下:
NHs+OCI-一NHZCI+OH-NH:
CI+PhOHee）O:
Ph:
N一CI0:
Ph:
N一CI+PhOH0:
Ph:
N一Ph0H在碱性溶液中生成蓝色靛酚阴离子:
0:
Ph:
N一PhO一。
二、仪器及试剂721型分光光度计。
25毫升带塞比色管。
0.45微米微孔滤膜。
有机玻璃过滤器。
含氯缓冲液:
用O.I000N硫代硫酸钠溶液标定安替福民溶液,求出有效氛的百分含量。
1.0毫升O.l000N硫代硫酸钠溶液相当于3.545毫克氯。
溶解6.1克含1克分子结晶水的碳酸钠及2.0克无水碳酸氢钠于80毫升水中,按n/C又100（n为需配有效氯百分浓度,C为安替福民溶液原有效氯百分浓度）毫升安替福民溶液加入缓冲溶液中,加水至100毫升,pH为20.5。
冰箱保存。
显色剂:
（酚盐/柠檬酸钠溶液）1.40%柠檬酸三钠:
溶解40克柠檬酸三钠于150毫升水中,煮沸使水蒸发至约70毫升（除氨）,冷后加水至100毫升。
2.1%（w/v）硝普钠溶液:
溶解亚硝基铁氰化钠0.5克,并加水至50毫升,于棕色瓶内,冰箱保存。
3.酚一乙醇溶液:
蒸馏（181185）无色酚62.5克溶于34克无水乙醉中,此溶液含6.05M苯酚,冰箱保存。
4.6.05M氢氧化钠溶液:
溶解24.2克氢氧化钠于150毫升水,煮沸蒸发至约70毫升,冷后加水至100毫升。
吸取1%硝普钠溶液3.0毫升,6。
05M苯以氛霉素眼药水和四环素可的松眼青点眼,一般经57天便痊愈二:
电石渣粉尘性急性眼结膜炎的病情和预后虽不严重,但发生率较高;势必影响职工身体健康、出勤和生产,为此必须做好预防工作。
要求有关部门密切配合,加强对电石渣的管理,严格把好出厂关,坚持做到电石渣干操成形后才运输出厂,只有这样才能有效地防止污染,预防疾病发生。
酚溶液5.0毫升,6.05M氢氧化钠溶液6.5毫升,40%柠橄酸钠溶液50毫升,混匀,冰箱保存,可用数天。
氮标准溶液:
1.贮备溶液（1.00毫克氮氮/毫升）:
称取0.3819克经105干燥的分析纯氯化氮,用无氛水溶解于100毫升容量瓶中,加水至刻度。
2.中间溶液（0.10毫克氮氮/毫升）:
用无氮水准确稀释上述贮备溶液10倍。
3.工作溶液（1.00微克氨氮/毫升）:
将中间溶液用无氛水准确稀释100倍。
三、操作步获标准曲线制备:
分别吸取标准工作溶液0。
10、0。
25、0。
50、1。
00、2。
00、3。
00、4。
00、5。
00毫升于25毫升带塞比色管内,加水至10毫升刻度,混匀,再加含氯0.005%的缓冲溶液0.5毫升,混匀后加显色剂1.0毫升,混匀,30分钟后用640毫微米波长以试剂空白作参比进行比色。
样品测定:
取经0.45微米微孔撼膜过滤的水样10毫升于比色管中,按制备标准曲线的步骤显色测定,测得的光密度查标准曲线求得氨氮含量。
日O翻Ao,o奄克脚。
龟克树奄竟产t城j络7300550七00好0拍0口1吸收光,表1不阅浓度的t妞一冲玻对皿色的二抓浓度光密度（%）0.10毫克氛橄/升。
.50毫克氛姐/升0。
0010。
1230。
1350。
0020。
1590。
2610。
0030。
1560。
3990。
0040。
1590。
4700。
0050。
1600。
7000。
0100。
1400。
6940。
0200。
1160。
5280。
0400。
1120。
192实验与讨论一、吸收光谱分别取0.05、。
.20、0.40毫克氨氮/升的标准溶液10毫升,显色30分钟,用1厘米比色杯测定不同波长下的光密度,最高吸收峰均在640毫微米处,见图1。
二、含氛缓冲液和显色剂的加入量取0.10毫克氨氮/升和0.50毫克氨氮/升的标准溶液10毫升各若干份,分别加入各种浓度的含抓缓冲液0.5毫升,显色剂1.0毫升,选出含氛缓冲液最适宜的浓度后,再以不同量的显色剂进行试验,选出含氯缓冲液和显色剂最适宜的加入量。
实验发现,在0.50毫克氨氮/升范围内,加入含氯0.005%的缓冲液0.5毫升,显色剂1.0毫升为最适宜的加入量。
见表1、2。
表2显色剂（毫升）不目t的一色翻对皿色的形晌光密度0.1。
毫克氛撼/升。
.50毫克氛氮/升0。
20。
5l。
01。
52。
00。
0580。
1250。
1600.155（草绿色）0.140（草绿色）0。
2800。
5300。
7000.670（蓝绿色）0。
670（蓝绿色）三、显色后的稳定时间取0.20毫克氛氮/升标准溶液10毫升在室温（24）显色后,用不同的时间测定其光密度,结果见图2。
在室温显色后20分钟至24小时的光密度基本稳定。
四、灵敏度及侧定范围波长多七色6华。
邀撇朱皿l星米/厂/诚|叫耐一一厂0.eeq20020甲060,ts入2华八时间,0QIQ众a0Q!
00闷oq功奄克研）曰2皿色后的.定时间波长6今。
毫做术比色皿哩水/众0200甲叹06遨克吸帕Q口0所）日30.10奄克/升范.的振准曲锐圈40.50班竞/升范.的标准曲垃将测定范围分为两组,甲组为。
.010.10毫克氨氮/升,间隔0.02毫克/升,测定结果见图3。
乙组为0.0250.50毫克氮氮/升,0.10毫克/升后间隔0.10毫克/升,测定结果见图4。
除0.50毫克/升稍偏低外,两组曲线均呈直线关系,符合朗伯一比尔定律。
0.01毫克/升可作为本法的灵敏度,测定范围可定为0.01O40毫克/升。
五、方法的精密度分别取0.05、0.20、0.40毫克氮氮/升的标准溶液10毫升,经6次测定,结果见表3。
其相对偏差分别为5.9%、3.9%、3.7%。
表8精密度和回收率浓度侧定结果.奄克/升平均值标准差相对标准差（%）回收率（%）00。
0140。
00535。
70。
050。
0510。
0035。
90。
200。
2060。
0083。
90。
400。
4070。
0153。
7河水0.0290.00517.2河水+0.050.0850.01821.2107.6河水+0.200。
2540。
0176.7110.9河水+0。
400.4220。
0184.398.4.6次侧定所得结果六、回收试验取样品4份,分别加入不同量的标准溶液进行6次侧定,其回收率为98.411。
9%,见表3。
七、本法与纳氏试剂法的测定结果对照取河水、鱼塘水和井水分别用两种方法进行测定,结果见表4。
结果表明,两种方法的结果基本一致。
表4不同分析方法的结果比较结果（毫克/升）靛酚蓝法纳氏试剂法测定限以下0。
245八、干扰试验用含氮氮0.04毫克/升的标准溶液分别加入几种不同的干扰离子,然后测定氮氮的含量,结果见表5。
5.超过氮氮含量的1.5倍,NO犷超过300倍后都会发生负干扰影响。
900倍的50.,3000多倍的NO犷能引起正干扰。
C“+牛、Na+十等都没有干扰现象。
水水河井鱼塘水鱼塘水0。
0210。
2403。
5712。
283。
7711。
73小结一、本文对靛爵蓝法浏定水中之氮氮的条件进行了试验。
最大的吸收峰在640毫微米处,表50.04奄克/升妞级加入不国离子的洲定拍.加入离子加人化合物加入离子里（毫克/升）侧定次数平均侧得氛扭（毫克/升）平均偏差（%）仁盛+年Na书S.NaNO,KN0aMgSO-0。
0420。
0420。
0420。
0320。
0390。
0240。
0400。
0570。
0370。
0465。
05。
05。
0一15。
0一2。
5一40。
0042。
5一7。
515。
043634335as5八U,dt了|O九UC甘30600.0.15.60102015.功口后甘00-NON灵敏度。
.01毫克/升,测定范围0.010.40毫克/升,。
.05、0.20、。
.40毫克/升三种浓度的相对偏差分别为5.9%、3.9%、3.7%,回收率98.4110.9%。
二、含氯缓冲液和显色剂的加入量对显色有影响。
0.50毫克/升范围内加入含氯。
.005%的缓冲液0.5毫升,显色剂1.。
毫升为宜。
三、本法具有操作简单,灵敏度高（比纳氏试剂法高4倍）,精密度高,线性关系好,稳定性好等优点。
.考资料1中国医学科学院卫生研究所:
水质分析法,第四版,第135141页,人民卫生出版社,北京,19722中国医学科学院卫生研究所等译:
全阵环境监侧系统水监侧操作指南（内部资料）,第7985页,第310311页,19793中国医学科学院卫生研究所译:
新西兰水质实验室标准方法（内部资料）,第22一30页,1980认;_.以侯树椿,等:
水、空气中娜的测定卫生研究（6）:
349353,19孚6
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