《镁稀土合金光电直读发射光谱分析方法》.docx

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《镁稀土合金光电直读发射光谱分析方法》

《镁稀土合金光电直读发射光谱分析方法》

行业标准（送审稿）编制说明

上海轻合金精密成型国家工程研究中心有限公司

2014年5月6日

一、工作简况

1、任务来源

镁合金是最轻的金属结构材料，比强度和比刚度高、抗震力和抗电磁辐射能力强，因此，镁合金在航天航空、兵器领域及电子、汽车、能源工业上得到了广泛的应用，起到了明显的减重降耗的作用。

我国在新材料“十二五”规划中也明确提出了镁合金作为高端金属结构材料而重点发展的方向，受益于航空工业和汽车工业的快速发展，镁合金将成为“十二五”期间最有潜力的合金材料。

由于AZ、AM和AS镁铝系列合金的力学性能较低，不能满足汽车结构件和武器装备件的需求，含稀土的镁合金，由于具有较高的力学性能和抗高温性能，例如WE（Mg-Y-RE）系列和GW（Mg-Gd-Y）系列镁合金，开始大量应用于各个领域，特别是航空航天领域。

由于稀土元素性质活泼，每次熔炼时稀土元素都会有不同程度的损耗，采用ICP和化学方法的炉后控制方法会导致不同批次的稀土镁合金的化学成分很难控制在一个较小的范围内，其结果将直接导致材料力学性能不稳定，影响产品质量控制，严重时将产生大量的废件。

因此，镁稀土合金（WE和GW合金）中稀土元素含量（Y、Nd、Gd）的控制起着十分重要的作用。

但是目前镁稀土合金尚无相应的分析方法（国家或行业标准），对于镁稀土合金的质量控制带来了很大的不便。

因此，制定镁稀土合金的光电直读发射光谱分析方法行业标准，以满足生产急需，对提高我国镁稀土合金产品质量的稳定性具有十分重要的现实意义。

《镁稀土合金光电直读发射光谱分析方法》行业标准是根据全国有色金属标准化技术委员会《关于召开2013年度全国有色金属标准化技术委员会年会的通知》（有色标委[2013]27号）文件的要求，由上海轻合金精密成型国家工程研究中心有限公司负责制订《镁稀土合金光电直读发射光谱分析方法》行业标准，完成时间：

2014年。

参与本标准制定的协作单位有：

上海交通大学，东北轻合金有限责任公司，中国铝业股份有限公司郑州研究院，贵州省理化测试分析研究中心。

2.起草单位

上海轻合金精密成型国家工程研究中心有限公司是由国家发改委投资批准建立的专业从事高性能镁合金材料及其应用技术研究、开发、中试和产业化的高新技术企业。

公司占地面积108亩，现有建筑面积2万多平方米。

公司管理机制为董事会领导下的总经理负责制，董事会设董事5名，分别由上海交通大学和出资方派代表担任。

公司内部设立研发部、市场部、人事部、财务部、质量部、信息部。

公司于2006年分别通过了ISO9001-2002和TS16949-2002质量管理体系，建立和健全了各项规章制度，已经成为一个按照现代企业制度运行的企业。

目前，公司已被授予上海市高新技术企业，成为一个研发型的高新技术企业。

公司现有固定资产1亿元，建有铝合金压铸、镁合金压铸、镁合金挤压铸造、镁合金型材挤压、镁合金低压铸造和机加工等生产线，拥有从日本、美国进口的生产设备30余台套。

公司现有产品包括汽车零部件、电站装备零部件和国防军工产品等，主要客户包括上海大众、美国通用汽车、东风日产、日本普利司通、丰田通商、美国艾默生电气、上海三电贝洱等，年销售额8000万元人民币。

公司现有员工130余人，其中大学以上学历41人，博士、硕士13人，承担国家、上海市和企业科研开发项目1000万元/年，2008年在国家发改委工程中心评估中获得第二名。

近年来，公司在镁合金材料及应用技术开发方面投入了大量的人力物力，相关新材料和创新的加工技术逐渐成熟，为大规模工业化生产奠定了技术基础。

3.主要工作过程和内容

《镁稀土合金光电直读发射光谱分析方法》行业标准由上海轻合金精密成型国家工程研究中心有限公司负责标准样品的制备和行业标准的起草工作。

2013年10月，上海轻合金精密成型国家工程研究中心有限公司根据所制备的镁稀土合金标准样品，撰写了行业标准的初稿。

2013年11月4日~7日，于桂林召开了第一次工作会议，通过全国有色金属标准化技术委员会的立项。

2014年3月26-29日，在江苏扬州会议中心召开了第二次工作会议，对《镁稀土合金光电直读发射光谱分析方法》行业标准进行讨论，与会专家对标准的讨论稿进行了认真、热烈的讨论，并形成了标准的征求意见稿。

2014年5月广泛征求使用单位的意见，并根据相关单位的意见，对标准进行修订，形成标准的送审稿。

二、标准制定的主要原则和依据

1.查阅相关标准和国内外标准样品的出售情况；

2.标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则，尽可能与国际国内标准接轨，注重标准的可操作性，本标准严格按照《GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：

标准的结构和编写规则》的规定进行编写和描述。

三、标准主要内容分析

1.范围

本标准规定了镁稀土合金（WE54、WE43、GWK）稀土元素的光电直读发射光谱分析方法。

本标准适用于镁稀土合金（WE54、WE43、GWK）中钆、钕、钇、锆4个元素的同时测定，测定范围见表1。

表１

元　　　　素

测定范围（质量分数）/%

Gadolinium/Gd

0.50～13.0

Neodymium/Nd

1.0～3.5

Yttrium/Y

1.0～7.0

Zirconium/Zr

0.05～0.60

WE系列和GW系列镁合金属于高强耐热镁合金，已经在航空航天领域得到了应用，但是由于稀土元素的活泼特性，使得稀土元素的质量控制非常困难，目前国内还没有针对此两种稀土镁合金的分析方法，因此，本标准规定了镁稀土合金（WE54、WE43、GWK）稀土元素的光电直读发射光谱分析方法。

由于WE54合金中Y元素的含量范围（质量分数）为：

4.75~5.50%，Nd、Gd元素的含量范围（质量分数）为：

1.5~4.0%；WE43合金中Y元素的含量范围（质量分数）为：

3.70~4.30%，Nd、Gd元素的含量范围（质量分数）为：

2.0~2.5%；GWK合金中Gd元素的含量范围（质量分数）为：

7.50~11.00%，Y元素的含量范围（质量分数）为：

1.5~3.5%。

因此，将镁稀土合金中稀土元素的分析范围（质量分数）设定为：

Gd：

0.5~13.0%，Y：

1.0~7.0%，Nd：

1.0~3.5%，由于Zr为镁稀土合金的晶粒细化元素，将Zr的分析范围设定为：

0.05～0.60%。

2.规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17432变形铝及铝合金化学成分分析取样方法

本标准参照GB/T8170规定的数字修约规则将分析结果修约到产品标准规定的位数；参照GB/T17432进行镁稀土合金试样的取样工作。

3.方法提要

在高纯氩气气氛中，将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散成光谱，对选用的内标线和分析线的辐射能量由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，由计算机根据相应的标准物质制作的分析曲线，计算出分析试样中各元素的含量。

在高纯氩气气氛中，将加工好的镁稀土合金试样放置于光电直读发射光谱仪的激发台上，作为一个电极，用激发系统激发发光，经分光系统色散成光谱，对选用的内标线和分析线的辐射能量由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，根据分析线对的相对光强，由计算机根据相应的镁稀土合金标准样品制作的各元素分析工作曲线，计算出镁稀土合金分析试样中各元素的含量。

4.辅助设备、材料和环境

4.1试样加工用设备：

车床或铣床。

加工试样的设备可以为车床或铣床，保证试样的端面加工光洁、平滑。

4.2　标准物质：

建立分析曲线用的标准物质应用国家级或公认的权威标准物质。

原则上标准物质应与分析试样的化学组成及冶金铸造过程基本一致，能涵盖分析元素的测定范围。

应采用国家级或公认的权威标准样品来建立光电直读发射光谱仪的分析曲线。

待分析的镁稀土合金试样的化学成分应在表1规定的范围内。

4.3激发间隙保护气体：

氩气的纯度应达到99.995%以上。

氩气应采用高纯氩气，以保证气体中的杂质对镁稀土合金试样的分析结果造成影响。

4.4电源及地线：

按仪器要求配置。

4.5光电直读发射光谱仪环境条件：

光电直读发射光谱仪应放置在无电磁干扰，无震动及气体腐蚀的场所，不同厂商、不同型号的仪器对温度和湿度规定有所不同，达到要求即可。

5.仪器

5.1选用能满足分析要求的光电直读发射光谱仪。

选用可以分析Gd、Y、Nd和Zr元素的光电直读发射光谱仪，才能达到准确的检测出镁稀土合金试样中Gd、Y、Nd和Zr元素的含量。

5.2光电直读发射光谱仪应带有使用安全互锁的电源限制。

5.3光电直读发射光谱仪应带有过滤排气装置，以处理从激发室中排出的可能有毒的烟尘。

过滤系统应根据仪器说明书的规定定期进行清洁或更换。

6.试样制备

6.1取样

取样应满足GB/T17432的要求。

镁稀土合金试样的取样满足GB/T17432的要求即可。

6.2　试样尺寸

原则上，使用光电直读发射光谱议分析试样时，必须保证试样能将激发台的激发孔径完全覆盖，以保证激发室不漏气，试样的厚度应保证激发后试样不能被击穿。

通常，各类试样尺寸如下：

a）铸造试样：

外径不小于44mm，中心凹坑直径不小于10mm，厚度不小于10mm；

b）棒状试样：

直径不小于10mm，长度适于试样台；

c）板状试样：

厚度不小于0.5mm，面积不小于30mm×30mm；

d）块状试样：

厚度不小于5mm，面积不小于30mm×30mm。

6.3　试样加工

试样分析表面用车床或铣床加工成光洁平整的平面。

铸造试样的分析表面应切去2mm~3mm；棒状试样的端头应切去5mm~10mm；板状、块状试样的分析表面应切去1/4厚或0.8mm（取小者），以去除氧化和污染区。

分析表面不能有气孔、裂纹和夹杂，加工过程中不使用任何润滑剂，不能被污染。

7.　分析步骤

7.1　光电直读发射光谱仪的工作状态控制及校准

7.1.1　应充分运用光电直读发射光谱仪的状态诊断功能，定时（每天或每班次）进行状态诊断，如有异常应及时处理。

7.1.2　定期对光电直读光谱仪的短期稳定性、长期稳定性等参数进行检查，并与原始及积累的数据进行比较，以确认相关系统是否正常。

7.2　标准物质

根据试样的种类及化学成分选择与之相匹配的标准物质。

如果要检测WE系列的镁稀土合金，则要选择WEK系列的标准样品；如果要检测GW系列的镁稀土合金，则要选择GWK系列的标准样品。

7.3　分析参数

7.3.1　光谱仪工作参数的优化：

不同的仪器激发条件不同，应根据条件试验或依据说明书推荐选择最佳激发条件的激发线对。

7.3.2　光谱干扰检查：

尽量选择分析元素间无相互干扰的谱线，必要时利用仪器的干扰校正功能进行干扰校正。

在本标准中，给出了推荐的镁稀土合金的内标线和分析线，但是由于稀土元素的相似特性，其间有互相干扰的谱线，因此，需要利用直读光谱仪的干扰校正功能进行稀土元素的干扰校正，特别是对于高含量的稀土元素Y。

根据试样的种类及化学成分，依据试验或说明书推荐选择合适的激发条件和分析线对。

本标准推荐的镁稀土合金内标线、分析线和分析范围见表2。

表2元素内标线、分析线和分析范围

元素

波长/nm

分析范围（质量分数）/%

内标线（Mg）

182.794

332.992

333.215

――

Gd

336.212

0.50～13.0

Nd

410.946

1.0～3.5

Y

360.070

1.0～7.0

Zr

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