液体CO2操作规程.docx

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液体CO2操作规程

液体二氧化碳岗位操作法

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液体C02装置岗位操作法

1、岗位的任务及意义

1.1主要任务：

本岗位是利用低温甲醇洗装置的脱碳再生气（含CO2：

97.8%），采用氧化铁预脱硫、活性炭吸附脱醇、有机硫水解精脱硫及烃类氧化等工艺去除二氧化碳气体中的微量杂质，生成高纯度（食品级）液体CO2（执行标准GB10621-2006）。

年设计生产能力为5×2万吨，是二氧化碳减排、综合利用环保项目。

1.2岗位意义：

本岗位决定了液体CO2的产量和质量，是液体CO2生产协调和控制的核心岗位，负责本岗位的开车、停车的进程、正常生产的稳定控制。

CO2压缩机和冰机的操作，是整个CO2系统稳定的关键，含硫量、含烃量、水份和提纯塔放空量的控制是影响产品质量的决定因素。

因此，本岗位的协调与控制，决定系统的稳定、产量的高低、质量的好坏、消耗的高低、环保的达标。

2、工艺流程概述

2.1工艺流程

从低温甲醇洗脱碳系统来的压力为0.22MPa的原料气，进入缓冲器（V6201）稳压缓冲后，与补充的空气一起进入四台预脱硫塔（T6201a/b/c/d，可串可并）中在常温下利用脱硫剂脱除H2S，进入吸附塔（T6202a/b，一开一备）利用活性炭吸附甲醇，再进入CO2压缩机（C6101a/b）系统进行压缩。

CO2压缩机采用二段压缩，终端压力3.0MPa。

原料气经压缩机二段压缩后，进入水解塔（T6203）利用水解剂将COS转化为H2S，气体进脱硫水冷器（E6201），经冷却水冷却降至常温后进入精脱硫塔（T6204），经精脱硫剂将H2S及微量COS脱除，进入净化塔（R6201）的原料气要求控制总硫含量≤0.1ppm。

脱硫后的原料气在净化预热器（E6202）被≤200℃的高温净化气预热后，从净化塔（RO101）上部主线进入（必要时部分气体由副线进入塔底供调节触媒温度用），在塔內换热器与催化剂床层来的净化气进行换热至约380℃，进入催化剂层进行催化氧化反应（若温度不足，则开电炉补充热量），反应后总烃＜50ppm，苯＜20ppb的净化气在塔内换热器与入塔气体换热至≤200℃出净化塔。

出净化塔的净化气进入净化预热器（E6202）和原料气换热后，通过水冷器（E6203）冷却至常温，再经再冷器（E6204）利用提纯塔放空气冷却到≥5℃，分离并排出冷凝下来的水。

经过再冷器（E6204）的原料气进入干燥塔（T6205a/b），经分子筛吸附剂进一步干燥，至水分含量≤20ppm；干燥塔一开一备，当水份接近指标，则启用备用塔，运行塔退出再生。

（再生时引入经罗茨风机（C6201）加压，电加热器（F6201）加热至约250～300℃的空气进行再生，当再生气出口温度≥120℃时，再生结束。

再用提纯塔放空气冷却到常温后备用）。

干燥后的原料气大部分进入预冷器（E6205），利用气氨初步冷却原料气以回收冷量；另一部分原料气进入提纯塔（T6206）塔釜盘管加热塔釜液体CO2；两部分气汇总后一起进入冷凝器（E6206）管程被液氨蒸发吸热，冷凝成液态，再进入提纯塔（T6206）中部。

维持塔底温度在-15℃～-22℃，维持塔顶压力为2.2～2.8MPa。

进提纯塔的液体CO2与提馏段来的热气体进行传热传质，部分汽化，将低沸点杂质蒸发，进一步提纯；塔顶通过冷凝段用液氨蒸发吸热，将塔下部与杂质气体一起蒸发的二氧化碳重新冷凝、回流，以降低消耗，提高产率。

从提纯塔底部出来的成品液体二氧化碳经流量计计量，调节阀减压后进入低温贮槽（V6401a）。

提纯塔顶不凝气经再冷器（E6204）回收冷量后放空或作为分子筛、吸附塔再生降温冷却气源后放空。

根据塔内压力及产品纯度调节提纯塔顶部放空量，二氧化碳低温贮槽放空阀根据贮槽压力高低决定开启度。

所用冷却水由循环水系统供应；

冰机系统的液氨循环使用，只需定期补充。

2.2生产原理

2.2.1原料气的脱硫脱醇

本装置原料气含微量硫化氢，采用常温精脱硫工艺。

二氧化碳原料气先经预脱硫塔采用T703型常温氧化铁精脱硫剂（Fe2O3+特种助剂与稳定剂）预脱除H2S，以减少对压缩机的腐蚀，同时减少后面精脱硫的压力，确保出口H2S≤0.1ppm。

预脱硫后的原料气经吸附塔再采用活性炭脱除气体中的微量甲醇；

脱除甲醇后的原料气进入CO2压缩机加压到3.0MPa后，进入水解塔以使COS在水解催化剂作用下水解为CO2和H2S，再在精脱硫塔中使用T104精脱硫剂把H2S脱除，使原料气总硫≤0.1ppm；

主要反应如下：

COS＋H2O→H2S＋CO2

2H2S＋O2→2S＋2H2O

2.2.2原料气的压缩

本装置采用中压法生产液体二氧化碳，根据二氧化碳相图的热力学条件，纯二氧化碳只要能保持二氧化碳液化区的条件，就能获得液体二氧化碳。

本装置设计条件为2.3MPa，-19℃。

由于进本装置原料气二氧化碳纯度为97.8%左右，其余为不凝性气体，同时为了减少提纯过程中的二氧化碳损失，原料气二氧化碳气经无油润滑压缩机二级压缩，把压力提至2.8MPa，用液氨在-25～-30℃下蒸发间接冷却至-19℃，使其液化。

选用压缩机型号为：

ZW-14.5/2-28。

2.2.3原料气的脱烃净化

为了满足CO2产品质量要求，原料气中的烃类物质必须除去。

为此，选择含有Pt、Pd等贵金属的脱烃催化剂，并在400～500℃下与O2进行催化氧化反应，将烃类（如CH4、C2H4等）及CO、H2等杂质彻底除去。

确保脱烃后总烃含量≤50ppm。

反应方程式如下：

CH4+2O2→CO2+2H2O+Q

C2H4+3O2→2CO2+2H2O+Q

CH3OH+O2→CO2+2H2O+Q

CxHy+（x+y/4）O2→xCO2+y/2H2O+Q

2H2+O2→2H2O+Q

2CO+O2→2CO2+Q

2.2.4原料气的脱水

经过压缩机二级压缩的原料气被水汽饱和及脱烃反应生成的水，在二氧化碳液化前必须要进行除湿干燥。

a、满足液体二氧化碳产品水分≤20ppm的质量指标；

b、保证二氧化碳在液化及提纯过程中，不因二氧化碳气源中的饱和水分在低温下结冰堵塞管道及设备，而使生产不能延续。

为了节能、充分利用余冷、延长分子筛的运行周期，脱烃后的气体首先经净化水冷器冷却除去水分，然后进入再冷器，用提纯塔放空气再次冷却，分离出二氧化碳气体中饱和水。

然后在干燥塔内利用分子筛吸附剂对水的吸附，将气体中的微量水脱除，确保经除湿干燥后的二氧化碳原料气水分≤20ppm。

分子筛吸附饱和后加热再生，循环使用。

分子筛塔采用一开一备形式。

2.2.5原料气的液化、提纯及储存

干燥后的CO2气先在预冷器中与气氨换热后，进入冷凝器中用液氨在-25～-30℃下蒸发带走热量使CO2气冷凝成液体。

液化后的CO2要进行提纯，采用复合型提纯塔，根据二氧化碳与杂质组分的沸点不同，利用低温精馏原理，在特定条件下将杂质加以分离，即提高二氧化碳纯度，得到合格的液体二氧化碳产品。

进入塔顶的二氧化碳及不凝性气体，先用氨作为冷媒，控制出气温度，使部分二氧化碳气再次冷凝、液化、回流，以降低二氧化碳气耗。

不凝性气体经提纯塔放空阀减压，回收冷量后高点放空。

在提纯塔塔釜中得到合格的液体食品级二氧化碳产品，进入液体二氧化碳储罐储存。

成品二氧化碳根据需要由液体二氧化碳泵加压后充车或连续外送DMC装置使用。

3、操作方法

3.1二氧化碳压缩机开车

3.1.1开车前的准备

电气仪表正常，循环水供应正常，各联锁打点正常，联锁全部投用，现场检查压缩机操作面板上是否具备起机条件，油箱油位正常。

3.1.2二氧化碳压缩机启动：

（以C6101a压缩机为例）

1）扳动曲轴数转，检查机器运转有无障碍

2）打开循环水阀，调节各路循环水流量

3）启动油泵，向各润滑点供油。

若油温小于5摄氏度时，应先加热润滑油

4）全开回流阀v6106A及放空阀v6105A，关闭吸入口阀v6101A及排除阀v6104A

5）现场检查控制柜上，观察是否允许启动压缩机，启动指示灯变绿后，现场启动压缩机电机

6）压缩机启动后20秒放空阀v6105A自动全关，进口阀v6101A自动全开，逐步关闭回流阀v6106A，此时排除压缩机内部及管内空气，使末端压力达到额定值或管网需要压力，打开排出阀v6104A

7）通过调节v6124A、v6125A截止阀控制进入汽缸的水温在40±2度，以免进入汽缸的饱和二氧化碳气体在汽缸进气阀前进一步冷却而析出水，通过调节二段出口气体冷却器E6102A循环水量来稳定压缩机出口温度在60℃

8）检查机器运转情况，确认机器运转正常后，可投入正常运转

9）在机器运转过程中，应定时打开各冷凝水吹除阀吹除水分

3.1.3停车

1）缓慢全开压缩机回流阀v6106A，使压缩机卸载，末级排压降至常压

2）关闭排出阀v6104A

3）停压缩机电机，停电后，放空阀v6105A自动全开，进口阀v6101A自动全关

4）关闭进水阀，放尽各级气缸体内、冷却器内及所有水路内的冷却水

3.1.4紧急停车：

需紧急停车时，首先停电机，然后关闭排出阀v6104A

3.1.5长期停车：

压缩机长期停车前，应先暂时停车，关闭吸入口阀v6101A以切断二氧化碳，然后再接通氮气管道，再启动机器，使干燥氮气进入汽缸以及气路系统，然后再正式停车，这样以防止设备内部生锈。

注意：

停车期间，每周至少启动压缩机一次，用干燥氮气运转10min

3.2冰机系统的开车：

冰机为螺杆式压缩机组

3.2.1冰机的制冷原理：

常温下的液氨具有较高的饱和蒸汽压，具有一定压力的液氨，经氨冷器加氨阀节流减压后，液氨吸热气化，变成低压气氨。

若要氨循环使用，必须再将气氨升压并冷凝。

气氨由气相转化为液相的过程称为液化。

气氨在液化的过程中，必须将氨气冷却到冷凝温度（或称液化温度）。

氨的冷凝温度与压力有关，随压力升高而升高，常压下的气氨不能用普通冷却水将其冷凝液化。

而提高压力后，冷凝温度升高，当气氨的冷凝温度高于冷却水温度时，才能使其液化。

因此，气氨的液化要借助于压缩机，先将气氨压缩到一定压力，然后在氨冷凝器中用循环冷却水将压缩后的气氨冷凝，并送到氨贮槽中。

再将贮槽中的液氨经节流阀减压后，送入氨冷器，在相应温度下等焓蒸发，液氨蒸发时吸收热量，从而使周围的介质得到冷却，自身由液态汽化为气态，然后再用由压缩机其压缩，接着进入氨冷凝器被冷却水冷凝成液氨，完成一个循环。

3.2.2冰机系统的试气密

冰机系统试压结束后（包括安全阀起跳、复位等），即可卸压放净空气。

用真空泵对冰机进、出口系统设备内的空气进行抽真空。

当抽至绝对压力小于15Kpa，停真空泵24h，压力回升不超过0.67Kpa即为合格。

可向两螺杆机油气分离器加油，向储氨器加充液氨，至储氨器液位至70%。

3.2.3运行前准备

1）现场确认：

⑴循环水、电、仪表空气、消防水供应正常

⑵氨气冷凝器的进口阀V6305全开

⑶贮氨器的进口阀V6307全开，出口阀V6309稍开

⑷螺杆机经济器液氨进口阀V6314/V6316、出口阀V6315/V6317全关

⑸螺杆机的进口截止阀V6301/V6303全开，进口手轮全关，出口阀V6302/V6304全开

⑹LV6201前后截止阀全开，旁通全关

2）控制室确认：

LV6201动作正常，处于稍开状态

3）向管壳式冷凝器供应循环水、油冷却器供应循环水以及蒸发模块供入二氧化碳

3.2.4螺杆机压缩机的启动。

1）手动启动模式：

现场螺杆机电议控制盘操作界面上，触摸油泵“启动”按钮，弹出油泵启动对话框。

再触摸“确定”键，油泵运行。

按“取消”键退出。

触摸油泵和压缩机的启停按钮之