碱解氮的测定.ppt

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碱解氮的测定碱解氮的测定土壤氮素的类别土壤氮素的类别实验的目的意义实验的目的意义实验的测试原理实验的测试原理仪器、材料与试剂仪器、材料与试剂操作步骤及注意事项操作步骤及注意事项结果计算方法结果计算方法本节内容：

本节内容：

土壤氮素的类别土壤氮素的类别土壤中的全氮土壤中的全氮无机氮无机氮有机氮有机氮无机有机氮无机有机氮土壤中氮的组成成分（土壤中氮的组成成分（p64）游离氮游离氮（气体氮）（气体氮）铵态氮铵态氮硝态氮硝态氮亚硝态氮亚硝态氮易水解的有机氮易水解的有机氮（氨基酸、肽、酰胺）（氨基酸、肽、酰胺）难水解的有机氮难水解的有机氮（腐殖质、核蛋白）（腐殖质、核蛋白）黏土矿物固定的氮黏土矿物固定的氮土壤氮素的类别土壤氮素的类别速效氮：

速效氮：

土壤溶液中的铵、交换性土壤溶液中的铵、交换性铵和硝铵和硝态氮态氮因能直接被植物根系所吸收，常被称因能直接被植物根系所吸收，常被称为速效态氮为速效态氮。

碱解氮：

碱解氮：

能被当季作物利用能被当季作物利用的氮素，包括无机氮的氮素，包括无机氮（铵态（铵态氮、硝态氮）氮、硝态氮）和易分解的有机和易分解的有机氮氮（氨基酸、酰胺和易水解蛋白氨基酸、酰胺和易水解蛋白质）质）。

全氮：

全氮：

土壤中氮素的总量。

土壤中氮素的总量。

全全氮氮碱碱解解氮氮速速效效氮氮目的意义：

目的意义：

碱解扩散法碱解扩散法测定土壤速效氮实际上包括测定土壤速效氮实际上包括无机态氮无机态氮和部分和部分有机物质中有机物质中易分解易分解的比较简单的的比较简单的有机态氮有机态氮，是，是氨态氮，氨态氮，硝态氮，氨基酸，酰胺和易水解的蛋白质氮硝态氮，氨基酸，酰胺和易水解的蛋白质氮的总和的总和。

因。

因此，此，碱解扩散法测试的实际上是土壤中的碱解氮，也称碱解扩散法测试的实际上是土壤中的碱解氮，也称土壤水解性氮或土壤有效氮。

土壤水解性氮或土壤有效氮。

碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性相关性，所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映出近期内土壤的供氮水平。

出近期内土壤的供氮水平。

碱解扩散法测试原理碱解扩散法测试原理在在扩散皿中散皿中，于，于碱性条件碱性条件和和硫酸硫酸亚铁存在下存在下进行水解行水解还原，使易水解原，使易水解态氮（潜在有效氮氮（潜在有效氮）和硝酸）和硝酸态氮碱氮碱解解转化化为NH3，NH3扩散散后后被被H3BO3所吸收所吸收。

H3BO3吸收液中的吸收液中的NH3再用再用标准准硫酸溶液滴定硫酸溶液滴定，硫酸与硼酸氨反，硫酸与硼酸氨反应完全完全后，后，硫酸硫酸过量一滴溶液量一滴溶液显红色，即滴定色，即滴定终点。

由此点。

由此计算土壤中算土壤中碱解氮的含量碱解氮的含量。

扩散皿内室反散皿内室反应：

NH3+H3BO3NH4H2BO3滴定滴定过程的反程的反应：

NH4H2BO3+H2SO4H2BO3+（NH4）2SO4扩散皿扩散皿仪器和材料仪器和材料滴定管滴定管半自动酸式滴定管半自动酸式滴定管滴定前首先要检查滴定管滴定前首先要检查滴定管的的下端是否充有气泡下端是否充有气泡。

若。

若有，首先要把气泡排出。

有，首先要把气泡排出。

滴定时，标准酸要逐滴加滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，入，在接近终点时，用玻用玻璃棒从滴定管尖端沾取少璃棒从滴定管尖端沾取少量量标准酸滴入扩散皿内。

标准酸滴入扩散皿内。

易产生易产生气泡处气泡处滴定注意事项滴定注意事项所需试剂：

所需试剂：

1）1.0mol/L氢氧化氧化钠溶液溶液：

称取化学：

称取化学纯氢氧化氧化钠40克，用水溶解克，用水溶解后冷却定容到后冷却定容到1L。

2）混合指示混合指示剂：

分：

分别称取称取0.066g甲基甲基红和和0.099g溴甲酚溴甲酚绿，放入，放入玛瑙瑙研研钵，并用，并用100ml95%乙醇溶解。

乙醇溶解。

3）2%硼酸硼酸-指示指示剂溶液溶液：

称：

称20克硼酸用克硼酸用热蒸蒸馏水（水（约60）溶解，）溶解，冷却稀冷却稀释到到950mL，添加，添加20ml混合指示混合指示剂，用稀，用稀释盐酸或酸或NaOH调节pH至至4.5（定氮混合指示（定氮混合指示剂显淡淡红色），最后定容到色），最后定容到1L。

4）0.01mol/L硫酸硫酸标准溶液准溶液：

先配成：

先配成1/2H2SO4=0.1mol/L的溶液，的溶液，再准确稀再准确稀释10倍，倍，浓度度为：

c（1/2H2SO4）=0.01mol/L。

5）碱性胶液：

碱性胶液：

40g阿拉伯胶溶于阿拉伯胶溶于50mL水（温水（温热促融并冷却），加促融并冷却），加入入20mL甘油和甘油和20mL饱和和K2CO3水溶液，水溶液，搅匀，冷却。

离心取清液匀，冷却。

离心取清液备用。

用。

6）硫酸硫酸亚铁粉。

将硫酸粉。

将硫酸亚铁（FeSO47H2O）磨磨细，装入密，装入密闭瓶。

瓶。

操作步骤操作步骤1.称称样，加，加还原原剂：

称取：

称取20目目风干干土土样2.00g和和硫酸硫酸亚铁0.2g，均匀平，均匀平铺于于扩散皿外室（切忌避免土散皿外室（切忌避免土样飞入入扩散皿内室）。

散皿内室）。

2.加吸收加吸收剂-加碱加碱-封封闭：

取：

取2.0ml硼酸硼酸-指示指示剂溶液溶液加入加入扩散皿内室。

散皿内室。

然后在然后在扩散皿外室的散皿外室的边缘均匀涂上碱性胶液。

均匀涂上碱性胶液。

盖上毛玻璃（盖上毛玻璃（毛面毛面朝下朝下），旋），旋转数次，使数次，使粘合完全。

粘合完全。

转开毛玻璃的一开毛玻璃的一边，使，使扩散皿散皿的外室露出一条狭的外室露出一条狭缝，并，并迅速迅速加入加入1.0mol/LNaOH溶液溶液10ml于于扩散皿散皿外室外室，立即盖立即盖严，轻轻旋旋转扩散皿，使碱液盖住所有土壤。

散皿，使碱液盖住所有土壤。

用橡皮筋圈用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。

，使毛玻璃固定。

3.放入恒温箱：

放入恒温箱：

平放平放在在401的的恒温箱恒温箱中，中，碱解碱解扩散散240.5h。

4.滴定：

取出滴定：

取出扩散皿，用散皿，用0.01mol/L1/2H2SO4标准溶液滴定，由准溶液滴定，由蓝色色突突变到微到微红色色为终点，并点，并记下硫酸用量。

下硫酸用量。

5.空白空白试验：

要做空白：

要做空白试验，方法同上，只是不加土，方法同上，只是不加土样，用于校正，用于校正试剂和滴定和滴定误差。

差。

注意事项注意事项微量微量扩散皿使用前必散皿使用前必须彻底清洗底清洗。

利用小刷去除残余。

利用小刷去除残余后，冲洗，先后浸泡于后，冲洗，先后浸泡于软性清性清洁剂及稀及稀盐酸中，然后酸中，然后以自来水充分冲洗，最后再用蒸以自来水充分冲洗，最后再用蒸馏水淋洗。

水淋洗。

由于碱性胶液的由于碱性胶液的碱性很碱性很强强，在涂胶液和洗，在涂胶液和洗涤扩散皿散皿时，必必须细心，慎防心，慎防污染染内室内室，致使造成，致使造成误差。

差。

添加添加NaOH时，防止内室中防止内室中硼酸硼酸-指示指示剂遭受碱液遭受碱液污染染。

滴定滴定时要用小要用小玻璃棒小心玻璃棒小心搅动吸收液，吸收液，切不可切不可摇动扩散皿散皿。

结果计算结果计算思考题思考题1.1.碱解扩散法测定土壤速效氮包括哪些形态的氮？

碱解扩散法测定土壤速效氮包括哪些形态的氮？

2.2.碱解扩散法在操作过程中应注意哪些问题？

碱解扩散法在操作过程中应注意哪些问题？

请同学们实验报告的实验结果与分析中将土壤请同学们实验报告的实验结果与分析中将土壤碱解氮的量（碱解氮的量（mg/kg）计算出来，需包含计算公）计算出来，需包含计算公式、步骤和最终结果。

式、步骤和最终结果。