电镀液分析方法.doc

电镀液分析方法.doc

《电镀液分析方法.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电镀液分析方法.doc（36页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

化学沉镍溶液分析

1、次磷酸钠的测定

准确吸取2.00mL镀液于250mL碘量瓶中，加入20-30mL水，准确加入0.1mol/L碘标准溶液25.00mL,迅速加入1：

1盐酸25mL盖好瓶塞（此时最好用水封防止吸出的碘挥发）在暗处放置30min后打开塞子，用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁．以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色（滴定时不应剧烈振动），加入1％淀粉3mL．继续滴定至蓝色消失为终点．

计算：

（C1V1-C2V2）*106/1000

次磷酸钠（g/L）=

2*2/1000

式中C2碘标准溶液的摩尔浓度

V2碘标准溶液的体积

C1标准硫代硫酸钠的摩尔浓度

V1耗用标准硫代硫酸钠的体积

2、氯化铵的测定

用移液管吸取镀液1mL置250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L标准硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点

计算：

C*V*10-3*1/2*53.5

氯化铵NH4CL（g/L）=

1*10-3

式中C标准硝酸银溶液摩尔浓度

V耗用标准硝酸银溶液的毫升数

53.5氯化铵的分子量

3、硫酸镍的测定

用移液管吸取镀液5mL。

置于250mL容量瓶中加水60-70mL加PH=10的缓冲液10mL加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。

用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。

（指示剂过量时，终点不明显）

计算：

C*V*10-3*58.69

镍Ni（g/L）=

5*10-3

C*V*10-3*280.8

硫酸镍NiSO4.7H2O（g/L）=

5*10-3

式中：

C标准EDTA溶液的摩尔浓度

V耗用标准EDTA溶液的毫升数

58.69镍的分子量

280.8硫酸镍的分子量

酸铜溶液的分析

1、硫酸铜的测定

用移液管吸取镀液1mL．置于250mL锥形瓶中．加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL至淡蓝色,PAN4-5滴，用0.1mol/LEDTA滴定至绿色为终点

计算：

C*V*10-3*249.7

硫酸铜CuSO4.5H2O（g/L）=

1*10-3

式中：

C标准EDTA溶液的摩尔浓度

V耗用标准EDTA溶液的毫升数

249.7硫酸铜的分子量

2、、硫酸的测定

用移液管吸取镀液1mL。

置于250mL锥形瓶中,加水60-70mL,加甲基橙指示剂1-2滴,以0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至由红色转为橙色为终点.

计算

C*V*10-3*1/2*98

硫酸H2SO4（g/L）=

1*10-3

式中：

C标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度

V耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数

98硫酸的分子量

3、氯离子的测定

用移液管准确吸取10mL溶液于250mL锥形瓶中，加水60-70mL（应用不含氯离子的水，否则做空白实验）加温至60-70℃,加入（1:

1）的硝酸1-2mL和0.1mol/L硝酸银4-5滴,用0.005mol/L标准硝酸汞溶液滴定至澄清为终点

计算：

C*V*10-3*35.5*1000

氯离子CL-（ppm）=

10*10-3

式中：

C标准硝酸汞溶液的摩尔浓度

V耗用标准硝酸汞溶液的毫升数

35.5氯离子的分子量

镀镍溶液的分析

1、氯化镍的测定

用移液管吸取镀液1mL置250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L硝酸银滴定至由黄色变为砖红色为终点

计算：

C*V*10-3*1/2*237.7

氯化镍NiCL2.6H2O（g/L）=

1*10-3

式中C标准硝酸银溶液摩尔浓度

V耗用标准硝酸银溶液的毫升数

237.7氯化镍的分子量

2、硫酸镍的测定

用移液管吸取镀液1mL。

置于250mL容量瓶中加水60-70mL加PH=10的缓冲液10mL加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。

用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。

（指示剂过量时，终点不明显）

计算：

C*V*10-3*58.69

镍Ni（g/L）=

1*10-3

硫酸镍NiSO4.6H2O（g/L）=[Ni-0.247*NiCL2.6H2O]*4.476

式中：

C标准EDTA溶液的摩尔浓度

V耗用标准EDTA溶液的毫升数

Ni镍的克/升浓度

NiCL2.6H2O氯化镍的克/升浓度

58.69镍的分子量

3、硼酸的测定

用移液管吸取镀液1mL,置于250mL锥形瓶中加水60-70mL,加柠檬酸钾1-2克,加酚酞4-5滴,用0.1mol/L氢氧化钠滴定至红色不计数，加1-2克甘露醇,加温充分溶解.用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至蓝红色为终点

计算：

C*V*10-3*61.83

硼酸H3BO3（g/L）=

1*10-3

式中：

C标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度

V耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数

61.83硼酸的分子量

镀铬溶液分析

1、铬酐的测定

用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。

摇匀。

用移液管吸取此稀释液10mL。

于250mL锥形瓶中（含原样0.5mL）加水70-80mL,硫酸（1:

1）10mL.磷酸1mL，冷却。

加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴。

溶液呈紫红色。

以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变为绿色为终点

计算：

C*V*10-3*1/3*100

铬酐CrO3（g/L）=

5/100*10*10-3

式中：

C标准硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度

　　　V耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

2、三价铬的测定

用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。

以水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取此稀释液10mL。

置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL（1:

1）硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸银溶液10mL及过硫酸铵1-2克。

加热至冒大气泡。

再沸腾2-5min。

冷却。

加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴至溶液呈紫红色。

以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点

计算：

（V2-V1）*10-3*C*1/3*52

三价铬Cr3+（g/L）=

5/100*10*10-3

式中：

V1分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

　　　V2本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

C标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度

52Cr3+分子量

3、硫酸的测定

1）用移液管吸取镀液10mL。

置于400mL烧杯中，加水50-60mL（如有沉淀应过滤）。

加入乙醇混合液（乙醇:

浓盐酸:

冰醋酸=1:

1:

1）40-50mL。

沸腾10min。

趁热慢慢加入10%氯化钡溶液10mL。

并不断搅拌。

再煮1min。

在40-50℃保温30min分钟，以紧密无灰滤纸过滤。

以经过盐酸酸化的热水洗涤沉淀数次。

将滤纸及沉淀移置于已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化。

在800-900℃灼烧。

冷却，称重。

计算：

G*0.42

硫酸H2SO4（g/L）=

10*10-3

式中：

G沉淀的质量

H2SO498

0.42===0.42

BaSO4233.34

2）本公司现用山西大学应用化学研究所的硫酸根测定仪测定硫酸.

粗化液分析

1、铬酐的测定

用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。

摇匀。

用移液管吸取此稀释液10mL。

于250mL锥形瓶中（含原样0.5mL）加水70-80mL,硫酸（1:

1）10mL.磷酸1mL，冷却。

加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂数滴。

溶液呈紫红色。

以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变为绿色为终点

计算：

C*V*10-3*1/3*100

铬酐CrO3（g/L）=

5/100*10*10-3

式中：

C标准硫酸亚铁铵溶液摩尔浓度

　　　V耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

2、三价铬的测定

用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。

以水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取此稀释液10mL。

置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL（1:

1）硫酸10mL磷酸1mL，1%硝酸银溶液10mL及过硫酸铵1-2克。

加热至冒大气泡。

再沸腾2-5min。

冷却。

加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂4滴至溶液呈紫红色。

以0.1mol/L标准硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转亮绿色为终点

计算：

（V2-V1）*10-3*C*1/3*52

三价铬Cr3+（g/L）=

5/100*10*10-3

式中：

V1分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

　　　V2本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

C标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度

52Cr3+分子量

3、硫酸的测定

用移液管吸取镀液5mL置于100mL容量瓶中。

以水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取此稀释液5mL。

置于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1-2滴至溶液呈红色。

以0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至红色转橙黄色为终点，记下体积V。

计算：

V*10-3*C*49

硫酸H2SO4（g/L）=

5/100*5*10-3

式中：

V本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数

C标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度

491/2硫酸的分子量

酸性镀锌溶液的分析

1、氯化锌的测定

用移液管吸取溶液1mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加三乙醇胺2-3滴,加PH=10缓冲液10mL，加铬黑T0.1克，加（1:

1）甲醛10mL，立即用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点。

计算：

C*V*10-3*136.4

氯化锌ZnCl2（g/L）=

1*10-3

式中：

C标准EDTA溶液的摩尔浓度

V耗用标准EDTA溶液的毫升数

136.4氯化锌的分子量

3、氯化钾的测定

用移液管吸取镀液0.5mL于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾滴3-4滴。

用0.1mol/L硝酸银由黄色滴定至砖红色为终点。

（并伴有沉淀物）

计算：

C*V*74.6*10-3

氯化钾KCl（g/L）=-ZnCl2/0.914

0.5*10-3

式中

C标准硝酸银溶液摩尔浓度

V耗用标准硝酸银溶液的毫升数

74.6氯化钾的分子量

3、硼酸的测定

用移液管吸取镀液1mL,置于250mL锥形瓶中加水60-70mL,加1-2克柠檬酸钾及1-2克甘露醇，加1-2克亚铁氰化钾，加酚酞指示剂1-2滴,用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至红色为终点。

计算：

C*V*10-3*61.83

硼酸H3BO3（g/L）=

1*10-3

式中：

C标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度

V耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数

氰化镀银溶液分析

1、银及氰化银的测定

用移液管吸取镀液5mL,置于250mL锥形瓶中，在通风厨内加过硫酸铵1-2克,加浓硫酸5mL，加热至冒白烟，冷却。

加铁铵矾指示剂1-2mL。

用0.1mol/L标准硫氰酸铵溶液滴定至浅红色刚出现为终点。

计算：

C*V*10-3*108

银Ag（g/L）=

5*10-3

C*V*10-3*134

氰化银AgCN（g/L）=

5*10-3

式中：

C标准硫氰酸铵溶液的摩尔浓度

V耗用标准硫氰酸铵溶液的毫升数

108银的分子量

134氰化银的分子量

2、游离氰化钾的测定

用移液管吸取镀液1mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL，10%碘化钾指示剂滴1-2mL，用0.1mol/L标准硝酸银滴定至产生淡黄色不消失为终点。

计算：

2*C*V*10-3*65

游离氰化钾KCN（g/L）=

1*10-3

式中：

C标准硝酸银溶液的摩尔浓度。

V耗用标准硝酸银溶液的毫升数

65氰化钾的分子量

电镀铜锌合金溶液的分析

1、铜、锌连续测定

用移液管吸取镀液2mL。

置于250mL锥形瓶中。

加过硫酸铵1-2克,加水60-70mL，加热煮沸，此时应为蓝色透明溶液，冷却。

加PH=10缓冲液10mL及PAN指示剂3-4滴，用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至绿色为终点，记下体积V1。

用移液管吸取镀液2mL。

置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL加抗坏血酸1克左右，加PH=10缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂少量，加（1:

1）甲醛溶液10mL,立即用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至蓝色不变为终点滴。

（记下体积为V2）

计算：

C*V*10-3*65.38

锌Zn（g/L）=

2*10-3

C*（V1-V2）*10-3*63.55

铜Cu（g/L）=

2*10-3

式中：

C标准EDTA溶液的摩尔浓度

V1铜、锌总量所耗用的标准EDTA溶液毫升数

V2锌量所耗用标准EDTA溶液的毫升数

65.38锌的分子量

63.55铜的分子量

2、游离氰化钠的测定

用移液管吸取镀液2mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,10%碘化钾1-2mL，以0.1mol/L标准硝酸溶液滴定至略显混浊为终点

计算：

2*C*V*10-3*49

游离氰化钠NaCN（g/L）=

2*10-3

式中：

C标准硝酸银的摩尔浓度

V耗用标准硝酸银溶液的毫升数

49氰化钠的分子量

碱性镀锌溶液的分析

1、锌的测定

用移液管吸取溶液1mL置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加三乙醇胺2-3滴,加PH=10缓冲液5mL，加铬黑T0.1克，加（1:

1）甲醛10mL，立即用0.1mol/LEDTA标准EDTA溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点。

计算：

C*V*10-3*65.4

锌Zn（g/L）=

1*10-3

式中：

C标准EDTA溶液的摩尔浓度

V耗用标准EDTA溶液的毫升数

65.4锌的分子量

2、氰化钠的测定

用移液管吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加10%碘化钾1-2mL。

用0.1mol/L标准硝酸银溶液滴定至黄色为终点。

计算：

2*C*V*49

氰化钠NaCN（g/L）=

1*10-3

式中

C标准硝酸银溶液摩尔浓度

V耗用标准硝酸银溶液的毫升数

49氰化钠的分子量

3、氢氧化钠或氢氧化钾的测定

在上述深溶液检测完后，加10%氯化钡溶液5mL，加酚酞4-5滴,用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至红色褪去为终点。

计算：

C*V*10-3*40

氢氧化钠NaOH（g/L）=

1*10-3

式中：

C标准盐酸溶液的摩尔浓度

V耗用标准盐酸溶液的毫升数

40氢氧化钠的分子量

氰化镀铜溶液的分析

1、铜、氰化亚铜测定

用移液管吸取镀液2mL。

置于250mL锥形瓶中。

加过硫酸铵1-2克,加水60-70mL，加热煮沸，此时应为蓝色透明溶液，冷却。

加PH=10缓冲液10mL及PAN指示剂3-4滴，用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定至绿色为终点，记下体积V。

计算：

C*V*10-3*63.55

铜Cu（g/L）=

2*10-3

C*V*10-3*89.55

氰化亚铜CuCN（g/L）=

2*10-3

式中：

C标准EDTA溶液的摩尔浓度

V耗用的标准EDTA溶液毫升数

63.55铜的分子量

89.55氰化亚铜的分子量

2、游离氰化钠的测定

用移液管吸取镀液2mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL,10%碘化钾1-2mL，以0.1mol/L标准硝酸溶液滴定至略显混浊为终点

计算：

2*C*V*10-3*49

游离氰化钠NaCN（g/L）=

2*10-3

式中：

C标准硝酸银的摩尔浓度

V耗用标准硝酸银溶液的毫升数

49氰化钠的分子量

3、氢氧化钠的测定

在上述溶液检测完后，加10%氯化钡溶液5mL，加酚酞4-5滴,用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至红色褪去为终点。

（记下体积V1）

计算：

C*V1*10-3*40

氢氧化钠NaOH（g/L）=

2*10-3

4、①碳酸钠的测定

用移液管吸取镀液2mL,置于250mL锥形瓶中,加水60-70mL,加入滴定氰化钠时所耗用的标准硝酸银溶液的毫升数的2倍，加酚酞4-5滴,用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至红色褪去为终点。

（记下积V2）

计算：

C*（V2-V1）*10-3*106

碳酸钠Na2CO3（g/L）=

2*10-3

式中：

C标准盐酸溶液的摩尔浓度

V2耗用标准盐酸溶液的毫升数

②碳酸钠的测定

用移液管吸取镀液2mL,置于400mL烧杯中,加水60-70mL,加热近沸，加入10%氯化钡溶液10mL，煮沸，冷却15分钟后过滤，过滤干净后将滤纸同沉淀一起称入原烧杯中，加水60-70mL，加甲基橙4-5

滴,用0.1mol/L标准盐酸溶液滴定至红色再过量3-5mL,记下盐酸的体积V1，再用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至橙色不褪为终点。

（记下体积V2）

计算：

（C1*V1-C2V2）*10-3*106

碳酸钠Na2CO3（g/L）=

2*10-3

式中：

C1标准盐酸溶液的摩尔浓度

V1耗用标准盐酸溶液的毫升数

C2标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度

V2耗用标准氢氧化溶液的毫升数

白铜锡的分析方法

一、锌的分析

分析步骤：

1.取镀液2毫升于250锥形瓶中

2.加50毫升纯水，加入1克抗坏血酸，充分摇动

3.加入PH=10的缓冲液10毫升至深蓝色

4.加铬黑T指示剂少许

5.加入10毫升1：

1甲醛溶液，立即用以0.1MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记下体积为V1

计算：

锌（克/升）=C*V1*65.4/2

二、铜的分析

分析步骤：

1.取镀液2毫升于250锥形瓶中。

2.加10毫升纯水，加入1-1.5克过硫酸铵,剧烈摇动,静置后溶液变为蓝色。

3.加入PH=10的缓冲液10毫升至深蓝色。

4.加入50毫升纯水，以PAN为指示剂3-5滴。

5.以0.1MEDTA标准溶液滴定至溶液变为亮绿色，记下体积为V2

计算：

铜（克/升）=C*（V2-V1）*63.55/2

三、Sn4+的分析

1.取镀液1毫升于250锥形瓶中，加入20-30毫升纯水及5毫升1：

1的盐酸，加热至白色沉淀消失，再继续煮沸1分钟。

2.加7-8滴浓硝酸煮沸1分钟，加入5毫升10%的氯化钾及7毫升左右的0.1MEDTA，再煮沸1-2分钟，冷却。

3.加入50-60毫升30%的六次甲基四胺（控制PH值在5-6之间）

4.加入5滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应为绿色，用0.05M硝酸铅标准液滴定到溶液呈紫色，不计体积。

5.加入氟化铵1-2克，静置15分钟，此时溶液应变为绿色，用0.05M硝酸铅标准液滴定到溶液呈紫色为终点，记下体积。

计算：

Sn4+的含量（克/升）=C*V*118.7

四、游离氰化钠的分析

分析步骤：

1.取镀液1毫升于250锥形瓶中。

2.加50毫升纯水。

3.加入10%的碘化钾10毫升。

4.以0.1M硝酸银标准溶液滴定至溶液变为混黄色，记下体积为V

计算：

游离氰化钠（克/升）=C*V*98

五、氢氧化钠的分析

分析步骤：

1.取镀液1毫升于250锥形瓶中。

2.加40毫升纯水。

3.加入10%的碘化钾2毫升。

4.以0.1M硝酸银标准溶液滴定至溶液变为混黄色，再过量2mL。

5.加入20%的氯化钡5mL，酚酞3滴，用0.1M盐酸标准液滴定到红色变为无色为终点，记下体积为V1

计算：

氢氧化钠（克/升）=C*V1*40

六、碳酸钠的分析

分析步骤：

1.取镀液1毫升于250锥形瓶中。

2.加40毫升纯水。

3.加入10%的碘化钾2毫升。

4.以0.1M硝酸银标准溶液滴定至溶液变为混黄色，再过量2mL。

5.加入3滴酚酞，用0.1M盐酸标准液滴定到红色变为无色为终点，记下体积为V

计算：

碳酸钠（克/升）=C*（V2-V1）*106/1

化学、电化学除油溶液的分析

1、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的连续测定

用移液管吸取溶液5mL,置于250mL锥形瓶中，加水60-70ml,加甲基橙指示剂数滴，用0.25mol/L标准硫酸溶液滴定至红色为终点。

记下耗用标准硫酸溶液体积V1，将溶液煮沸以除去二氧化碳，冷却后加酚酞指示剂数滴，用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至红色为终点。

记下标准氢氧化钠溶液的体积V2.

用移液管吸取一份溶液5mL，置于250mL锥形瓶中，加水60-70mL，加入酚酞指示剂数滴，在不断搅拌下，用0.25mol/L标准硫酸溶液缓滴定至红色消失为终点，记下耗用标准硫酸溶液的体积V3

计算：

2*（2