EDS元素分析eds图像.docx

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EDS元素分析eds图像

EDS元素阐发之五兆芳芳创作

一、实验目的

1.了解能谱仪（EDS）的结构和任务原理.

2.掌握能谱仪（EDS）的阐发办法、特点及应用.

二、实验原理

在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对资料中感兴趣部位的化学成分进行点阐发、面阐发、线阐发.它的主要优点有：

（1）阐发速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C、N、O等超轻元素）进行快速定性、定量阐发；

（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙概略的成分阐发（断口等）；（4）能对资料中的成分偏析进行丈量，等等.

（一）EDS的任务原理

探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转酿成具有不合高度的电脉冲信号→缩小器缩小信号→多道脉冲阐发器把代表不合能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入不合频道→在荧光屏上显示谱线→利用计较机进行定性和定量计较.

（二）EDS的结构

1、探测头：

把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X射线光子的能量成正比.

2、缩小器：

缩小电脉冲信号.

3、多道脉冲高度阐发器：

评脉冲按高度不合编入不合频道，也就是说，把不合的特征X射线按能量不合进行区分.

4、信号处理和显示系统：

辨别谱、定性、定量计较；记实阐发结果.

（三）EDS的阐发技巧

1、定性阐发：

EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素.定性阐发是阐发未知样品的第一步，即辨别所含的元素.如果不克不及正确地辨别元素的种类，最后定量阐发的精度就毫无意义.通常能够可靠地辨别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线搅扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才干做到准确无误.定性阐发又分为自动定性阐发和手动定性阐发，其中自动定性阐发是按照能量位置来确定峰位，直接单击“操纵/定性阐发”按钮，便可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号.自动定性阐发识别速度快，但由于谱峰重叠搅扰严重，会产生一定的误差.

2、定量阐发：

定量阐发是通过X射线强度来获得组成样品资料的各类元素的浓度.按照实际情况，人们寻求并提出了丈量未知样品和标样的强度比办法，再把强度比经过定量修正换算成浓度比.最普遍使用的一种定量修正技巧是ZAF修正.

3、元素的面散布阐发：

在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X射线谱和成分含量，称为点阐发办法.在近代的新型SEM中，大多可以取得样品某一区域的不合成分散布状态，即：

用扫描不雅察装置，使电子束在试样上做二维扫描，丈量其特征X射线的强度，使与这个强度对应的亮度变更与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得到特征X射线强度的二维散布的像.这种阐发办法称为元素的面散布阐发办法，它是一种丈量元素二维散布很是便利的办法.

三、实验设备和资料

四、实验设备：

NORANSystemSIX

五、实验资料：

ZnO压敏断面

四、实验内容与步调

（一）点阐发

该模式允许在电镜图像上收集多个自定义区域的能谱.

1、收集参数设置由该模式的目的可知，其收集参数设置包含电镜图像收集参数设置和能谱收集参数设置.

对其进行公道设置.

2、收集进程单击收集东西栏中的收集开始按钮，收集一幅电镜图像.可以立即收集独立区的能谱，也可以批量收集多区域的能谱.

立即收集独立区域的能谱

（1）单击点扫东西栏中的立即收集按钮，使其处于被按下的状态.

（2）选择一种区域形状.（3）在电镜图像上指定区域位置.（4）等待收集完成.（5）如想增加一个新区域，单击指定一个新的区域位置.

批量收集多区域的能谱

（1）单击点扫东西栏中的立即收集按钮，使其处于抬起的状态.

（2）单击点扫东西栏中的批量收集按钮，使其处于被按下的状态.（3）选择一种区域形状.（4）在电镜图像上指定区域位置.（5）重复第（3）、（4）步，指定多个区域.（6）单击收集东西栏中的按钮，系统将收集每一个区域的谱图.3、查抄信息

（1）单击点扫东西栏中的重新查抄按钮.

（2）在电镜图像上单击想要查抄信息的区域.

全谱阐发模式阐发

该模式可以对所采电镜图像的每一个像素点收集一组经过死时间修正的能谱数据.一旦收集并存储后，就可以在脱离电镜支持的条件下，生成能谱进行定性、定量阐发，生成面散布图像、生成线扫描图像、输出陈述等.

1、收集参数设置

该模式下的收集参数设置分为以下两部分：

（1）电镜图像收集参数设置该部分参考AveragedAcquisition平均收集参数设置.

（2）面散布图像收集参数设置单击收集东西栏中的收集参数设置按钮，打开收集参数设置对话框，进行设置.

2、收集进程单击收集东西栏中的收集按钮，进行电镜图像的收集和面散布收集.

3、提取所需信息

（1）在提取东西栏中选择一种提取东西，在电镜图像上确定提取区域，便可取得提取信息.

（2）对于Spot圆圈和Linescan线提取方法，可以进行参数设置.办法是：

在电镜图像上右击鼠标，在弹出的对话框中选中ImageExtract图像提取选项卡.在这里可以设置圆圈半径、线宽度及线上的取样点数.

（二）线扫描

（1）在线扫描图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改动题目名称、改动布景色、选择线扫描线的显示方法、是否显示光标、是否显示栅格、是否使用粗线条等.

（2）如想去除某个元素的线扫描，在元素周期表中右击该元素后选择Inactive.（3）在电镜图像和线扫描图像上都使用图像强度光标.当移动某一个光标时，另一个光标也随之移动.电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值；线扫描图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值.（4）将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示：

单击线扫描图像下的该元素标签，便可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图像.叠加属性可按如下方法修改：

单击菜单“EditProperties”，并选择LinescanOverlay选项卡，如下图所示.

（三）面散布

（1）在面散布图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改动光标颜色、是否显示光标、是否叠加于电镜图像上，改动面散布颜色、面散布对比度亮度等.

（2）如想去除某个元素的面散布，在元素周期表中右击该元素后选择Inactive.（3）在电镜图像和面散布图像上都使用图像强度光标.当移动某一个光标时，另一个光标也随之移动.电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、纵坐标及灰度值；面散布图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值.

（4）将某一面散布图像叠加在电镜图像上显示：

单击面散布图像上的元素标签，便可叠加/不叠加显示该面散布图像.

实验完成后，将所需的扫描图像保管.

五、实验结果及讨论

辨别对ZnO压敏断面进行点阐发，线阐发，面阐发.

首先截取所选的阐发图样，如下图所示

（1）点阐发

首先对样品进行全谱阐发：

从图中可以读取到该样品中含有Zn、O等元素，其中Zn的含量最高，其它依次是O及其他元素.对应误差从表格中读取

LiveTime:

50.0sec.

Detector:

Pioneer

QuantitativeResultsBase

OK

AlK

ZnK

SbL

BiL

Total

实验中我们选取了如图3个点进行点阐发，如下图所示

ImageName:

Base

（1）

AcceleratingVoltage:

20.0kV

Magnification:

2000

（其中，图像名称为ZnO

（1），加快电压为20kV，缩小倍数为2000）

以下具体列出了3个点阐发：

从此图可以看出选取的点1邻近富含Zn元素，同时含有少量O和C元素.说明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集区，而其它掺杂含量很少.

从此图可以看出选取的点2邻近富含Sb元素，同时含有少量C、O、Zn、Bi、Mn、Co、Ni等元素.说明在晶界区域掺杂的杂质占主要成分，即杂质富集区，而主项含量很少.

从此图可以看出选取的点3邻近富含Zn、Bi元素，同时含有少量O、Zn等元素.说明在小晶粒中Bi已经掺杂进入主晶相，同时一些其他杂质也已经掺入其中.

下面给出了点1、2、3处各元素含量比和误差：

Weight%

Base

（1）_pt1

Base

（1）_pt2

Base

（1）_pt3

Weight%Error

Base

（1）_pt1

+/-0.30

+/-1.58

Base

（1）_pt2

+/-0.37

+/-0.18

+/-0.21

+/-0.41

+/-1.28

+/-0.38

Base

（1）_pt3

+/-0.16

+/-0.97

+/-5.66

Atom%

Base

（1）_pt1

Base

（1）_pt2

Base

（1）_pt3

Atom%Error

Base

（1）_pt1

+/-1.04

+/-1.35

Base

（1）_pt2

+/-1.21

+/-0.17

+/-0.19

+/-0.37

+/-1.02

+/-0.16

Base

（1）_pt3

+/-1.21

+/-1.76

+/-3.20

（2）对样品进行线阐发

AcceleratingVoltage:

20.0kV

Magnification:

5000

注：

加快电压20kV，缩小倍数为5000.

如图所示，我们选取经过大晶粒、晶界、和小晶粒的一条线段进行线阐发.通过结合上下两个图阐发，可以得到如下结论：

（1）该ZnO陶瓷主要的元素为Zn，并且其富集区在大晶粒中，其次是小晶粒中，晶界中含量最少；

（2）掺入的Sb元素主要富集在小晶粒中，且比较均匀，说明掺杂效果较好；（3）晶界处富集较多的Bi；（4）元素Mn含量很少并且比较均匀.这也验证了前面点阐发的正确性.

（3）对样品进行面阐发

选取如下图所示的样品区域及其灰度图，任务时加快电压为15kV，缩小倍数为2000

以下为所研究的元素在样品中的散布（用不合标记和颜色区分）

DataType:

CountsMag:

5000Acc.Voltage:

20kV

结合面阐发中各元素的含量散布，并与所选图各区域对比，可得出如下结论：

（1）Zn元素含量最多，其次是氧，这也验证了其ZnO为主要成分，但在一些晶界上明显含量较少；

（2）Co、Mn元素含量最少，应该是少量的掺杂，且三者的散布较为均匀，但是在小晶粒和晶界中含量较多；（3）Sb元素含量较少，但在小晶粒中含量较多；（4）Bi元素含量较少，但是在晶界中散布较多.这与前面点阐发和线阐发相吻合.

按照晶体生长理论及固体物理知识，以上的现象可以解释为：

主要成分ZnO晶粒的生长所需能量较少，因此形成的晶粒较大；而重金属元素如Sb在小晶粒中取代Zn的位置，使得晶粒在生长时需要较多的能量，因此晶粒的尺寸相对较小；而晶界处经常是空位，畸变和位错的富集区，因此一些元素如Bi经常在晶界处富集.