安捷伦操作手册_用户指南-Agilent_5977C_Series_GC-MSD_Operating_Manual.pdf
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Agilent5977C系列GC/MSD操作手册声明AgilentTechnologies,Inc.2023根据美国和国际版权法，未经AgilentTechnologies,Inc.事先同意和书面许可，不得以任何形式、任何方式（包括存储为电子版、修改或翻译成外文）复制本手册的任何部分。
手册部件号G7077-97039版本第二版，2023年6月美国印刷AgilentTechnologies,Inc.5301StevensCreekBoulevardSantaClara,CA95051担保说明本文档内容按“原样”提供，在将来的版本中如有更改，恕不另通知。
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安全声明小心“小心”提表危险。
提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题，如果执不当或未遵照提操作，可能会损坏产品或丢失重要数据。
不要忽视小心提，直到完全理解和符合所指出的条件。
警告“警告”声明表存在危险。
提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题，如果执不当或未遵照提操作，可能会导致人身伤害或死亡。
除非已完全理解并符合所指出的条件，否则请不要忽视“警告”声明继续进操作。
5977CGC/MSD操作手册3本手册内容本手册介绍了Agilent5977C系列质量选择检测器（MSD）的操作和维护。
1“简介”第1章介绍了5977C系列MSD的常规信息，包括硬件说明、一般安全警告和氢气安全操作信息。
2“安装8890GC色谱柱”第2章介绍了如何准备与MSD一起使用毛细管色谱柱，如何将毛细管色谱柱安装在GC柱箱中，以及如何使用GC/MSD接口连接毛细管色谱柱与MSD。
3“安装Intuvo9000GC色谱柱”第3章介绍了如何安装AgilentIntuvo色谱柱，如何连接从进样口穿过保护芯片、流路连接件部件和色谱柱到达MS尾部连接件的流路，以及如何维护色谱柱保护芯片。
4“在EI模式下操作”第5章介绍了诸如设置温度、监测压力、调谐、放空和抽真空等基本任务。
本章所介绍的大多数信息对CI操作也适用。
5“在CI模式下操作”第6章介绍了在CI模式下运所需执的其他任务。
6“常规维护”第7章介绍了同时适用于EI和CI仪器的维护过程。
7“CI维护”第8章介绍了CIMSD特有的维护过程。
45977CGC/MSD操作手册在哪可以找到更多相关信息硬件和软件附带完整的手册、视频、用应用程序和方法开发具。
要访问您的GC硬件库1在与GC共享同一网关的计算机或其他设备上打开浏览器。
2输入该URLhttp:
/xxx.xxx.xxx.xxx/info，其中xxx.xxx.xxx.xxx是GC的IP地址或主机名。
例如，输入http:
/10.1.1.101/info3在GC帮助和信息主屏幕打开时，选择知识库，然后向下滚动并选择手册PDF。
4从PDF手册屏幕中选择GC手册。
有关查找和安装该USB上的文档的信息，请参阅Agilent5977CGC/MS和MassHunter快速入门文档。
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5977CGC/MSD操作手册5录本手册内容3在哪可以找到更多相关信息41简介5977C系列MSD版本12所使用的缩写135977C系列MSD15物理特征15真空规16MSD硬件说明17重要安全警告19MSD的多个内部部件均带有危险电压19静电释放可能会损坏MSD的电子设备19许多部件都带有危险的温20前级泵下的油盘可能会是一个灾隐患20氢气安全21GC注意事项21操作GC/MSD的特殊危险21MSD中积聚了氢气22预防措施23安全与规范认证26信息27符号27电磁兼容性28噪发射声明28使用方法29产品的清洁/回收利用29意外的液体洒落2965977CGC/MSD操作手册移动或存放MSD29更换主保险丝302安装8890GC色谱柱色谱柱34化色谱柱34化密封垫圈35技巧与提35在分流/不分流进样口中安装毛细管柱36化毛细管柱39使用紧色谱柱螺将毛细管柱安装在GC/MS接口中40使用标准色谱柱螺将毛细管柱安装在GC/MSD接口中44安装GC/MSD接口端密封垫478890系列GC的GC/MSD接口493安装Intuvo9000GC色谱柱色谱柱52化色谱柱53技巧与提53更换IntuvoGC色谱柱55更换Intuvo9000GC垫圈59安装色谱柱预柱或跳接片60更换9000GC/MS检测器连接件64化Intuvo毛细管色谱柱68安装GC/MSD接口端密封垫699000系列GC的GC/MSD接口715977CGC/MSD操作手册74在EI模式下操作从DS中操作MSD74通过网用界面（WUI）配置MSD75更改MSD的网络设置75eModule小型显屏读数78前面板仪器状态LED指灯79打开MSD之前80抽真空81控制温度81控制柱流量81控制智氢洁离子源氢气流速82放空MSD82在手动调谐中查看MSD温度和真空83设置MSD温度和真空状态视窗85从仪器控制视图中设置分析器温度88从MassHunter中设置GC/MSD接口温度90监测真空压力92在EI模式下调谐MSD94为可选的智氢洁离子源系统设置操作模式95为仅清洁模式设置智氢洁离子源参数96验证EI系统性能97执质量测试98打开MSD外壳101放空MSD102抽真空MSD10585977CGC/MSD操作手册5在CI模式下操作一般原则110CI动调谐111操作CIMSD113在CI模式下对MSD抽真空114为CI操作设置软件115操作反应气流量控制模块117设置甲烷反应气流量120使用其他反应气122执PCI动调谐（仅适用于甲烷）125执NCI动调谐（仅适用于甲烷反应气）127验证PCI性能129验证NCI性能130监测CI模式真空压力1316常规维护开始之前135维护真空系统139维护质量分析器140打开分析器腔体142拆下EIHES144断开/连接EIHES的配线146拆解EIHES147清洁EIHES150组装EIHES153拆下EIHES灯丝1585977CGC/MSD操作手册9安装EIHES灯丝160安装EIHES161取下EIXTR、SS、惰性或Hydro惰性离子源162从EIXTR、SS和惰性离子源上连接/断开配线163从EIHydro惰性离子源上连接/断开配线164拆卸EISS或EI惰性离子源165拆卸EIXTR离子源168拆卸EIHydro惰性离子源171清洁EIXTR、SS或惰性离子源174清洁EIHydro惰性离子源178组装EISS或惰性离子源180组装EIXTR离子源183组装EIHydro惰性离子源186更换EIXTR、SS、惰性或Hydro惰性离子源中的灯丝189安装EIXTR、SS、惰性或Hydro惰性离子源191更换电子倍增器管192关闭分析器腔体1947CI维护常规信息196设置MSD进CI操作196从EIHES切换到CI离子源197卸下EIHES散热器198断开/连接到EIHES散热器的配线199安装CI离子源散热器200从CI离子源切换至EIHES202105977CGC/MSD操作手册卸下CI离子源散热器203安装EIHES散热器205从EIXTR、SS或惰性离子源切换到CI离子源206从CI离子源切换到EIXTR、SS或惰性离子源207卸下CI离子源208从CI离子源连接/断开非HES型号配线209连接/断开EIHES型号到CI离子源的配线210拆解CI离子源211清洁CI离子源214组装CI离子源217卸下CI离子源灯丝220安装CI离子源灯丝221安装CI离子源2225977CGC/MSD操作手册111简介5977C系列MSD版本12所使用的缩写135977C系列MSD15MSD硬件说明17重要安全警告19氢气安全21安全与规范认证26使用方法29产品的清洁/回收利用29意外的液体洒落29移动或存放MSD29更换主保险丝30本章介绍了MSD的常规信息，包括硬件说明、一般安全警告和氢气安全操作信息。
将AgilentIntuvo9000气相色谱仪与MSD联用时，前不持化学电离（CI）。
1简介5977C系列MSD版本125977CGC/MSD操作手册5977C系列MSD版本5977C系列MSD装有涡轮分子（涡轮）泵和一个前级泵（三种可选：
PfeifferDuo、PfeifferMVP-070-3x、AgilentIDP-324V）或与PfeifferDuo前级泵配对的扩散泵。
5977C系列MSD有三种类型的电子电离（EI）源，一种标准EI不锈钢（SS）离子源，一种EI拉出极（XTR）离子源（用于Inert+MSD型号），一种效离子源（HES）。
可选5977C化学电离（CI）系统包括正化学电离/负化学电离（PCI/NCI）离子源、反应气流量控制系统、CI校准系统以及其他所需的硬件功能。
序列号标签提供了产品编号，表明您所拥有的MSD类型。
（请参阅表1。
）表1可的MSD型号型号名称产品编号说明离子化模式/类型5977CMSD扩散泵G7080B扩散泵EI/SS5977CMSD涡轮泵G7081B涡轮泵EI/SS5977CInert+MSDEI涡轮泵G7077B涡轮泵EI/XTR5977CEI/CIMSDG7078B涡轮泵EI/XTRCI（PCI/NCI）5977CHESMSDG7079B涡轮泵EIHES可现场升级至CI1简介所使的缩写5977CGC/MSD操作手册13所使用的缩写在讨论本产品时使用了表2中列出的缩写。
为了方便您阅读，已将这些缩写收集在此表中。
表2缩写缩写定义AC交流电ALS动进样器BFB溴氟苯（校正液）CI化学电离DA数据分析DC直流电DFTPP十氟三苯磷（校正液）Diff扩散泵DIP直接插入探头DS数据系统EI电子电离EM电子倍增器（检测器）EMV电子倍增器电压EPC电子压力控制eV电子伏特GC气相色谱仪HED能打拿极（请参考检测器及其电源）HES效离子源。
由惰性材料制成的新一代EI离子源惰性由惰性材料制成的标准EI离子源惰性+MSD型号设计配备一个EIXTR离子源id内径LAN局域网LVDS低压差分信号1简介所使的缩写145977CGC/MSD操作手册m/z质荷比MFC质流控制器MSD质量选择检测器NCI负CIOFN八氟萘（校正液）PCI正极CIPFDTD全氟二甲基三氧十二烷（校正液）PFHT反式五氟壬基三嗪（校正液）PFTBA全氟三丁胺（校正液）Quad四极杆质量过滤器RF射频RFPA射频功率放大器SS不锈钢Torr压力单位，1毫米汞柱涡轮泵分子涡轮（泵）WUI网用界面XTREI拉出极离子源表2缩写（续）缩写定义1简介5977C系列MSD5977CGC/MSD操作手册155977C系列MSD5977C系列MSD是一种用于Agilent8890、Agilent8890和9000GC。
MSD的特性（请参表3（第16）：
选配智氢洁离子源系统，可以在真空下随时清洁离子源。
网用界面（WUI）可从本地监控和操作MSD一个涡轮真空泵，具有三种不同前级泵（PfeifferDuo、PfeifferMVP-070-3x、AgilentIDP-324V）之一，或一个扩散真空泵，具有PfeifferDUO前级泵有五种不同类型的离子源可用：
SS材料的标准离子源惰性材料的标准离子源XTR源HESCI（PCI/NCI）源与8890GC联用时，配备涡轮泵的5977C型号可现场升级到CI（PCI/NCI）模式。
升级会添加CI源、HES系统CI源散热器、带MFC的CI流量模块、管道以及CI调谐校正。
MSD单独加热的双曲面四极杆质量过滤器独立MS加热的离子源HEDEM独立GC加热的GC/MSD接口物理特征5977C系列MSD外壳约为41厘米，30厘米宽和54厘米长。
扩散泵主机的重量为39千克，标准EI涡轮泵主机的重量为44千克，EI/CI涡轮泵主机的重量为46千克。
前级（粗真空）泵的重量为11千克（标准泵），通常放在MSD背面的地板上。
此仪器的基本组件包括：
框架/盖装配件真空系统GC/MSD接口电子元件质量分析器1简介真空规165977CGC/MSD操作手册真空规MSD可能配有（或订购）离子真空规。
AgilentMassHunterGC/MSAcquisition软件可用来读取歧管真空系统中的压力（真空）。
本手册中介绍了真空规控制器的操作。
CI操作必须使用此真空规。
表35977C系列MSD功能特性真空泵扩散泵涡轮泵最佳He柱流量（mL/min）11到2建议的最大气体流量（mL/min）*流入MSD色谱柱的总气体流量：
柱流量+反应气流量（如果适用）。
基于氦气使用。
对于其他气体，最大流速会有所变化。
1.54最大载气流量（mL/min）谱图性能和灵敏度有可能降低。
26.5最大色谱柱内径0.25毫米（30米）0.53毫米（30米）CI功能涡轮泵型号可现场升级至CI。
否是可用的惰性离子源是是GC兼容性9000和88909000和8890可用的前级泵PfeifferDuoPfeifferDuo、PfeifferMVP-070-3x、AgilentIDP-324VDIP*功能（第三方）*直接插入探头是是1简介MSD硬件说明5977CGC/MSD操作手册17MSD硬件说明Agilent5977CMSD可与多种AgilentGC配对（请参图1）。
在本手册中，术语“CIMSD”指的是可以进现场升级以进CI操作的G7078BMSD或G7077B、G7079B和G7081B型号。
除非另说明，否则该术语也适用于这些仪器的流量模块。
CI硬件升级能够使MSD产质量、标准的CI谱图（谱图中包括了分子加合离子）。
可以使用各种不同的反应气。
（请参阅第5章，“在CI模式下操作”第109）。
图1.5977C系列GC/MSD系统，显中带Agilent8890GCALS8890GC触摸屏5977C系列MSDMSD电源开关GC电源开关系统状态LED1简介MSD硬件说明185977CGC/MSD操作手册5977C系列CI系统现场升级在5977C系列MSD的基础上增加了下列特性：
EI/CIGC/MSD接口有相同的MFC系统EI/CIGC/MSD接口的智氢洁离子源带全新常用接口端密封垫的CI离子源，也可与EIXTR离子源或HES一起使用。
反应气MFC用于PCI和NCI操作的双极HED电源带有一个甲烷/异丁烷气体净化器，并且是必需配件。
净化器可滤掉氧气、水、碳氢化合物和含硫化合物。
系统中集成了真空规控制器（G3397B）。
它是CI的必需配件，并且推荐EI也使用它。
CI系统经过优化，可在维持四极杆和检测器中真空环境的同时获得CI所需的更CI源压力。
特殊的密封，反应气的流路以及离子源的微小开口使得离子源反应气能够在离子体中停留够长的时间，以发相应的反应。
CI接口连有传输反应气的特殊管道。
GC/MSD接口离子源端装有加了弹簧的尖端密封垫。
尽管吹扫反应气管线和烘烤水分并去除其他杂质需要等待1至2个小时，但是在CI和EI离子源之间来回切换所需的时间却不到1个小时。
1简介重要安全警告5977CGC/MSD操作手册19重要安全警告在使用MSD时，应时刻注意以下几个重要的安全注意事项：
MSD的多个内部部件均带有危险电压如果MSD与电源相连，即使电源开关已经关闭，下列部件上仍会存在潜在的危险电压：
MSD电源线与交流电源之间的接线交流电源本身交流电源与电源开关之间的接线打开电源开关后，以下部件上也可能存在潜在的危险电压：
仪器内的所有电子电路板与这些电路板相连的内部线缆与任何加热器相连的连接线（柱箱、检测器、进样口或阀箱）如果其中一根主保险丝出现故障，MSD将会关闭，但为了安全考虑，应关闭MSD电源并拔出电源线。
不必让气体进入分析器腔体。
静电释放可能会损坏MSD的电子设备静电释放可能会损坏MSD中的印刷线路板。
除非绝对必要，否则请勿触摸任何电路板。
如果必须拿取这些电路板，则请配戴接地腕带，并采取其他防静电预防措施。
警告所有这些部件都带有屏蔽外壳。
当这些屏蔽外壳安装到位时，很难意外接触到这些危险电压。
除非明确指出，否则切勿在检测器、进样口或柱箱工作时取下外壳。
警告如果电源线的绝缘外出现磨损或化，则必须更换电源线。
请联系您的Agilent维修代表。
警告切勿在MSD连接电源时更换主保险丝。
1简介许多部件都带有危险的高温205977CGC/MSD操作手册许多部件都带有危险的温GC/MSD中的许多部件的作温度都很，以严重烫伤操作人员。
这些部件包括但不限于：
GC进样口GC柱箱及其部件，包括将色谱柱连接到GC进样口的色谱柱螺、GC/MSD接口或GC检测器GC检测器GC阀箱前级泵扩散泵加热的MSD离子源、GC/MSD接口和四极杆务必将系统的这些部件冷却到室温后再进维护。
如果之前将加热区的温度设定为室温，则这些部件可以更快地冷却。
达到设定温度后关闭加热区。
如果必须对温部件进维护，请使用扳手并配戴手套。
在开始对仪器的部件进维护前，请尽可能待其冷却。
前级泵下的油盘可能会是一个灾隐患油盆中的油布、纸巾和类似的吸收物可能会点燃，破坏前级泵以及MSD其他部件。
警告在仪器背后操作时要小心。
因为在冷却循环期间，GC会排放可能烫伤操作人员的高温废气。
警告GC进样口、检测器和阀箱周围的隔热层以及隔热罩均由耐火陶瓷纤维组成。
为避免吸入纤维微粒，建议采取以下安全措施。
保持工作区域通穿着长袖服装，配戴手套、护镜和次性防尘雾口罩将隔热材料放入密封的塑料袋中处理绝缘材料后使中性肥皂和凉洗手。
警告前级（低真空）泵下的、上的或附近的易燃物（或易燃/非易燃的灯芯材料）构成个火灾隐患。
保持油盘清洁，不能将纸巾之类的吸收材料留在。
1简介氢气安全5977CGC/MSD操作手册21氢气安全氢气是常用的GC载气、检测器燃气和可选的智氢洁离子源系统的反应清洁气。
氢气有潜在的爆炸危险，并具有其他的危险特性。
氢气在很大的浓度范围内都是易燃的。
在大气压力下，氢气的体积浓度在4%到74.2%之间时是易燃的。
氢气的燃烧速度是所有气体中最的。
氢气的点能非常低。
氢气在脱离压作用迅速膨胀时可以燃。
亮光下不可的非明会引燃氢气。
GC注意事项使用氢气作为载气时，请取下GC左侧面板上的GC/MSD接口的圆形塑料大外壳。
万一发爆炸，此外壳会脱落。
操作GC/MSD的特殊危险使用氢气存在多种危险。
有些危险是一般性的，而另外一些则是操作GC或GC/MSD时所特有的。
这些危险包括但不限于：
泄漏的氢气燃烧压气体钢瓶中的氢气迅速膨胀时燃烧警告使氢气（H2）作为GC载气、检测器燃气，或在可选智氢洁离子源系统中使氢气，都存在潜在危险。
警告使氢气（H2）作为载气或燃料气时，应了解氢气可能会流入GC柱箱，并具有爆炸的危险。
因此，应确保在所有连接均设置好之后再打开供气阀门，还应确保向仪器输送氢气时，进样口和检测器的色谱柱接头始终与个色谱柱相连，或配有封盖。
氢气是易燃气体。
如果泄漏的氢气被限制在个封闭的空间内，可能会有燃烧或爆炸的危险。
任何情况下到氢气时，都应在操作仪器前检查所有连接、管线和阀门是否有泄漏现象。
维护仪器前务必始终关闭氢气的供气阀门。
1简介MSD中积聚了氢气225977CGC/MSD操作手册GC柱箱中积聚了氢气并由此燃烧（请参阅GC文档和GC柱箱盖的顶部边缘上的标签）MSD中积聚了氢气并由此燃烧MSD中积聚了氢气所有用都应知道造成氢气积聚的各种途径，并应知道在确信或怀疑有氢气积聚时采取何种预防措施。
（请参阅表4。
）请注意，这些途径适用于所有质谱仪（包括MSD）。
警告MSD不能检测进样口或检测器气流管道是否漏气。
鉴于此原因，色谱柱接头务必与色谱柱相连，或安装有盖子或塞子，这点是至关重要的。
警告MSD法检测到可选的智氢洁离子源系统中的阀泄漏情况。
氢气可能从此清洁系统泄漏到MSD中。
在放空MSD之前应关闭智氢洁离子源系统，并关闭通往智氢洁离子源MFC的手动氢气关闭阀，并在放空MSD之前保证良好的真空。
表4氢气积聚途径途径结果质谱仪关闭可以是有意关闭质谱仪。
也可能因内部或外部故障造成意外关闭。
提供安全功能，可在前级泵关闭的情况下关闭载气流。
但是，如果此功能失效，质谱仪中会逐渐积聚氢气。
质谱仪动关闭阀关闭质谱仪为校正液样品瓶、选配的智氢洁离子源系统和反应气配备了动关闭阀。
操作人员的有意操作或多种不同故障都会导致关闭阀关闭。
截阀关闭时并不会关闭载气流速。
因此，质谱仪中会逐渐积聚氢气。
质谱仪动关闭阀关闭有些质谱仪配有动的扩散泵关闭阀。
在这些仪器中，操作人员的故意操作或各种故障都会导致关闭阀关闭。
截阀关闭时并不会关闭载气流速。
因此，质谱仪中会逐渐积聚氢气。
如果MS和GC之间的LVDS电缆正确连接，载气应在MS关闭时动关闭。
质谱仪手动关闭阀关闭有些质谱仪配有手动的扩散泵关闭阀。
在这些仪器中，操作人员可以关闭关闭阀。
关闭关闭阀并不会切断载气流。
因此，质谱仪中会逐渐积聚氢气。
GC关闭可以是有意关闭GC。
也可能因内部或外部故障造成意外关闭。
不同的GC反应的方式也不同。
如果关闭配有电子压力控制（EPC）的8890或9000系列GC，则EPC会停载气流速。
如果GC载气流不受EPC控制，则载气流会增加到其最大值。
有些质谱仪无法抽走所有载气流速，从而导致质谱仪中积聚氢气。
如果同时关闭质谱仪，则积聚速度会非常快。
电源故障如果电源出现故障，则GC和质谱仪会同时关闭。
但载气流不一定会切断。
在有些GC中，电源故障可能导致载气流达到最大值。
因此，质谱仪中会积聚氢气。
1简介预防措施5977CGC/MSD操作手册23预防措施在操作带有氢气载气的GC/MSD系统或操作带有智氢洁离子源选件（可从位于MSD上的MFC供应氢气）的MSD时，请采取以下预防措施。
警告旦质谱仪中积聚了氢气，排除时必须格外小心。
错误启动充满氢气的质谱仪可能会引起爆炸。
警告电源出现故障后，质谱仪可以启动并开始执抽真空操作。
但这并不保证会排除系统中的所有氢气，也不保证不再有爆炸的危险。
警告必须拆下5977C系列MSD前的玻璃窗口上的塑料盖板。
万发生爆炸，此外壳会脱落。
警告您必须确保分析
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