水质理化检验.docx
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水质理化检验
水质理化检验
11、水资源：
全球水量中对人类生存、发展可用的水量，主要指逐年可以达到更新的淡水资源。
2、水环境：
整个水圈+生存与水中的生物群落+与各种水体共存的底泥。
3、优先控制污染物：
均具有毒性，与人体健康密切相关，对环境和人体健康的危害具有不可逆性；生物降解困难，在环境中有长效性；在水中含量低，多为ug/L乃至ng/L水平。
4、水体自净：
污染物进入水体后，经过扩散、稀释、沉淀、氧化、微生物分解等作用，污染物逐渐降解或污染物浓度逐渐降低，经过一定时间水体基本恢复到原有状态，这个过程称为水体自净。
水体所具有的这种自我调节、净化的能力，称为水体自净能力。
5、水环境容量：
指水体在规定的环境目标下允许容纳污染物的最大量。
6、水质理化检验的任务：
水质本底监测；水污染现状和趋势监测；污染源和污染程度监测；为污染预测和预报提供资料。
CHAPTER2水养的采集、保存与处理1、采样点的设置
A、
B、
C、
D、E、2、原则？
3、水样保存方法
A、冷藏与冷冻：
2~5℃；-20℃；
B、过滤与离心分离；
C、加生物抑制剂；
D、加氧化剂或还原剂；E、调节pH值；F、选择合适的保存容器4、用于水质理化检验的分离富集方法较常见的有：
液液萃取、离子交换、吸附剂吸附、沉淀或共沉淀、泡沫浮选和气体发生等。
5、固相萃取（SPE）：
将样品溶液通过预先填充固定相调料的萃取柱，待测组分通过吸附、分配等形式被截留，然后用适当的溶剂洗脱，达到分离、净化和富集的目的。
操作步骤：
萃取柱的预处理；上样富集；淋洗杂质；洗脱待测物。
CHAPTER3一般理化检验指标1、水温水温计：
水表层；-6~40℃深水温度计：
水深<40m；-2~40℃颠倒温度计：
水深>40m；主-2~32℃、辅-20~50℃2、臭和味等级：
0级无；1级微弱；2级弱；3级明显；4级强；5级极强嗅阈值法（稀释倍数法）用无臭水将水样稀释至分析人员刚刚嗅到和尝到臭和味时的浓度，称为嗅阈浓度。
水样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数，称为嗅阈值。
3、色度：
指水中的溶解性物质或胶体状物质所呈现的米黄色乃至黄褐色的程度。
由溶解性物质和不溶解性悬浮物质产生的颜色称为表色；仅由溶液状态的物质产生的颜色称为真色。
铂钴比色法、铬钴比色法、稀释倍数法
4、浑浊度1L蒸馏水中含1mgSiO2为1度。
浑浊度达10NTU，人会感到水质浑浊。
生活饮用水不超过1NTU。
5、电导率和溶解性固体水样在一定温度下烘干所得的固体残渣称为总固体，分为溶解性固体和悬浮固体。
悬浮固体是指那些不溶于水中的泥沙、黏土、有机物、微生物等悬浮物质；溶解性总固体是指水经过滤后在一定温度下烘干所得的固体残渣，主要为无机盐类和少量有机物。
水的含盐量（也称矿化度）是表示水中所含盐类的数量。
测定方法有105℃烘干和180℃（除结晶水）两钟。
6、pH值：
6、5~8、5，玻璃电极法和标准缓冲溶液比色法
7、总硬度：
主要指溶于水中的钙盐、镁盐类的含量。
暂时硬度又称碳酸盐硬度，主要由重碳酸钙或重碳酸镁形成；永久硬度又称非碳酸盐硬度，由钙、镁的硫酸盐或氯化物等形成。
水的硬度以mg/L表示。
一般将硬度分为四级：
<150mg/L软水，151~450mg/L中等硬水，451~600mg/L硬水，>600mg/L极硬水。
生活饮用水标准为450mg/L乙二胺四乙酸二钠配位滴定法：
在pH10的缓冲液中，水样中的和与黑T指示剂形成紫红色配合物，水样呈紫红色。
加入EDTA时，则和与EDTA形成更稳定的无色配合物，滴定终点时游离出黑T指示剂，此时水样呈蓝色。
8、酸度和碱度总酸度=无机酸度=CHAPTER4无机污染指标1、总离子强度缓冲液的作用为：
维持相同活度；维持适宜pH值范围；掩蔽作用；加快反应速度，缩短达到平衡所需时间。
2、水中氰化物的存在形式：
无机氰化物和有机氰化物，无机氰化物又分为简单氰化物和络合氰化物。
易释放氰化物的蒸馏方法：
乙酸锌-酒石酸蒸馏体系总氰化物的蒸馏方法：
磷酸-EDTA蒸馏体系3、硫化物水样前处理：
测定硫化物的水样应单独采样，采样过程中应尽量减少样品与空气接触，因为水中的硫化物不稳定，易被氧化，硫化氢气体又易于逸出。
因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
水样充满瓶后立即密塞保存，现场采样并固定的水样应保存在棕色瓶中。
沉淀法是常用的样品保存方法。
碘量法：
利用的还原性和的氧化性，以过量的与其定量反应，剩余的以回滴定，此反应既可以在酸性条件下进行，也可在碱性条件下进行，其反应方程式：
注意事项：
①此反应必须用回滴定法；采取有效的冷却措施②在碱性介质中，空气中的氧可将氧化，故在处理含的碱性吸收液时，应尽量减少与空气接触③按样品预处理处理消除样品中的还原性物质，如水样只含干扰时，可加甲醛溶液掩蔽④采用硫化锌沉淀过滤分离，可有效消除30mg/L的干扰4、余氯：
Cl与细菌作用的同时还要氧化水中的有机物和还原性无机物，其需氯的总量称为需氯量。
为保证其消毒效果，加氯量必须超过需氯量，使在杀菌和氧化后还能剩余一部分有效氯。
加入氯经过一定时间的接触后，水中所剩余的有效氯称为余氯。
游离性余氯：
化合性余氯：
A、碘量法测定总余氯：
在酸性溶液中余氯与KI作用，释放出定量的碘，再以标准溶液滴定，根据消耗的量计算余氯含量滴定应在乙酸条件下进行，但不能用HCl；适用于生活用水的测定注意事项：
避免光线直接照射；加入乙酸盐缓冲液后，pH值应在3、5~4、2之间
B、邻联甲苯胺比色法：
在pH<1、8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，产生黄色的醌式化合物，与用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色定量。
水样与邻联甲苯胺溶液混合后，如立即进行比色，所得结果为游离性余氯；如放置10min使其产生最高色度，再进行比色，所得结果为水样的总余氯。
注意事项：
①实验用的永久性余氯标准比色管若需长期保存，应严密封口并避免日光直接照射；②水中含有悬浮性物质干扰测定，应先用离心法除去；③如果余氯浓度太高，会产生橘黄色；若水样碱度过高而余氯浓度较低时，会产生淡绿色或淡蓝色，多加1mL邻联甲苯胺溶液，即可产生正常的淡黄色。
5、磷和磷酸盐活性磷：
水样未经预处理或氧化消解测出的磷酸盐，亦称正磷酸盐酸性可水解的磷酸盐：
在沸水温度下，加酸水解所测得的磷酸盐有机磷：
仅由有机物被氧化消解而转化为正磷酸盐的磷化合物总磷：
包括正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机磷化合物，既包括溶解性的，又包括颗粒状的常用的水样氧化消解的方法：
硝酸-高氯酸消化法、硝酸-硫酸消化法、过氧化氢-硫酸消化法和过硫酸盐消化法6、砷一般无机砷的毒性大于有机砷，砷氧化物毒性大于砷硫化物7、汞
A、汞在水环境中的存在形式取决于水体情况，在pH>5,又不含氯离子的中等氧化力的水中主要以金属形式存在；有氯离子共存时，主要以离子形式出现；在中等还原条件下，硫化汞成为主要形式。
在富含腐殖质的淡水中，主要存在形式是汞腐殖酸配合物；在海水中主要是等配合阴离子。
B、汞在水体中的迁移转化：
①水中汞的气态迁移：
水中的汞可以通过一些物化反应等方式，转变为挥发态的汞进入大气中；②水中汞的水迁移：
水中离子态汞很容易与水中常见配位体生成稳定性很高的配离子；水中的一些含巯基、胺基、羧基的化合物均能与汞结合，导致汞稳定地存在于水体中；水体中的悬浮物和底质对汞有很强的吸附力，可随悬浮物的沉降而迁移到沉积物中；水中常见的遇汞形成硫化汞沉淀；③水中汞的生物迁移：
水体或沉积物中的汞在微生物的作用下，可以转化为剧毒的甲基汞，由于甲基汞的亲脂性，使其极易被水中的生物所吸收，并通过食物链而富集，最终危害人类健康。
8、形态分析：
实际上是指利用分析化学手段分离、鉴别及测量各种形态以确定不同形态之间的分布和数量关系。
意义：
在环境科学研究中，不仅需要测定各元素的总量，还需鉴别、测定它在环境中实际存在形式，因为该元素在环境中实际存在形式直接决定了它的理化行为和生物效应，影响着其污染特征。
研究污染物的存在形态及含量分布，是揭示其污染行为和归宿的重要途径。
CHAPTER5有机污染物指标的测定1．溶解氧DO：
溶解于水中的氧气称为DO，结果用氧气的mg/L表示。
碘量法：
硫酸锰与NaOH作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中DO结合生成含氧氢氧化锰（亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成的偏锰酸锰在酸性条件下与KI反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘而定量。
2．化学需氧量COD：
水中还原性物质，在规定条件下，被氧化时所消耗氧化剂相当于氧的量称为COD，结果用氧气的mg/L表示。
1、酸性高锰酸钾法：
适用于饮用水和水源水等较清洁水样的COD的测定。
原理：
水样在酸性条件下，加入高锰酸钾溶液，在沸水浴中加热30min，使水中有机物被氧化，剩余的高锰酸钾以草酸滴定，然后根据实际消耗的高锰酸钾的量计算出COD。
注意事项：
①酸度以0、45mol/LH为宜；②高锰酸钾溶液的浓度应控制在c（KMnO4）=0、01mol/L；③加热方式和时间，为准确控制加热时间，在加热后需立即加入过量的草酸溶液终止氧化反应，用高锰酸钾溶液回滴定，而不是直接用草酸溶液滴定剩余的高锰酸钾；④水样应适当稀释；⑤当水样中含有大量的还原性无机物时COD值会增高，方法是取另一份水样在不加热的情况下测定其冷需氧量，再从COD值中减去冷需氧量即可；⑥水样中浓度>300mg/L时，可采用碱性高锰酸钾法测定；⑦用玻璃瓶采集水样；⑧样品氧化时所用锥形瓶事先要用酸性高锰酸钾煮沸数分钟，以消除可能存在的有机物。
2、重铬酸钾法：
适用于测定较复杂的工业废水和生活污水。
3．生化需氧量BOD：
是指水中的有机物在好气性微生物的作用下，进行生物氧化分解所消耗氧气的量，结果用氧气的mg/L表示。
标准稀释法：
测定水样或稀释水样培养前的DO值和在20℃培养5d后的DO值，根据培养前后DO值之差和稀释倍数计算出水样的BOD值。
稀释水样用的水不是普通的蒸馏水，而是特制的稀释水，应满足以下要求：
①DO含量应充分，20℃时，DO>8mg/L；②含有微生物生长所需要的营养物质，同时由这些离子造成的渗透压要和该细菌的渗透压相似；③具有一定的缓冲作用，能维持pH值在7左右；④稀释水本身的有机物含量低，空白值应<0、2mg/L；⑤若水样中含有微生物具有毒害作用的物质，则应在稀释水中接种经驯化培养的特种微生物。
4．总有机碳TOC：
是指1L水中有机物的总碳量，包括溶解性和悬浮性有机碳的含量，用mg/L表示。
5．氨氮NH3-N：
以游离氨或铵盐的形式存在的。
1、纳氏试纸光度法：
水中氨与纳氏试纸（）在强碱性介质中反映生成黄棕色化合物，10min后显色完全，光度法定量。
2、氨气气敏电极法：
只对水中的NH3有响应，调水样pH值至11~12，使定量转化为NH3。
6．亚硝酸盐氮：
是含氮有机物受细菌作用分解的氮循环中间产物，在水中不稳定，在氧和微生物的作用下易被氧化成硝酸盐，在缺氧条件下也可被还原为氨。
说明污染正在进行。
1、重氮偶合光度法：
在pH1、8的磷酸介质中，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸酰胺反应生成重氮盐，再与偶合生成紫红色的偶氮染料，比色定量。
2、注意：
①适宜浓度范围0、002~0、25mg/L；②水样如含有悬浮物或有色时，可用氢氧化铝悬浮液吸附后过滤或离心除去后测定；③溶液酸度对显色影响较大；④显色溶液需保存在密闭的棕色瓶中；⑤防止空气中的氧化氮对试剂的污染；⑥实验用水不能含有亚硝酸盐氮。
7．硝酸盐氮：
是含氮有机化合物的在水体中的最终氧化产物。
紫外光度法：
利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收、而在275nm波长不具吸收的性质进行测定，于275nm波长测出有机物的吸收值对测定结果进行校正。
因为溶解性有机物在220nm处也有吸收，故根据实践经验，引入经验校正值。
该校正值是在275nm处测得A值的2倍。
在220nm处的A减去经验校正值即为净硝酸根离子的A。
适用于清洁地
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