1985水 质 监 测 规 范.docx

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1985水质监测规范

水质监测规范

SD127—84

                  主编部门：

水利电力部水文局

                         华东水利学院

                  批准部门：

水利电力部

                  施行日期：

1985年1月1日

中华人民共和国水利电力部

关于颁发《水质监测规范》的通知

（84）水电水文字第16号

各省、自治区、直辖市水利厅（局），各流域机构：

    《水质监测规范》经审议会讨论修改后，经部审查批准列为水利电力部部标准SD127—84，现予颁发，自一九八五年一月一日起执行。

    请各单位在执行过程中，注意总结经验，并将执行情况、意见等及时函告部水文局。

一九八四年十二月二十一日

编制说明

    水质监测是一项重要的基础工作。

我国水利部门自50年代以来，开展了天然水化学的观测分析，70年代初开展了污染项目的监测工作。

为了统一技术标准，提高测验成果质量，1962年我部曾制订颁发水化学成分测验规范，1974年曾作修订，列入水文测验试行规范。

    1978年3月，原水利电力部环境保护办公室根据水源保护工作的需要，组织编写了《水质监测暂行办法》（征求意见稿）。

以后经过几次修改。

1982年5月，水电部水文局在上海召开的水质监测技术工作座谈会上，确定将《水质监测暂行办法》改编为《水质监测技术规定》。

1983年4月，在安徽蚌埠召开的水质监测技术讨论会上，征求过意见。

并于1984年9月按部标准要求，经过编写组成员集体审改，定名为《水质监测规范》（以下简称《规范》）。

    本《规范》由水电部水文局和华东水利学院负责主编，参加编写、审改的成员单位有：

北京、上海、云南、湖南、河南、吉林、江苏、福建省（市）水文总站，长江水资源保护局，黄委会水文局和水利水电科学研究院。

    本《规范》的内容计有总则，水质站网，采样，测定项目与方法，实验室分析质量控制，污染源调查，资料整编、汇编、刊印，共七章。

    水利电力部水文局

1984年7月

第一章总则

第一节水质监测的目的和意义

    第1.1.1条 水利部门的水质监测是为国家合理开发利用和保护水土资源提供系统的水质资料的一项重要的基础工作，对促进生产建设、发展科学技术和保障人民健康等都具有十分重要的意义。

    第二节水质监测工作的基本任务

    第1.2.1条 定期（或连续）监测全国各水系的水质，掌握其变化动态，在积累水质资料的基础上对水系水质状况适时提出评价报告。

    第1.2.2条 结合水资源保护的要求，协同环境保护等有关部门，收集和调查污染源资料，发现问题及时向有关部门反映，并提出对污染源的防治要求。

    第1.2.3条 开展科学试验，不断改进水质监测技术。

研究水质变化规律及其应用。

    第1.2.4条 积极开展水质方面的服务工作，充分发挥水质分析和水质资料的作用。

    第三节制定《规范》的目的

    第1.3.1条 为保证水质监测资料具有代表性、可靠性、可比性和系统性，特制定本《规范》。

第四节《规范》适用范围

    第1.4.1条 本《规范》适用于江河、湖泊、水库等地表水体的水质监测。

地下水监测的分析方法，可参照本规范执行。

    第1.4.2条 省、自治区、直辖市的水文总站和流域机构，可在执行《规范》的前提下，结合当地的具体情况，制定必要的补充规定。

需要变更本规范的主要技术要求时，应报水利电力部批准。

    第1.4.3条 随着水质监测技术的发展，水利电力部将对《规范》中未列入的新项目、新仪器、新方法，另作补充规定或修改原有规定。

    第五节水质监测人员守则

    第1.5.1条 为保证水质监测工作的顺利进行和水质监测资料的质量，水质监测单位及其工作人员必须坚持实事求是的科学态度，树立一丝不苟的严谨作风，严格执行本规范。

    严禁弄虚作假，擅自涂改、伪造数据资料和缺测、漏测。

第二章水质站网

第一节一般规定

    第2.1.1条 水质站网是开展水质监测工作的基础。

水质站是进行采样和现场测定，定期搜集资料的基本单位。

根据需要，水质站可以设置若干断面。

    第2.1.2条 水质分析室是基层水质站网的核心，完成所辖水质站网的水质监测工作。

    第二节水质站分类

    第2.2.1条 根据水质站的目的、任务和要求，可分为基本站、辅助站和专用站三类：

    基本站：

长期掌握水系水质变化动态，搜集和积累水质基本资料而设置的站。

    辅助站：

配合基本站，进一步掌握污染状况而设置的站。

其测定项目，测次频率视污染情况而定。

    专用站：

某种专门用途而设置的站。

    第2.2.2条 在布设各水系的基本站时，应有1～2个能确定本水系自然本底值（即未受人为直接污染的天然水体）的水质站，以便收集水质评价和研究水质变化规律的参证资料。

第三节设站原则

    第2.3.1条 在布设水质站前，应搜集包括水量、水质、地质、地理，以及工业布局、水利、水产、农业区划等基本资料，用作选择站址、确定站类的依据。

    第2.3.2条 为了掌握水系状况，在干流控制河段，较大支流汇入前的河口处，湖泊（水库）出入口处，以及入海河流的河口处应设站。

    第2.3.3条 河流出入国境的把口处应设站。

    第2.3.4条 人类经济活动集中的地点，如工矿企业集中区，将兴建大中型工矿企业的城镇，已建成或将兴建重大水利设施的河段，大型灌区及主要风景游览区应设站。

    第2.3.5条 不同地质区，严重水土流失区，盐碱化区，泉水丰富区，地方病发病区，自然资源保护等地区应设站。

    第2.3.6条 布设水质站时，应适当考虑当地的交通、通讯、生活等条件。

并应考虑其他部门已有的监测站和可能提供资料的情况。

    第四节站网布设

    第2.4.1条 水质站网设置应做到经济合理，既要满足掌握水系水质现状和变化趋势的需要，又应避免重复和遗漏。

    第2.4.2条 省、自治区、直辖市水利部门应根据水质监测工作的需要，建立健全所辖水系的水质站网；流域机构应会同有关省、自治区、直辖市水利部门，组成流域水质站网。

    第2.4.3条 水质站网的布设，应尽量与现有流量站网相结合。

    第2.4.4条 根据水系特点和工作需要，逐步配置流动监测车（船）或装置连续自动监测站。

    第2.4.5条 布设水质站网，要进行统一规划，提出设站方案，经审批后实施。

第五节水质分析室布局

    第2.5.1条 根据水质监测的技术要求布设水质分析室。

    第2.5.2条 水利电力部设置水质试验研究中心；流域机构设置流域水质监测中心；省、自治区、直辖市水文总站设置水质中心分析室。

    第2.5.3条 流域机构及省、自治区、直辖市下属的水质分析室，可按行署（市）或水系分片设置。

第三章采样

第一节采样断面的布设

    第3.1.1条 根据现场查勘资料，决定采样断面的位置与个数，应考虑河道的特征、水流方向、流速、流量、排污口位置、排污量及扩散情况等。

除特殊需要外，布设的断面应避开死水区，急流旋涡，水草丛生区，有腐败性物质和废渣、垃圾堆积区。

采样断面布设应力求采得具有代表性的水样，能够比较真实地反映水体水质的基本情况。

    采样断面的位置确定后，应设置固定标志。

需要变更时，应报请主管机构批准。

    第3.1.2条 河流采样断面

    一、污染源对水体水质影响较大（有明显变化，降低水的使用价值）的河段，采样断面可分成三种：

    1.对照断面：

布设在河流进入城市或工业排污区（口）前，不受本污染区影响的地方。

    2.控制断面：

布设在排污区（口）下游，能反映本污染区污染状况的地方。

根据河段被污染的具体情况，可设置一个或数个控制断面。

    3.消减断面：

布设在控制断面下游，污染物得到稀释的地方。

    二、污染源对水体水质影响较小的河段，布设一个控制断面。

    第3.1.3条 湖泊（水库）采样断面应布设在主要出入口、中心区、沿湖泊（水库）水流方向以及滞流区。

    第3.1.4条 底质和水生生物（植物、底栖动物）的采样位置，应在河流和湖泊（水库）的采样断面附近。

第二节采样垂线和采样点的布设

    第3.2.1条 断面上的垂线和采样点的布设，应根据江河、湖泊、水库的宽度、深度与水质情况而定。

    第3.2.2条 江河采样垂线按表3.2.2规定布设。

表3.2.2江河采样垂线布设

    第3.2.3条 湖泊（水库）采样垂线的布设

    一、湖泊（水库）的主要出入口采样垂线的布设，与表3.2.2要求相同。

    二、湖泊（水库）的中心区，沿水流方向及滞流区的各断面布设1～2条采样垂线，并适当均匀分布。

    三、湖泊（水库）水质调查应根据湖泊（水库）形态特征，在原有采样垂线基础上，均匀地多布设几条采样垂线。

    第3.2.4条 采样点

    江河、湖泊、水库每条垂线的采样点层次应根据不同水深和水质情况而定。

具体层次参照表3.2.4布设。

表3.2.4采样点层次

    若垂直方向水质变化不大，中间层可不采取水样。

    第3.2.5条 河流封冻时，采样点选择在冰下水深0.5m处，水深不足0.5m时，可在水深1/2处采样。

第三节采样时间和次数

    第3.3.1条 采样时间

    为了便于资料分析、对照，同一江河（湖泊、水库）应力求同步采样。

在大雨时不宜采样。

工业区或城镇附近的河段，在汛前一次大雨或久旱后第一次大雨产流后，均应增加一次采样。

    第3.3.2条 采样次数

    一、河流：

基本站至少每月一次，最高、最低水位期间，应适当增加测次。

辅助站根据水质污染程度和丰、平、枯的水情特征，每年采样6～12次。

专用站的采样次数由监测目的和要求确定。

    二、湖泊（水库）两个月采样一次。

大于100km2的湖泊（水库），每年采样3次，布置在丰、平、枯水期；对污染严重的湖泊（水库），按不同时期每年采样8～12次。

    三、潮汐河流，每月在大汛或小汛采样一天，在同一天内采两个样，一个样在高平潮，一个在低平潮。

    全潮分析的水样采集时间是从第一个落憩到出现涨憩，每隔一小时采一个水样，周而复始，在落憩、涨憩时各采样一次，直至全潮结束。

    四、降水采样次数由流域水质监测中心或省、自治区、直辖市水文总站根据实际情况确定。

    五、水生生物和底质每年枯水期采样一次。

第四节采样的数量及样品保存

    第3.4.1条 采取水样的多少，应根据测定项目而定，为确保分析质量的需要，可酌情增减。

除了水的部分物理特性（如水温）和pH值等容易变化项目应在现场测定外，所有化学分析项目均应在水质分析室内进行。

为了防止水样在运送途中变质，采取的水样应在现场分别加入保存剂。

具体要求见表3.4.1。

表3.4.1水样采取数量及保存方法

续表

*六价铬在酸性条件下易被还原，故水样应保存在pH为7～9的条件下。

注：

表内+号表示可以采用。

    第3.4.2条 底质采样量以重量计，取湿土约500g。

用塑料袋或广口玻璃瓶装取。

第五节采样器和采样方法

    第3.5.1条 采样应在自然水流不受扰动或扰动轻微的情况下进行。

目前，根据水文特征条件，可使用瓶式采样器、横式采样器或其它采样器。

各类水样及河床底质采取的方法，应按下列要求执行。

    第3.5.2条 水流平缓的平原河流和湖泊（水库）的水样采取，一般用瓶式采样器。

采取水样后，利用虹吸原理将水样转移到分装的瓶内，并立刻塞紧瓶塞。

    第3.5.3条 水深流急的山区河流，可用横式采样器采样。

    第3.5.4条 有电动缆道的地方，可采用调压积时式采样器或浮子式采样器。

    第3.5.5条 采取测定溶解氧的水样时，应使用溶解氧采样器。

    第3.5.6条 工业废水水样的采取，应注意到工厂生产工艺过程、废水成分和排放量的变化，尽量使采取的水样有足够的代表性。

    第3.5.7条 底质采样，用锥式或爪式河床质采样器。

水深小于3～4m时，也可用竹杆将粗的一端削成尖头斜面，插入河底采样。

    采样断面处如为砾石粗沙河床则不采样，但可在断面上下游附近有淤泥处采样。

    第3.5.8条 水生生物和降水的采样方法，另行规定。

第六节采样注意事项

    第3.6.1条 采得的水样除溶解氧应严格掌握不与空气接触外，其它水样也应尽量少与空气接触，以免水中其它溶解性气体的含量受影响。

    第3.6.2条 采取分析细菌的水样瓶应无细菌；其它所有采样瓶和过水管道（橡胶管或聚乙烯管）均应事先清洗干净。

采样时要用水样水冲洗1～2次。

    第3.6.3条 水样瓶应采用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。

不得使用聚氯乙烯瓶。

    第3.6.4条 水样注入瓶中，除测定溶解氧、五日生化需氧量的水样外，应使水面离瓶塞1～2cm，以免温度升高时，将瓶塞顶起，造成损害。

    第3.6.5条 应认真填写“水质分析送验单”（表3.6.5），必须用硬质铅笔在现场记录，字迹端正。

若记录有错误，不得随意涂改，改正时，应在原始记录上划一横线，并在右上方填写改正数字。

    第3.6.6条 采样应保证按时、准确、安全。

    第3.6.7条 采样结束后，仔细检查应填项目是否齐全，若采样有遗漏或不符合规定要求，应立即进行补采或重采。

第七节水样的编号

    第3.7.1条 水样采取后，应根据采样的位置依次编号，编号方法如图3.7.1所示。

    图3.7.1采样断面和采样点的编号方法

表3.6.5站水质分析送验单

    采样人    送样人    收样人    收样时间

    采样断面按自上而下编排，第一个字代表断面名称（断面名称用当地地上，垂线采样点编写按面向下游，自左向右，顺序编号。

上层用I上、Ⅱ上、Ⅲ上、…；中层用Ⅰ中、Ⅱ中、Ⅲ中、…；下层用Ⅰ下、Ⅱ下、Ⅲ下、…。

如在同一天连续采样时，其编号只要在垂线采样点的号码右下角注明1、2、3、…次数。

如表层水Ⅰ上1，Ⅰ上2，Ⅰ上3，…。

    例：

AⅠ上表示A地断面一号垂线上层水样；BⅡ中2表示B地断面二号垂线中层，同一天连续采样中的第二次水样。

第八节水样的存放和运送

    第3.8.1条 填写“水质分析送验单”一式二份，一份由水质站保存，一价随同水样送水质分析室。

    第3.8.2条 运送前，必须逐个检查编号、数量，同时将瓶口塞紧，路远的应用蜡封口。

运送途中应避免阳光直射、冰冻和剧烈震动。

送到后应放在避光、阴暗、通风的地方。

当天分析工作不能完成的水样，应在4℃条件下保存。

    第3.8.3条 水样应尽量做到当天采样，当天送到，及时化验，不超过允许保存时间。

    第四章分析项目与方法

第一节必测项目与方法

    一、水温 水银温度计或半导体温度计

    二、悬浮物 滤纸称重法

    三、pH值 1.酸度计法

           2.华波氏比色法

    四、电导率 电导仪法

    五、氧化还原电位 电极法

    六、游离二氧化碳 碱滴定法

    七、侵蚀性二氧化碳 酸滴定法

    八、溶解氧1.碘量法

            2.溶解氧测定仪法

    九、化学耗氧量1.酸性高锰酸钾法

               2.碱性高锰酸钾法（氯离子含量大于300mg/L的用此法）

               3.重铬酸钾法（污水水样用此法）

    十、五日生化需氧量1.碘量法

                 2.溶解氧测定仪法

    十一、氨氮1.纳氏比色法

             2.离子选择性电极法

    十二、亚硝酸盐氮1.盐酸α-萘胺比色法

                   2.N-萘乙烯二胺法

    十三、硝酸盐氮1.酚二磺酸比色法

                2.Zn-Cd多相还原体系比色法

    十四、总铁 邻二氮菲比色法

    十五、总磷 钼蓝比色法（江河不测）

    十六、总碱度 酸滴定法

    十七、碳酸根 酸滴定法

    十八、重碳酸根 酸滴定法

    十九、氯离子1.硝酸银容量法（Cl-＞10mg/L）

              2.硝酸汞容量法（Cl-＜10mg/L）

              3.离子选择性电极法

    二十、硫酸根1.铬酸钡比色法

              2.EDTA容量法

    二十一、总硬度 EDTA容量法

    二十二、钙离子 EDTA容量法

    二十三、镁离子 1.计算法

               2.EDTA容量法

    二十四、钾、钠离子1.火焰光度计法

                    2.计算法

    二十五、离子总量 计算法（八大离子总和：

K+、Na+、Ca2+、Mg2+、SO2-4、CO2-3、HCO-3、Cl-）

    二十六、矿化度 阳离子交换树脂法

    二十七、挥发酚 4-氨基安替比林法

    二十八、氰化物1.异烟酸吡唑酮法

               2.离子选择性电极法

    二十九、砷化物 二乙基二硫代氨基甲酸银比色法

    三十、六价铬 二苯碳酰二肼比色法

    三十一、总汞1.冷原子吸收法

              2.双硫腙比色法

    三十二、镉1.原子吸收分光光度法

            2.阳极溶出伏安法

            3.双硫腙分光光度法

    三十三、铅1.原子吸收分光光度法

            2.阳极溶出伏安法

            3.双硫腙分光光度法

    三十四、铜1.原子吸收分光光度法

            2.阳极溶出伏安法

            3.二乙氨基二硫代甲酸钠比色法

    三十五、大肠菌群数1.发酵法

                  2.滤纸法

    三十六、细菌总数倾注培养法

第二节选测项目与方法

    一、硅钼酸铵比色法

    二、硫化物1.对二乙氨基苯胺比色法

            2.碘量法

    三、锌1.原子吸收分光光度法

         2.阳极溶出伏安法3.双硫腙分光光度法

    四、硒1.二氨基联苯胺比色法

         2.气相色谱法

    五、氟化物1.氟试剂法

           2.离子选择性电极法

           3.茜素磺酸锆比色法

    六、滴滴涕 气相色谱法

    七、六六六 气相色谱法

    八、有机磷 气相色谱法

    九、油类1.紫外分光光度法

          2.红外分光光度法

    十、阴离子洗涤剂 亚甲蓝法

    十一、其它项目 包括降水、底质及水生生物的测定，应根据各地具体情况，由流域监测中心或省、自治区、直辖市水文总站酌情选定。

第三节分析方法与测定要求

    第4.3.1条 分析方法按水利电力部水文局主编的《水质分析方法》执行。

    第4.3.2条 测定要求

    一、项目的选择

    1.基本站应测定全部必测项目。

    2.辅助站应至少测定以下项目：

水温、悬浮物、pH值、氧化还原电位、溶解氧、总硬度、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、化学耗氧量、五日生化需氧量、挥发酚、氰化物、砷化物、六价铬、汞、镉、铅、铜等。

    3.专用站可根据水体的特殊需要及纳污情况选择测定项目。

    二、选择分析方法的原则

    一般采用甲法，如果条件暂不具备，可顺序采用乙法或丙法。

    三、分析程序和时间要求

    水样项目的分析程序，应视化学成分的稳定程度而定，不稳定的项目先分析，比较稳定的项目后分析。

需要在现场测定的项目，应在现场测定，全部分析工作应在收到水样后1～7天内完成（具体项目应按其允许保存时间确定）。

第四节平行试验及回收率试验

    第4.4.1条 容量分析应作平行试验。

平行试验中，如两次结果相差不超过允许范围，即以两次结果的平均值作为测定结果。

如果相差超过允许范围，应作第三次试验。

    第4.4.2条 平行试验中，两次结果的允许偏差范围：

当滴定所用的标准溶液量小于5mL时，两次滴定所用标准溶液相差不应超过0.05mL。

当标准液用量大于5mL时，两次用量相差不应超过0.5%。

    第4.4.3条 比色分析或仪器分析，应经常作回收率试验，每次的回收率应达到所用分析方法规定的回收率要求。

    第4.4.4条 标准曲线：

每做一批实验的同时，应制作相应的标准曲线。

为保证曲线作得准确，可用最小二乘法计算直线回归方程后作出。

但相关系数一般应达到0.99。

    直线方程为                 y=ax+b             （4.4.4-1）

式中y——各点在纵坐标上的值（光密度或峰值）；

    x——各点在横坐标上的值（物质含量）；

    a——直线斜率；

    b——常数（截距）。

a、b值可由下式求得：

                    （4.4.4-2）

                 （4.4.4-3）

第五节标准溶液制备要求

    第4.5.1条 储备液的保存时间，应根据试剂的性质、测定的需要，由试验确定。

    第4.5.2条 工作液应于试验前配制与标定。

    第4.5.3条 配制标准溶液的试剂，应根据分析方法的不同要求，选用不同等级的试剂。

第六节蒸馏水的要求及处理方法

    第4.6.1条 蒸馏水或离子交换水的纯度，根据不同目的，要求达到2～0.5S/cm。

    第4.6.2条 无二氧化碳水：

普通蒸馏水煮沸15min，加盖冷却即可。

    第4.6.3条 无氨水：

每升水中加2mL浓硫酸及少量高锰酸钾使水呈紫红色后，重蒸馏。

    第4.6.4条 无氟水：

每升水中加1g氢氧化钠及0.1g氯化铝后重蒸馏。

    第4.6.5条 不含金属的蒸馏水：

每升水中加2mL浓硫酸后重蒸馏或用离子交换器处理。