化工产品检验规范.docx

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化工产品检验规范

化工产品检验规范

一目的

本规程主要规定了中控分析的检验项目及方法，以及产成品入库前的检查和产品出厂的检验。

二适用范围

1中控分析的检验

2产品的检验

三检验品种项目及方法

1检验品种

（1）中控分析：

氢化效率：

7—8g/L

氧化效率：

6.7—7.6g/L

萃取H2O2含量：

300---396g/L

萃余H2O2含量＜0.30g/L

氧化液酸度：

0.0030—0.0060g/L

工作液碱度：

0.001---0.00100g/L

氧化尾气氧含量：

＜6%（体积分数）

（2）成品：

过氧化氢含量。

2检验项目及方法

⑴中控分析检测项目

Ⅰ、氢化效率的测定：

①、原理：

本法系根据2—乙基氢蒽醌及四氢2—乙基蒽醌氧化，得到相应的蒽醌及过氧化氢，用水将其中过氧化氢萃取出来，测其浓度，便知氢化液中蒽醌含量。

②、仪器与试剂：

A、分液漏斗：

2100ml

B、移液管：

5ml

C、三角瓶：

1000ml

D、量筒：

25ml

E、滴定管：

棕色100ml

F、气体分散管：

自制

G、高锰酸钾：

AR，0.1mol/L（1/5KMnO4）

H、硫酸：

AR，配制成1：

4（体积比）

I、氧气：

工业品

③、测定方法：

由氢化固定床取出约20ml氢化液于小烧杯中，用移液管移取5ml于2100ml分液漏斗中，再加入重芳烃10ml，将气体分散管插入其分液漏斗中，通氧气氧化，颜色由深变为透明的亮黄色或枯黄色即表示氧化完全，用纯水将气体分散管上的溶液洗入分液漏斗中，并以纯水萃取其中的过氧化氢，每次用20ml蒸馏水，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，直至萃取液中无过氧化氢为止（一般4—5次）。

将20ml1：

4的硫酸加入上述萃取液中，以0.1mol/L高锰酸钾（1/5KMnO4）标准溶液滴定，直至溶液显微红色即为终点。

按下式计算氢化效率：

B=｛（C×V×（17/1000））/5｝×1000

式中：

B—氢化效率，g/L；

C—高锰酸钾标准溶液浓度,mol/L（1/5KMnO4）；

V—滴定消耗高锰酸钾体积,ml。

注：

A、检查萃取是否完全的方法如下：

向试管内加2ml蒸馏水，从分液漏斗中滴加2滴萃取液，加入1ml10%重铬酸钾溶液和1ml乙醚，再加入1滴20%的硫酸，摇动，若乙醚层内有蓝色出现，则表示过氧化氢未萃取完全，如乙醚层内无色则表示无过氧化氢存在。

B、滴定终点的看法：

当最后一滴高锰酸钾使溶液呈一片微红色，且颜色10秒钟内不褪色为终点。

Ⅱ、氧化液中过氧化氢含量的测定：

①、仪器与试剂：

A分液漏斗：

2100ml

B移液管：

5ml

C三角瓶：

1000ml

D滴定管：

棕色，100ml

E量筒：

25ml

F高锰酸钾；AR，0.1mol/L标准溶液（1/5KMnO4）

G硫酸：

AR，（1：

4体积比）

②、测定方法：

用移液管吸取氧化液5ml于分液漏斗中，每次用20ml蒸馏水萃取其中的过氧化氢，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，继续萃取，直至萃取液中无过氧化氢（一般4—5次），将20ml1：

4硫酸加入上述萃取液中，以0.1mol/L（1/5KMnO4）高锰酸钾滴定，直至显微红色即为终点。

按下式计算氧化液中过氧化氢含量

H2O2g/L=｛（C×V×（17/1000））/5｝×1000

式中：

C—高锰酸钾浓度，mol/L（1/5KMnO4）；

V—滴定消耗高锰酸钾体积，ml。

Ⅲ、氧化液酸度的测定：

①、仪器与试剂：

A分液漏斗：

2100ml

B量筒：

25ml,100ml

C三角瓶：

2100ml

D微量滴定管：

3ml

E氢氧化钠：

AR，0.01mol/L标准溶液

F混合指示剂，甲基红—甲基兰混合指示剂（将100mg亚甲基兰溶液于100ml蒸过的乙醇中，另将200mg甲基红溶于100ml蒸过的乙醇中，然后将两种溶液混合均匀）。

此种指示剂在酸性介质中呈紫色，在碱性介质中呈绿色。

②、测定方法：

以量筒取100ml氧化液，注入分液漏斗中，加入20ml中性蒸馏水，进行萃取静置分层，将下层水放入三角瓶中，反复萃取5次，向全部萃取液中加入两滴混合指示剂，用0.01mol/L氢氧化钠溶液滴定，直至溶液中紫色消失为终点。

氧化液酸度按下式计算：

Ag/L=｛（C×V×（98/1000））/100｝×1000=（C×V×98）/100

式中：

A—氧化液酸度。

C—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

V—滴定消耗氢氧化钠溶液体积，ml。

Ⅳ、氧化塔尾气含量的测定：

在奥氏气体分析仪中以焦性没食子酸吸收尾气中的氧，根据体积减少量，确定氧含量。

Ⅴ、萃取液中过氧化氢含量测定：

①、仪器与试剂：

A容量瓶：

2100ml

B移液管：

5ml

C滴定管：

100ml

D量筒：

100ml

E高锰酸钾：

AR，0.1mol/L标准溶液（1/5KMnO4）

F硫酸：

AR，1：

4（体积比）

②、测定方法：

以移液管吸取萃取液5ml。

移入2100ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，再吸取5ml稀释液于2100ml三角瓶中，加入1：

4硫酸20ml加水至100ml，以0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，30秒钟不褪色即为终点。

萃取液中过氧化氢含量按下式计算：

Ag/L=｛（C×V×（17/1000））/（5/2100）×5｝×1000

式中

C—高锰酸钾浓度，mol/L（1/5KMnO4）；

V—滴定消耗高锰酸钾溶液体积，ml；

A—萃取液中过氧化氢含量，g/L。

Ⅵ、萃余液中过氧化氢含量的测定：

取萃余液25ml，测定方法与氧化液中过氧化氢含量测定方法相同。

萃余液中过氧化氢含量按下式计算

Xg/L=｛（C×V×（17/100））/25｝×1000

式中

C—高锰酸钾浓度，mol/L（1/5KMnO4）；

V—滴定消耗高锰酸钾溶液体积，ml；

X—萃取液中过氧化氢含量，g/L。

Ⅶ、工作液碱度的测定：

①、仪器与试剂：

A分液漏斗：

2100ml

B量筒：

25ml,100ml

C三角瓶：

2100ml

D微量滴定管：

5ml

E盐酸：

AR，0.01mol/L

F混合指示剂；三份0.1%溴甲酚绿溶液和一份0.2%甲基红乙醇溶液混合，此混合指示剂在酸性介质中呈酒红色，在碱性介质中呈绿色。

②、测定方法：

用量筒取100ml氧化铝床后工作液，注入分液漏斗中，加入20ml中性蒸馏水进行萃取，然后静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，如此反复萃取5次，在全部萃取液中加2滴混合指示剂，用0.01mol/L盐酸滴定，使偶然能够业由绿色变为酒红色为终点。

工作液碱度按下式计算：

Xg/L=｛（C×V×（138.2/2000））/100｝×1000

式中

X—工作液碱度，g/L；

C—盐酸溶液浓度，mol/L；

V—滴定消耗盐酸的体积，ml；

138.2—K2CO3的摩尔质量。

Ⅷ、萃取液中酸度的测定：

以移液管取5ml萃取液移入2100ml三角瓶中，加入100ml中性水，再加入1—2滴甲基红—亚甲基兰混合指示剂，以0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，直至紫色红色消失为终点。

萃取液酸度按下式计算：

Ag/L=｛（C×V×（98/1000））/5｝×1000

式中：

A—萃取液酸度，g/L（以H3PO4计）；

C—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。

（2）产品

Ⅰ、成品分析室分析指标：

分析项目

优等品

合格品

含量%≥

27.5

27.5

游离酸%≤

0.040

0.010

不挥发物%≤

0.080

0.100

稳定度%≥

97

90

Ⅱ、成品分析项目的测定方法：

①、过氧化氢的测定：

a、分析步骤：

用10ml—25ml的滴瓶以减量法称取试样0.15—0.20g，精确至0.0002g，置于一已加有100ml（8+92）硫酸溶液2100ml锥形瓶中，用0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30S内不即为终点。

b、结果计算：

Ｗ%=｛（0.0170V×C）/m｝×100=（1.701V×C）/m

c、允许差：

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。

②、游离酸含量的测定：

a、分析步骤：

称取约30g试样，精确至0.01g，用100ml不含二氧化碳的中性水将试样全部移入2100ml的锥形瓶中，加入2至3滴甲基红—亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。

b、结果计算：

以游离酸（H2SO4计）的质量分数W2，数值%表示，

W=｛（V×C×0.04904）/m｝×100=（4.904×V×C）/m

c、允许差：

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。

③、不挥发物含量的测定

a、分析步骤：

称取约20g试样，精确至0.01g，置于已恒重的盛有铂片或铂丝的瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，于105—110℃的烘箱内烘至恒重。

b、结果计算：

W=｛（m1-m2）/m｝×100

c、允许差：

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对值不大于0.005%。

④、稳定度的测定。

a、分析步骤：

将试样移入洗净的100ml刻度硬质玻璃瓶中，至刻度瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜，用5—10ml烧杯盖在瓶口上，然后置于100℃水浴中（瓶内的液面应保持水浴水面以下），加热5小时，迅速冷却至室温，加水至刻度，摇匀，按测过氧化氢含量的步骤测定。

其过氧化氢的含量。

b、结果的表示和计算：

以质量百分数表示的过氧化氢稳定度W4

W=（B/A）×100

式中：

A—加热前的过氧化氢含量，%;

B—加热后的过氧化氢含量，%。

允许差：

取两次平行测定结果的算术平均为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.8%。

3、以上各项分析，必须认真仔细的做好分析记录，编号要清楚，记录要完整。

四生产成品的控制

分析频率：

成品槽每班一次。

样品保存：

留样要贴好标签，保存一个月。

五、生产中因各种原因使产品出现不合格时，质检人员应立即通知生产车间进行调整，直至使产品合格为止。

六、记录和台帐

中控分析分析台帐

成品生产分析台帐

成品出厂分析台帐

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