高中化学众多实验流程剖析.docx

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高中化学众多实验流程剖析

高中化学实验流程

制备氯气

一、氯气的工业制法：

⑴ 工业上制取Cl2通常是用电解饱和食盐水的方法，化学方程式是：

2NaCl+2H2O=2NaOH+H2↑+Cl2↑           

⑵ 电解熔融的氯化钠：

2NaCl（熔融）=2Na+Cl2↑   

二、氯气的实验室制法：

（1）药品选择：

浓盐酸、二氧化锰混合加热

原理：

化学方程式：

MnO2+4HCl（浓）

MnCl2+Cl2↑+2H2O

离子方程式：

MnO2+4H++2Cl—（浓）

Mn2++Cl2↑+2H2O

补充：

2KMnO4+16HCl（浓）＝2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O 

KClO3+6HCl（浓）＝KCl+3Cl2↑+3H2O

2NaCl + 2H2SO4（浓）+MnO2=MnSO4 + Na2SO4 + 2H2O+ Cl2↑

（2）发生装置：

固-液加热型

（3）净化方法：

1.用饱和食盐水出去HCl气体 2.用浓硫酸除去水蒸气

（4）收集方法：

向上排空法（密度比空气大）

排饱和食盐水法（氯气溶与水中会电离出氯离子，而饱和食盐水中的氯离子浓度已达饱和，浓度也非常大，所以根据平衡移动原理，氯气难以再继续电离）

（5）尾气吸收装置：

NaOH溶液

吸收原理：

Cl2+2NaOH==NaCl+NaClO+H2O

（6）验满方法：

1.将湿润的淀粉-KI试纸靠近盛Cl2瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满 

2.将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2瓶口，观察到试纸先变红后褪色，则…… 

3. 实验室制备氯气时，常常根据氯气的颜色判断是否收集满 

（7）注意事项：

1.必须用浓盐酸，MnO2与稀盐酸不反应 

2.为了减少制得的Cl2中HCl的含量，所以加热温度不宜过高，减少HCl的挥发 

3.实验结束后，先使反应停止并排出残留的Cl2，再拆缷装置，避免污染空气

4.尾气吸收时，不能用澄清石灰水吸收Cl2，因为溶液中Ca（OH）2浓度小，吸收不完

例：

B（氢硫酸）、C（溴化亚铁溶液）、D（碘化钾淀粉溶液）、E（混有二氧化硫的氯化钡溶液）、F（水）、G（碳粉）、H（紫色石蕊试液）

实验开始时，先点燃A处酒精灯，打开分液漏斗旋塞和Ⅰ处活塞，让氯气充满整个装置，再点燃G处 酒精灯，

① 怎样证明氯气已充满了整个装置  观察当整个装置内充满黄绿色气体时，说明氯气已充满整个装置    

② 实验现象：

B  有浅黄色沉淀生成；C 溶液由浅绿色变为深红棕色；D  溶液变蓝；

E  生成白 色沉淀；F  溶液变为浅黄绿色；G氧还反应：

C+2H2O+2Cl2==CO2↑+4HCl↑ ；H紫色石蕊试液的颜色由紫色变为红色，再变为无色（生成的HCI使紫色石蕊试液 变红色，剩余的氯气又与水作用生成次氯酸，又起漂白作用，使红色褪去）

用图示的Ⅱ或Ⅲ代替Ⅰ是否可行？

 Ⅱ可行，Ⅲ不行。

简要说明理由  Ⅱ与Ⅰ原理相同，而Ⅲ中因c瓶口密封，体积不能改变，增大压强会有危险。

一定物质量浓度的溶液配制

1、操作步骤及注意事项（以配制0.5mol·L－1的NaCl溶液250mL为例）：

十字诀

具体步骤

所需仪器

注意事项及其他说明

算　　

计算：

需要NaCl0.5mol·L－1×0.25L×58.5g·mol－1=7.3g　　

药匙、250mL容量瓶　　

①托盘天平只能准确到0.1g，故计算时只能保留一位小数。

若用量筒，计算液体量也要保留一位小数，即准确到0.1mL；若用滴定管时，计算液体量也要保留二位小数，即准确到0.01mL②容量瓶选择是应本着“宁大勿小，相等更好”的原则，即如需配制450mL溶液，应选择500mL容量瓶

量　　

称量或量取：

用托盘天平称量7.3gNaCl　　

托盘　　

天平、　　

药匙　　

①若是称量固体，则用托盘天平、药匙；若是溶液的稀释，则选用量筒（有时要求准确度比较高时可用滴定管）②对于易腐蚀、易潮解固体的称量应在小烧杯或玻璃器皿中进行　　

溶　　

溶解或稀释：

将NaCl固体放入烧杯中加入适量蒸馏水溶解　　

烧杯、玻璃棒、量筒　

在烧杯中进行，而不能使用容量瓶；溶解时不能加入太多的水，每次加水量约为总体积的1/4左右；玻璃棒的使用注意事项：

①搅拌时玻璃棒不能碰烧杯壁②不能把玻璃棒直接放在实验台上

玻璃棒的作用：

搅拌，加速固体溶解

（搅拌促溶）

（冷）　　

冷却：

将溶解（或稀释）后的液体冷却至室温　　

对于溶解或稀释放热的，要先冷却至室温。

如浓硫酸的稀释、NaOH、Na2CO3溶液的配制　　

移　　

转移：

将NaCl溶液沿玻璃棒小心转移到250mL容量瓶　　

250mL容量瓶、玻璃棒　　

①必须要指明容量瓶的规格，即形式为：

××mL容量瓶②第二次使用玻璃棒：

引流，防止液体溅出（引流防溅）　　

洗　　

洗涤：

用蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒2~3次　　

洗涤目的：

保证溶质完全转移，减少实验误差　　

移　　

再转移：

将洗涤液也转移到容量瓶中　　

玻璃棒　　

（摇）、　　

定　　

定容摇匀：

向容量瓶中加水至容量瓶处，轻轻振荡（摇动）容量瓶；然后继续加水至离刻度线1-2cm处，改用胶头滴管逐滴滴加，使凹液面的最低点恰好与刻度线湘平或相切。

胶头滴管、玻璃棒　　

①改用胶头滴管滴加，防止加入液体过多或过少②第三次用到玻璃棒：

引流防溅③注意定容时眼睛应平视，不能俯视或仰视。

摇　　

再振荡摇匀：

把瓶塞盖好，反复倒转、振荡摇匀。

（装瓶贴签）　　

最后将配好的溶液装移到指定试剂瓶中，贴好标签备用。

容量瓶仅用于配置一定物质的量浓度是的溶液不能用于储存、溶解、稀释、久存溶液。

注意事项：

使用前要检查是否漏水（检漏）：

加水-塞塞-倒立观察-若不漏-正立旋转180°-再倒立观察-不漏则用。

溶解或稀释的操作不能在容量瓶中进行

不能存放溶液或进行化学反应

根据所配溶液的体积选取规格

使用时手握瓶颈刻度线以上部位，考虑温度因素

2、误差分析　

能引起误差的一些操作　　

因变量　　

cmol/L　　

n　　

V　　

托盘　　

天平　　

天平的砝码沾有其他物质或已生锈　　

增大　　

不变　　

偏大　　

调整天平零点时，游码放在了刻度线的右端　　

增大　　

不变　　

偏大　　

药品、砝码左右位置颠倒　　

减小　　

不变　　

偏小　　

称量易潮解的物质（如NaOH）时间过长　　

减小　　

不变　　

偏小　　

用滤纸称易潮解的物质（如NaOH）　　

减小　　

不变　　

偏小　　

溶质含有其它杂质　　

减小　　

不变　　

偏小　　

量筒　　

用量筒量取液体时，仰视读数　　

增大　　

不变　　

偏大　　

用量筒量取液体时，俯视读数　　

减小　　

不变　　

偏小　　

烧杯及玻璃棒　　

溶解前烧杯内有水　　

不变　　

不变　　

无影响　　

搅拌时部分液体溅出　　

减小　　

不变　　

偏小　　

未洗烧杯和玻璃棒　　

减小　　

不变　　

偏小　　

容　　

量　　

瓶　　

未冷却到室温就注入容量瓶定容　　

不变　　

减小　　

偏大　　

向容量瓶转移溶液时有少量液体流出　　

减小　　

不变　　

偏小　　

定容时，水加多了，用滴管吸出　　

减小　　

不变　　

偏小　　

定容后，经振荡、摇匀、静置、液面下降再加水　　

不变　　

增大　　

偏小　　

定容后，经振荡、摇匀、静置、液面下降　　

不变　　

不变　　

无影响　　

定容时，俯视读刻度数　　

不变　　

减小　　

偏大　　

定容时，仰视读刻度数　　

不变　　

增大　　

偏小　　

配好的溶液转入干净的试剂瓶时，不慎溅出部分溶液　　

不变　　

不变　　

无影响　　

【特别提醒】：

在判断仰视或俯视引起的误差时一定注意看清是定容时，还是用量筒量取待稀释溶液时引起的误差，两者结果相反。

定容时若俯视容量瓶，则所配浓度偏高；若仰视，则偏低，即俯高仰低。

制备纯净的Fe（OH）2

方案Ⅰ：

装置如图所示。

     在试管中加入适量的5% FeSO4溶液，并覆盖一层苯，再用长滴管注入不含O2的

1mol · L－

1NaOH溶液。

由于苯的液封作用，防止生成的Fe（OH） 2被氧化，因而可较长时间观察到白色Fe（OH） 2沉淀。

方案Ⅱ：

装置如图所示。

实验时，先打开活塞K，再将分液漏斗的旋塞打开，稀H2SO4与铁粉作用，用产生的H2排出装置中的空气；然后关闭K，使生成的H2将试管中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，则可较长时间观察到生成的白色Fe（OH）2沉淀。

若拔去广口瓶上的橡皮塞，则白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。

方案Ⅲ：

装置如图所示。

以铁做阳极，石墨棒做阴极，电解液可以是NaCl溶液、NaOH溶液等。

U形管中加入植物油的目的是隔绝空气。

电解一段时间后可以看到U形管中有白色Fe（OH）2沉淀生成，此时

将电源反接，则会看到白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变成红褐色

色 

氨气的性质及实验探究

一实验室制备氨气

（1）实验药品：

氯化铵固体，氢氧化钙固体；  

实验仪器：

铁架台，铁夹，酒精灯，药匙，两个大试管，棉花等

（2）原理：

实验装置：

（3）注意事项：

a. 试管口（盛固体药品的试管）要略向下倾斜； b. 固体药品要混合均匀，平铺试管底部； 

c. 导出氨气的导管要短，收集氨气的导管要长，伸入试管底部； 

d. 为使氨气收集更多，防止空气中的水蒸汽进入收集氨气的试管，在试管口放一块棉花团，但不能堵死 

e. 酒精灯加热用外焰，先使试管均匀受热后，再将火焰固定在盛放固体的部位加热  

f. 装置应不漏气，实验操作前要先进行气密性检查 

净化装置：

碱石灰（氧化钙与氢氧化钠混合物） 

（4）收集方法：

向下排空气法 

（5）验满方法：

湿润的红色石蕊试纸（变蓝） 

蘸有浓盐酸的玻璃棒（白烟） 

（6）尾气处理：

用水或者酸液吸收（棉花团）

二喷泉实验原理及其应用 

实验的基本原理是使烧瓶内外在短时间内产生较大的压强差，利用大气压将烧瓶下面烧杯中的液体压入烧瓶内，在尖嘴导管口形成喷泉。

这类实验的要求是：

①装置气密性良好；②所用气体能大量溶于所用液体或气体与液体快速反应。

常见喷泉的形成

①极易溶于水的气体（NH3HCLSO2）与水形成喷泉

②酸性气体（HClSO2NO2CO2H2S）与NaOH溶液形成喷泉

海水资源的综合利用

镁的提取

流程：

有关化学方程式：

海水提溴主要方法是空气吹出法

流程：

主要反应：

Cl2+2NaBr=Br2+2NaCl（氧化）

Br2+SO2+2H2O=2HBr+H2SO4（富集）

Cl2+2HBr=Br2+2HCl（提取）

海带中含碘检验：

主要反应：

2H++2I-+H202=I2+2H2O

海带中提取碘：

流程：

海带→浸泡→氧化→过滤→提纯→碘单质

主要反应：

Cl2+2KI=2KCl+I2

酸碱中和滴定

仪器和试剂 

⑴仪器：

酸式滴定管（不能盛放碱性溶液和水解呈碱性的盐溶液）    酸性氧化性

碱式滴定管（不能盛放酸性溶液和强氧化性溶液）锥形瓶、铁架台、滴定管夹、烧杯等

实验操作（以标准盐酸滴定NaOH溶液为例） 

⑴洗涤：

锥形瓶内只用蒸馏水洗涤，不能用待测溶液润洗。

酸式、碱式滴定管先用蒸馏水洗涤，再用所盛溶液润洗2～3次。

洗涤的原则是少量多次，洗涤方法是将滴定管横放慢慢转动，洗净的标准时管内壁不挂水珠。

 ⑵取液：

向酸式滴定管中注入标准盐酸至0刻度以上，调节液面至0或0以下，使尖嘴部分充满溶液且不留有气泡，记下刻度。

用碱式滴定管取待测NaOH溶液，调节液面使尖嘴部分充满溶液而不留有气泡，准确放出一定体积的溶液至锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂。

⑶滴定：

在锥形瓶下垫一张白纸，滴定过程中用左手旋转活塞，右手不断振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化，直至加入一滴盐酸使溶液由红色褪为无色时，停止滴定。

 ⑷读数：

平视滴定管中凹液面最低处，读取溶液体积。

⑸计算：

重复滴定2～3次，要求每次滴定所消耗溶液的体积误差不超过0.2mL。

取几次结果的平均值， 

★ 注意：

①酸式滴定管、碱式滴定管是进行中和滴定、滴定曲线绘制实验中准确量取一定     体积的溶液的仪器，其精确度为0.01mL。

②指示剂的选择：

强酸强碱之间的滴定用甲基橙或酚酞均可。

若用强酸滴定弱碱，用甲基橙为好，终点的现象由黄变橙；若用强碱滴定弱酸，用酚酞为佳，终点的现象为由无色变浅红。

石蕊一般不用作指示剂。

③误差分析：

以标准盐酸溶液滴定待测NaOH溶液的实验误差分析归纳入下表：

乙酸乙酯的制备

实验装置图

1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时，各试剂加入试管的次序是：

先乙醇，再浓H2SO4，最后加乙酸。

 （原因：

在稀释浓硫酸的过程中，为防止浓硫酸飞溅，我们是将浓硫酸加入水中，而不是把水加入浓硫酸中。

）在将浓硫酸加入乙醇中的时候，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边振荡。

当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。

2、发生酯化反应的时候，一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去，结合形成水，其余部分结合形成了酯（酯化反应属于取代反应）。

3、由于此反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产率，需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯，同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。

故实验中需要使用过量的乙醇。

4、浓硫酸的作用是：

催化剂、吸水剂。

注意：

酯化反应需要用浓硫酸，而酯的水解反应需要用稀硫酸。

5、实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片，以防止加热过程中发生暴沸。

6、试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是：

中和乙酸（混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去），溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯。

同时还可以冷却乙酸乙酯，减少乙酸乙酯的挥发。

注意：

饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替，因为NaOH溶液的碱性太强，会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。

7、装置中的长导管的用是：

导气兼冷凝回流，防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗

8、导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因：

防止倒吸。

9、反应的加热过程分为两个阶段：

先小火微热一段时间，再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。

小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出，后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系，有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动