综合性化学实验知识点讲解高考化学易错点练习.docx

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综合性化学实验知识点讲解高考化学易错点练习

易错点20综合性化学实验

瞄准高考

1．（2018课标Ⅰ）醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示，回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。

（3）打开K3，关闭K1和K2。

c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点______________。

【答案】去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋排除c中空气c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

2．（2018北京）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。

资料：

K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。

（1）制备K2FeO4（夹持装置略）

①A为氯气发生装置。

A中反应方程式是________________（锰被还原为Mn2+）。

②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。

_______

③C中得到紫色固体和溶液。

C中Cl2发生的反应有

3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH

2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有________________。

（2）探究K2FeO4的性质

①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。

为证明是否K2FeO

4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：

方案Ⅰ

取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。

方案Ⅱ

用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。

取少量b，

滴加盐酸，有Cl2产生。

i．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。

ii．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。

用KOH溶液洗涤的目的是________________。

②根据K2FeO4的制备实验得出：

氧化性Cl2________

（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl2和

的氧化性强弱关系相反，原因是________________。

③资料表明，酸性溶液中的氧化性

＞

，验证实验如下：

将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性

＞

。

若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。

理由或方案：

________________。

【答案】2KMnO4+16HCl

2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O

Cl2+2OH−

Cl−+ClO−+H2OFe3+4FeO42−+20H+

4Fe3++3O2↑+10H2O排除ClO−的干扰>溶液的酸碱性不同若能，理由：

FeO42−在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是MnO4−的颜色（若不能，方案：

向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）

证明氧化性FeO42-

MnO4-。

（或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c（FeO42-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：

向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。

3．（2017课标Ⅰ）（15分）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催

化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：

NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；

NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。

回答下列问题：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。

f的名称是__________________。

（3）清洗仪器：

g中加蒸馏水：

打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：

停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

【答案】

（1）避免b中压强过大

（2）防止暴沸直形冷凝管

（3）c中温度下降，管路中形成负压

（4）①液封，防止氨气逸出②NH4＋+OH−

NH3↑+H2O保温使氨完全蒸出

（5）

4．（2017课标Ⅱ）（15分）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ.取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。

Ⅱ.酸化，滴定

将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32−+I2=2I−+S4O62−）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。

（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。

（填“高”或“低”）

【答案】

（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差

（2）2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2

（3）量筒、容量瓶；氧气

（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；80ab

（5）低

5．（2017课标Ⅲ）（15分）重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。

制备流程如图所示：

回答下列问题：

（1）步骤①的主要反应为：

FeO·Cr2O3+Na2CO3+NaNO3

Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2

上述反应配平后FeO·Cr2O3与NaNO3的系数比为__________。

该步骤不能使用陶瓷容器，原因是________________。

（2）滤渣1中含量最多的金属元素是____________，滤渣2的主要成分是____________及含硅杂质。

（3）步骤④调滤液2的pH使之变____________________（填“大”或“小”），原因是_________（用离子方程式表示）。

（4）有关物质的溶解度如图所示。

向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。

冷却到___________________（填标号）得到的K2Cr2O7固体产品最多。

a.80℃b.60℃c.40℃d.10℃

步骤⑤的反应类型是___________________。

（5）某工厂用m1kg铬铁矿粉（含Cr2O340%）制备K2Cr2O7，最终得到产品m2kg，产率为_____________。

【答案】

（1）2:

7陶瓷在高温下会与Na2CO3反应

（2）铁Al（OH）3

（3）小增大溶液中H+，促进平衡2CrO42-+2H+

Cr2O72-+H2O正向移动

（4）d复分解反应

（5）

锁定考点

综合性气体制备实验的设计顺序：

1.发生装置

固+液

反应物状态

固+固

发生装置的确定：

是否需要加热

反应物条件

常温或催化剂

气体的制备：

⑴固＋固（加热）：

适用于制O2、NH3

制备原理：

①制氧气：

2KMnO4

K2MnO4+MnO2+O2↑；

　②制氨气：

2NH4Cl + Ca（OH）2 

 CaCl2 + 2H2O + 2NH3↑；

⑵固＋液体（不加热）：

适用于制CO2、H2

制备原理：

①制氢气：

Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑；

②制二氧化碳：

CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O

⑶固＋液或液＋液（加热）：

适用于制Cl2

氯气的制备原理MnO2＋4HCl（浓）

MnCl2＋Cl2↑＋2H2O

2.净化装置：

气体的除杂

除杂原则：

①不损失主体气体②不引入新的杂质③在密闭装置内进行④先除易除的气体。

例CO2（

HCl）用饱和NaHCO3溶液；Cl2（HCl）用饱和食盐水。

3.气体的干燥：

酸性干燥剂不能干燥碱性气体②碱性干燥剂不能干燥酸性气体③具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强还原性的气体。

（注H2、CO、SO2虽具有还原性，但可用浓硫酸干燥）

常见干燥剂及气体的干燥

液态干燥剂

固态干燥剂

装置

常见干燥剂

浓硫酸

无水氯化钙

碱石灰

不可干燥气体

NH3、HBr、HI

NH3

CO2、SO2、Cl2、NO2

4.气体的收集（从以下气体中选择：

H2、O2、CO2、NH3、SO2、Cl2、NO2、NO、CH4、C2H4）

⑴收集装置选择的原则是根据气体的溶解性和气体的密度以及气体的毒性等。

只能用排水法收集的是NO，只能用排空气法收集的是NH3、NO2。

⑵可用排溶液法收集的是：

Cl2（饱和食盐水）、CO2（饱和碳酸氢钠溶液）、SO2（饱和亚硫酸氢钠溶液）

⑶向上排空气法：

式量大于29的气体。

如O2、CO2、SO2、Cl2、NO2。

典型装置是B。

⑷向下排空气法：

式量小于29的气体。

如H2、NH3。

典型装置是D。

ABCDE

（5）按气体收集方法列举常见气体填入表格内

E（a进b出）

E（b进a出）

O2、CO2、SO2、Cl2、NO2

H2、NH3

5.尾气的处理方法

（1）对于极易溶于水的尾气，如NH3、HCl、HBr等。

可采用防倒吸装置吸收，可用水。

（2）对于溶解度不大的尾气。

如Cl2、H2S、SO2等可直接将出气管

插入吸收剂液面中吸收，吸收剂可用____________________.

（3）对于有毒且易燃的气体，如CO等，可采用在尾气出

口处放置一点燃酒精灯使CO燃烧转变为无毒CO2气体，或者用一气球收集。

6.防堵塞安全装置 

7.液封装置

8.气体的检验方法：

气体

检验方法

现象

O2

将带火星的木条插入容器中

木条复燃

H2

点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯

发出淡蓝色火焰，烧杯壁上有水珠凝结

依次通过灼热氧化铜和无水硫酸铜

黑色氧化铜变红色，无水硫酸铜变蓝色

CO2

通入澄清石灰水

澄清石灰水变浑浊

CO

点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯，再向烧杯中迅速倒入澄清石灰水，振荡

发出淡蓝色火焰，烧杯壁上没有出现水珠，澄清石灰水变浑浊

依次通过灼热的氧化铜和澄清石灰水

黑色氧化铜变红色，澄清石灰水变浑浊

CH4

点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯，再向烧杯内倒入澄清石灰水

发出蓝色火焰，烧杯壁上有水珠凝结，澄清石灰水变浑浊

N2

将点燃的木条插入容器中，再倒入澄清石灰水

木条马上熄灭，澄清石灰水变浑浊

HCl

将湿润的蓝色石蕊试纸放在瓶口

蓝色石蕊试纸变红

通入水中，滴入硝酸银溶液和稀硝酸

生成不溶于稀硝酸的白色沉淀

H2O

通入无水硫酸铜

无水硫酸铜变蓝色

大题冲关

1．醋

酸亚铬水合物[Cr（CH3COO）2]2·2H2O（相对分子质量为376）是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，潮湿时易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚（易挥发的有机溶剂）。

其制备装置及步骤如下：

①待三颈烧瓶内的溶液由深绿色（Cr3＋）变为亮蓝色（C

r2＋）时，将溶液转移至装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。

②将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到[Cr（CH3COO）2]2·2H2O。

③检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。

④关闭K2，打开K1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。

（1）正确的实验步骤为：

_________________。

（2）装置甲中连通管a的作用是_______________________________________。

（3）三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为_______。

（4）实现步骤①中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为_______________________。

（5）步骤④目的是___________________________________________。

（6）洗涤产品时，依次用去氧的冷蒸馏水、无水乙醇、乙醚，目的是_________________。

（7）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，实验后得干燥纯净的[Cr（CH3COO）2]2·2H2O9.48g，则该实验所得产品的产率为________（不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）（用百分数表示，保留3位有效数字）。

【答案】③④①②平衡气压，使分液漏斗中的盐酸顺利流下2Cr3＋＋Zn===2Cr2＋＋Zn2＋关闭K1，打开K2让Zn与盐酸反应生成的H2排尽装置内的空气，防止产品被氧化为了去除可溶性杂质和水分84.0%

【解析】

（1）装置甲：

分液漏斗盛装稀盐酸，在圆底烧瓶中和锌反应Zn+2HCl═ZnCl2+H2↑，同时发生

2．硫酰氯（SO2Cl2）是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装置如图所示：

已知：

① SO2（g）+Cl2（g）=SO2Cl2（l） ； △H = -97.3kJ·mol-1

②硫酰氯常温下为无色液体，熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”；

③硫酰氯在100℃以上或被长时间存放都易分解，生成二氧化硫和氯气

回答下列问题：

（1）硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的原因是________________（用化学方程式

表示）。

（2）检验装置G的气密性的方法是_________________________。

（3）装置A中发生反应的离子方程式为_________________________。

（4）H的作用是____________其中水流的方向是_____进________出（填“a”或“b”）

（5）装置C、F中的试剂相同，盛放的试剂为____________________。

（6）该装置存在的一处缺陷是____________________。

（7）若将SO2、Cl2按照一定比例通入水中，请设计简单实验验证二者是否恰好完全反应（简要描述实验步骤、现象和结论）________________仪器自选，供选择试剂：

滴加酚酞的氢氧化钠溶液、氯化亚铁溶液、硫氰化钾溶液、品红溶液。

【答案】SO2Cl2+2H2O===H2SO4+2HCl用止水夹夹住导气橡皮管，从分液漏斗向烧瓶中注入水，一段时间后，分液漏斗中液面不下降，则说明气密性良好MnO2+4H++2Cl

Mn2++2H2O+Cl2↑冷凝回流ba浓硫酸缺少尾气处理装置取少量溶液，向其中加入品红溶液，若品红不褪色，说明二者恰好完全反应

3．次氯酸溶液是常用的消毒剂、漂白剂。

某学习小组根据需要欲制备浓度不小于0.8mol/L的次氯酸溶液。

（查阅资料）

资料1：

常温常压下，Cl2O为棕黄色气体，沸点为3.8℃，42℃以上会分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水立即反应生成HClO。

资料2：

将氯气和空气（不参与反应）按体积比1∶3混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应2Cl2＋2Na2CO3＋H2O

Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，用水吸收Cl2O（不含Cl2）制得次氯酸溶液。

（装置及实验）用以下装置制备次氯酸溶液

回答下列问题：

（1）各装置的连接顺序为_____→_____→_____→____→E。

（2）装置A中反应的离子方程式是______。

（3）装置E中反应的化学方程式是_____。

（4）装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是_______；反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的是_____。

（5）装置C的主要作用是_____。

（6）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是（答出一条即可）_____。

（7）若装置B中生成的Cl2O气体有20%滞留在E前各装置中，其余均溶于装置E的水中，装置E所得500mL次氯酸溶液浓度为0.8mol/L,则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为___g。

【答案】ADBCMnO2+4H＋+2Cl－

Mn2＋+Cl2↑+2H2OCl2O+H2O

2HClO加快反应速率，使反应充分进行防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解除去Cl2O中的Cl2制得的次氯酸溶液浓度较大或制得的次氯酸溶液纯度较高或制得的次氯酸溶液不含有Cl-离子或氯元素的利用率高等57.6

4．如图所示（B中冷却装置未画出），将氯气和空气（不参与反应）以体积比约1∶3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液。

已知：

Cl2O极易溶于水并与水反应生成HClO；Cl2O的沸点为3.8℃，42℃以上分解为Cl2和O2。

（1）①实验中控制氯气与空气体积比的方法是________________________________。

②为使反应充分进行，实验中采取的措施有______________________________。

③装置D的作用是____________________________________。

（2）①装置B中产生Cl2O的化学方程式为：

____________________________________。

②若B无冷却装置，则进入C中的Cl2O会大量减少。

其原因是_____________________。

（3）装置C中采用棕色圆底烧瓶是因为______________________________________。

（4）已知次氯酸

可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl－。

测定C中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：

用_____取20.00mL次氯酸溶液，加入足量的_________________，再加入足量的_______________，过滤，洗涤沉淀，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量。

（可选用的试剂：

H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液）。

【答案】通过观察A中产生气泡的速率调节流速搅拌、使用多孔球泡吸收未反应的氯气，防止污染空气2Cl2＋Na2CO3===Cl2O＋2NaCl＋CO2该反应放热，温度升高Cl2O会分解HClO见光易分解酸式滴定管

H2O2溶液硝酸银溶液

5．实验室用图示装置制备KClO溶液，再与KOH、Fe（NO3）3溶液反应制备高效净水剂K2FeO4。

<查阅资料>Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO，在较高温度下则生成KClO3；

K2FeO4易溶于水，微溶于浓KOH溶液，在0℃～5℃的强碱性溶液中较稳定。

（1）仪器a的名称：

__________；装置C中三颈瓶置于冰水浴中的目的是_____________。

（2）装置B吸收的气体是__________，装置D的作用是___________________________。

（3）C中得到足量KClO后，将三颈瓶上的导管取下，依次加入KOH溶液、Fe（NO3）3溶液，水浴控制反应温度为25℃，搅拌1.5h，溶液变为紫红色（含K2FeO4），该反应的离子方程式为________________________。

再加入饱和KOH溶液，析出紫黑色晶体，过滤，得到K2FeO4粗产品。

（4

）K2FeO4粗产品含有Fe（OH）3、KCl等杂质，其提纯步骤为：

①将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol/LKOH溶液中。

②过滤。

③________________________________________________________。

（补充完整）

④搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2～3次。

⑤在真空干燥箱中干燥。

（5）称取提纯后的K2FeO4样品0.2200g于烧杯中，加入强碱性亚铬酸盐溶液，反应后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性，配成250mL溶液，取出25.00mL放入锥形瓶，用0.01000mol/L的（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定至终点，重复操作2次，平均消耗（NH4）2Fe（SO4）2溶液30.00mL。

涉及主要反应为：

Cr（OH）4－＋FeO42－＝Fe（OH）3↓＋CrO42－＋OH－，2CrO42－＋2H+

Cr2O72－＋H2O，Cr2O72－＋6Fe2+＋14H+＝6Fe3+＋2Cr

3+＋7H2O，则该K2FeO4样品的纯度为____________。

【答案】分液漏斗防止Cl2与KOH反应生成KClO3HCl吸收Cl2，防止污染空气3ClO-＋2Fe3+＋10OH-==2FeO42－＋3Cl-＋5H2O将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液90%

6．四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。

某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛（部分夹持仪器已略去）。

资料表明：

室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：

－25℃，沸点：

136.4