整理河北八维化工氯碱车间电解工段操作手册.docx
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整理河北八维化工氯碱车间电解工段操作手册
河北八维化工有限公司
离子膜电解工段操作手册
（QB/BWHG）
批准：
审核：
编制：
受控状态：
分发号：
版本：
第一版
2011年9月1日发布2011年12月30日实施
河北八维化工有限公司发布
编制：
王长坤
校对：
审核：
审批:
二次盐水岗位
一、基本原理叙述
1、主题内容及适用范围
2、总体说明
3、岗位的任务及目的
4、离子交换树脂塔描述
二、工艺流程描述
三、岗位操作
1、开车前确认
2、开车操作
3、正常操作
4、停车操作
5、单元操作
1）离心泵的启动顺序
2）开启盐水换热器的操作步骤及注意事项
四、安全生产知识
五、岗位工艺指标
六、异常现象原因及处理
脱氯岗位
一、基本原理叙述
1、主要内容及适用范围
2、脱氯岗位的任务
3、原材料质量标准
4、化学反应过程
5、生产原理
二、工艺流程描述
三、岗位操作法
1、开车前的准备
2、开车操作
3、正常操作
4、停车操作
5、紧急停车操作
6、离心泵的启动顺序
7、真空泵的启动操作
8、真空泵的停机操作
9、真空泵的工作原理
10、亚硫酸钠溶液的配制
四、生产工艺条件一览表
五、安全知识
六、异常现象原因及处理
七、脱氯工序工艺流程简图
电解岗位
一、基本原理叙述
1、主题内容及适用范围
2、电解岗位任务
3、原材料及成品碱质量标准
4、电解装置说明
5、离子膜电解工艺原理
6、安全联锁装置
7、氮气的供给
二、工艺流程描述
1、阳极部分
2、阴极部分
三、电解岗位操作法
1、电解槽泄露试验
2、离子膜泄露试验
3、阴极系统氮气置换
4、开车前的确认
5、阴阳极系统外部循环
6、电解槽检查确认
7、电解槽充液前的确认
8、电解槽充电解液
9、电解升温
10、电槽送电
11、正常运行期间的操作
12、电解槽停车操作
13、停止盐水和碱液循环
14、单台电解槽开车
15、单台电槽停车
四、异常现象原因及处理
五、动力电全停状态下的紧急停车处理
六、附图
七、电解工段设备一览表
八、电解工段工艺流程简图
二次盐水岗位操作手册
一、基本原理叙述
1、主题内容及适用范围
本岗位的操作是将一次盐水工序送来的过滤盐水通过离子交换树脂塔进行二次精制为电解工序提供合格的二次盐水，适用于离子膜法氯碱生产工艺过程中的二次盐水精制工序的岗位操作。
2、总体说明
离子膜法制碱工艺的盐水是由电解装置返回的淡盐水和化学处理的精制盐水组成。
二次盐水精制设备由树脂塔构成，制取符合电解要求的精制盐水。
3、本岗位的工作任务及目的
在DCS人员的指挥下根据树脂塔再生步骤的不同调节各相关物料流量，保证树脂塔再生合格，将一次盐水工序送来的过滤盐水经离子交换树脂塔进行离子交换，除去其中的钙、镁、铁、镍等对电解工序有害的多价金属阳离子，制取符合电解工艺要求的二次精盐水，供给电解工序。
进入本工序一次盐水指标
NaCl
305+5g/l（15℃值）
NaClO3
≤5g/l
Ca+Mg
≤1ppm
游离氯
0
Si
≤2.3ppm
悬浮物（SS）
≤1ppm
Al
≤0.1ppm
有机物（TOC）
≤7ppm
I
≤0.2ppm
pH
8-11
Ba
≤0.2ppm
温度
50+5℃
Sr
≤2ppm
压力
≥0.3mpa
Fe
≤0.1ppm
过NaOH
0.1～0.3g/l
Ni
≤0.2ppm
过Na2CO3
≤0.4g/l
SO42-
≤5g/l
sio2
<5ppm
4、离子交换树脂塔的描述
1）安装三台离子交换树脂塔106F001A/B/C。
正常生产时树脂塔二塔串联运行，一塔离线再生。
24小时后第一级塔离线再生，第二级塔转为第一级塔，而已经再生完的塔上线成为第二级塔。
离子交换树脂塔的运行和树脂再生程序由DCS根据程序表自动控制。
树脂塔中的树脂是一种阳离子交换树脂。
能使盐水中的Ca++、Mg++等金属离子被树脂选择性吸附。
而吸附饱和的树脂需用HCI和NaOH进行再生，使树脂达到反复使用的目的。
同时一小部分离子交换树脂在运行中被挤碎和变形成小颗粒。
这些小颗粒穿过离子交换树脂层使压降增大。
为了除去这些小颗粒，树脂层必须在树脂塔再生前周期性地用纯水反洗。
反洗纯水的流量由FIC-0671自动调节控制。
反洗水从树脂塔的顶部经树脂捕集器流出，较大的树脂颗粒被捕集器截住，破碎的细小树脂被洗出至碱性废物罐。
正常树脂的体积是在纯水反洗沉降后测量的。
实际操作时，树脂的体积和正常体积相比要缩小10-20%。
这是因盐水（从上向下流）和吸附多价阳离子引起的。
树脂体积的特点：
Na型树脂的体积大约是H型树脂体积的1.2-1.4倍，也就是说树脂在碱再生时体积会膨胀。
离子交换树脂中的Na+被二价金属阳离子置换，方程如下：
（RCH2NHCH2PO3Na）2Na2+Ca++（RCH2NHCH2PO3Na）2Ca+2Na+
树脂容易置换与乙二胺四乙酸相似的各种金属阳离子：
Cu++,Pb++>Zn++>Ca++,Cd++
>Mg++,Ni++>Sr++>Ba++>Na+
树脂用盐酸再生反应方程式：
（RCH2NHCH2PO3Na）2Ca+4HCl2（RCH2NHCH2PO3H2）+CaCl2+2NaCl
树脂用碱再生反应方程式：
2（RCH2NHCH2PO3H2）+4NaOH2（RCH2NHCH2PO3Na2）+4H2O（RCH2NHCH2PO3Na）2Na2+4H2O
2）在树脂塔中装填离子交换树脂
（1）树脂填充以前必须确认下面的条件。
①树脂塔、管线冲洗已经完成。
②离子交换树脂塔程序检测完成。
③程序数据检测完成。
④树脂塔再生用的纯水，盐酸，碱准备就绪。
（2）离子交换树脂塔中装入树脂
离子交换树脂塔中填充树脂应按下面的程序进行。
1用纯水洗涤和清理离子交换树脂塔内部。
2塔内加入纯水高出水帽0.5m以上。
3打开上面的人孔装入树脂。
在装填树脂时注意不要将异物混入树脂中。
4当填充量达到设计的容量时，关闭上部人孔。
在填充树脂时注意水的液位始终高于树脂层的高度，如果水位低，则加入适量纯水。
5用纯水充满树脂塔。
（3）反洗
塔内填充树脂以后，用纯水反洗会带出小的树脂颗粒、灰尘和一部分好的树脂。
反洗纯水的流量过小就不会使小的树脂颗粒、灰尘和其它杂质流出。
反洗时加入的反洗纯水使树脂层膨胀疏松，使树脂小颗粒经树脂捕集器逐渐流出至碱性废物罐。
（4）检查树脂的体积
树脂的体积是通过测量Na型树脂高度进行计算而得出的。
1纯水反洗以后，平静地沉降树脂层。
2测量树脂沉降层的高度，计算填充树脂的体积。
（5）树脂条件
离子交换树脂塔开车以前塔内树脂必须要进行预处理（Na+型到H+型，H+型到Na+型），即用同样的程序进行酸、碱倍量再生。
3）离子交换树脂塔规格：
直径：
2500mm（NaOH10万吨/年）
塔高：
约5045mm
树脂数据：
（德国拜耳TP208）
填充高度：
120-130cm有效尺寸：
0.45-0.60mm
形状：
球形含水质量分数：
55%～60%
颜色：
淡黄色不透明操作温度：
55-60°C
比重：
大约1.17（Na型）pH操作范围：
2-12
粒径：
0.4～1.25mm离子交换容量：
2.9eq/l-树脂（Na）
寿命：
2年以上
4）离子交换树脂塔离线再生表（106F001A/B）
编号
名称
步骤
时间
化学品
流速
1
水洗
1-7
56分钟
纯水：
13.6m3
27.2m3/h
2
正常反洗
8-14
39分钟
纯水：
22.1m3
16.4、32.7、49.1m3/h
3
HCl再生
15-20
54分钟
纯水：
9.405m3
18%Hcl：
5.23m3
17.1m3/h
10.04m3/h
4
水洗
21-25
65分钟
纯水：
27.2m3
27.2m3/h
5
NaOH再生
26-30
36分钟
纯水：
14.3m3
32%NaOH：
1.46m3
24.5m3/h
2.67m3/h
6
水洗
31-35
45分钟
纯水：
13.6m3
27.2m3/h
7
盐水置换
36-40
111分钟
盐水：
55m3
30m3/h
树脂塔再生序列表
二、工艺流程描述
一次盐水工序送来的过滤盐水经液位调节阀LV-0504进入盐水酸化罐105D003，同时18%的盐酸经QIC-0501调节流量阀QV-0501进入盐水酸化罐105D003中，使PH值达到3。
由盐水酸化罐105D003出来的盐水在混合器105F001中与经流量阀QV-0502加入的32%NaOH及经流量阀QV-0503加入的8%亚硫酸钠混合，经QIC-0502调节使PH值在9-10之间，QIC0503控制在50vm。
调节后的盐水进入过滤盐水罐105D002中，液位由LIC-0504控制调节使过滤盐水罐液位在规定值（85%）。
过滤盐水罐内的盐水经过滤盐水泵105P002A/B送至盐水换热器105E001，温度由TIC-0516串级调节蒸汽调节阀TV-0516的开度，通过调节低压蒸汽流量使盐水温度达到工艺要求（60℃）.达到工艺要求的过滤盐水进入离子交换树脂塔106F001A/B/C中进行二次精制，精制合格的过滤盐水由树脂塔底部流出进入盐水换热器106E001经TIC-0632串级调节蒸汽调节阀TV-0632的开度，调节低压蒸汽流量，使温度达到77±2℃然后进入精盐水高位槽106D001供电解槽使用，高位槽始终保持溢流状态并回流到过滤盐水罐105D002中。
另一部分从树脂塔出来的精制盐水经单槽盐水换热器106E002由TIC-0692串级调节蒸汽调节阀TV-0692的开度，控制低压蒸汽流量，使盐水温度达到77±2℃，经开关阀XV-0635供电解槽单槽开车使用。
树脂塔的再生由DCS根据程序自动控制。
再生时先将塔内盐水排出，用纯水置换树脂塔内残留的盐水然后从树脂塔底部充入纯水，以除去破碎的树脂，使树脂层疏松，反洗结束后用7%的盐酸进行再生。
盐酸再生时7%的盐酸从树脂塔上部加入，将吸附了金属离子的树脂置换成H+型，再生时产生的酸性废液从树脂塔底部出来进入酸性废水池106A002，然后用纯水置换塔内酸性溶液。
水洗时的酸性废液也经同一管线进入酸性废水池106A002中，由酸性废水泵106P002A/B送到污水处理工序。
碱再生时4%氢氧化钠溶液从树脂塔底部加入，将H+型树脂转化成Na+型树脂，再生产生的碱性废液从树脂塔上部出来进入碱性废水池106A001中，水洗时的碱性废液也经同一管线进入碱性废池106A001中，由碱性废水泵106P001A/B送到一次盐水工序化盐。
再生置换时的盐水从树脂塔底部回到过滤盐水罐中。
二次盐水工艺流程：
18%HCI32%NaOH8%Na2SO3
↓↓↓↓------------------------------------------------------------------------------↑
一次盐水→酸化罐→混合器→过滤盐水罐→换热器→树脂塔→盐水换热器→精盐水高位槽→电解
↓→盐水换热器→电解单槽
三、岗位操作
1、开车前确认
1）确认本岗位所有设备、管线、阀门及仪表正常并具备开车条件。
2）确认树脂塔预处理已经完成，并已充满盐水。
3）公用工程已全部准备好。
并且已经运行。
4）开车碱罐111D002已接收开车碱。
18%盐酸罐151D001已配制接收盐酸。
5）所有盐水换热器的盐水出入口阀已经打开，在蒸汽调节阀关闭的情况下打开蒸汽调节阀两端截止阀。
6）关闭所有调节阀的旁路阀，打开两端截止阀，DCS已手动打开LV-0504的开度50%。
7）与DCS对应的仪表、调节阀、开关阀，流程图画面显示状态与现场实际状态一致。
2、开车操作
1）接到调度开车指令后与DCS联系，确定联机运行树脂塔并投入自动状态。
2）当18%盐酸罐151D001液位达到70%时，在出口阀关闭的情况下，启动151P001A/B。
慢慢打开出口阀，通过罐回流阀调节出口压力在规定值（0.32Mpa）。
3）通知一次盐水工段向电解供应一次盐水，盐水酸化罐开始接收一次盐水，通知DCS打开加酸调节阀QV-0501开始向酸化罐加HCI。
当盐水从酸化罐流出时,开QV-0502向混合器加NaOH、开QV-0503向混合器加Na2SO3溶液。
分别控制QIC-0501在3；QIC-0502在9-10；QIC-0503在0~50mv.稳定后并投入自动状态。
4）过滤盐水罐105D002液位LIC-0504达到50%时，启动过滤盐水泵105P002A/B，用回流阀将压力调节到0.5Mpa，当液位达到85%平稳后,DCS将LIC-0504投入自动状态。
5）通知DCS人员缓慢打开盐水换热器105E001的蒸汽调节阀，开始通过TV-0516进行
盐水加热。
使进树脂塔盐水温度达到60℃，将盐水流量FIC-0514调节到规定值。
调节盐水换热器106E001的循环水流量使TIC-0632盐水温度达到52-55℃,供电解开车使用。
6）通知化验人员定期分析Ⅰ、Ⅱ级树脂塔出口二次盐水指标
3、正常操作
二次盐水岗位巡检路线：
蒸汽减温减压装置→过滤盐水泵→盐水换热器→过滤盐水罐→开车碱泵→开车碱罐→碱性废水池→碱性废水泵→酸性废水池→酸性废水泵→18%盐酸罐→盐酸泵→树脂塔→盐水换热器→盐水高位槽→碱液高位槽→过滤盐水酸化罐
1）检查111D002（85%）、105D002（85%）、106D001（100%）、131D001（100%）液位是否在规定范围内。
2）检查QIC0501、QIC0502的PH值、QIC-0503的游离氯含量及各换热器盐水出口温度是否在规定范围内。
3）检查本岗位所有机泵有无杂音、油箱液位、电流指示值及运行是否正常。
4）每24小时检测树脂塔二级塔出口钙、铁、镁、镍等金属离子含量是否在规定范围内。
5）检查树脂塔是否按离子交换树脂塔离线再生程序表进行，再生物料流量是否正常。
6）酸、碱再生水洗一定时间后通知化验室取样，若酸度低于1N或碱度低于0.5N则从新进行酸再生或碱再生。
7）检查再生后树脂层高度，若低于130㎝，在下次停车时添加树脂。
如发现树脂层高度差大于15㎝或运行塔压差大于0.11Mpa，下次再生时用纯水大流量反洗。
8）检查各机泵起动开关是否投入联锁自动控制。
9）认真填写生产原始记录，做好交接班工作。
4、停车操作
只有在电解工序停车后二次盐水工序方可停车
1）确认电解工序已经停车。
关闭盐水换热器的蒸汽入口调节阀。
2）关闭QV-0501、QV-0502、QV-0503停止加酸、加碱、亚硫酸钠。
3）通知调度停止送一次盐水，盐水酸化罐停止接收一次盐水，停过滤盐水泵105P002A/B并通知DCS手动关闭LV-0504。
4）通知DCS停止树脂塔
5）短期内电解工序如能开车本岗位可进行盐水自身循环。
过滤盐水罐→盐水换热器→树脂塔→盐水换热器→精盐水高位槽→过滤盐水罐
*如较长时间内不能开车，盐水管线上的阀门、调节阀、仪表、换热器等处必须用纯水置换防止盐水结晶。
液位变送器法兰处需解口处理。
5、单元操作
1）离心泵的启动顺序
盘动联轴器、开入口阀、排气、开冷却水、开回流阀、开压力表阀、启动泵、慢慢开出口阀、用回流阀把压力调节到规定值。
2）开启盐水换热器的操作步骤
先打开换热器盐水出入口阀，然后开排气阀门，有盐水流出时关闭排气。
打开疏水器及旁路阀排水，无水时再慢慢开蒸汽进口阀门，不能太快，否则会产生汽锤现象，冲击损坏换热器，待蒸汽自排水管冒出时关闭疏水器旁路阀，蒸汽压力不能超过0.25Mpa，正常后检查疏水是否含盐。
四、安全生产知识
1、操作人员上岗必须穿工作服，配备防毒口罩、防护眼镜、乳胶手套等。
2、操作人员在工作期间严禁睡觉、打闹、脱岗、串岗及做与生产无关的事。
3、操作人员应定时进行巡回检查，发现不安全因素立即采取措施并逐级上报，如实填写生产原始记录。
4、如碱液溅到皮肤上时，要立即用大量清水或硼酸水冲洗。
5、发现仪表、电器设备异常时应及时通知仪表、电器人员维修处理，操作人员不得私自拆卸。
五、岗位工艺控制指标
装置
状态
检测点
条件
时间
NaCl
塔盐水出口
300-315g/l
每天
树
脂
塔
Ca2++Mg2+
≤0.02ppm
每天
Na2CO3
<1g/l
每天
pH
9-10
每天
NaOH
≤0.3g/l
每天
Fe3+
≤0.05ppm
每天
Al3+
≤0.1ppm
每天
Ni2+
≤0.01ppm
每天
Ba2+
≤0.1ppm
每天
sio2
<5ppm
每天
Mn
<150ppb
每月
I-
≤0.2ppm
每天
NaClO3
≤5g/l
每天
Sr2+
≤0.4ppm
8小时
SO42_
≤7g/l
每天
温度
60℃
每天
Hg
<0.1ppm
每月
SS
≤0.5ppm
每天
NH3
<1ppm
每月
TOC
<7ppm
每月
过滤盐水的输送压力
105P002A/B
≤0.6Mpa
连续
树脂塔的压差
106F001
≤0.11Mpa
连续
六、异常现象的原因及处理
故障
原因
直接操作
解决办法
1、再生塔
出口含
钙高
A.再生不合格
A.树脂塔重新再生
B.盐水精制继续操作
C.在证实连续再生和定性
分析没有发现钙之后
则检测阳极液中钙。
A.重新再生
（1）树脂高度适当
（2）树脂位差正常
（3）再生过程符合再生表中显示。
（4）化学品流量和浓度正确.
2、树脂塔
出口钙、镁超标
A.再生不合格
B.树脂结块
C.树脂体积不足
D.树脂性能降低
E．一次盐水钙、镁超标
A.切换树脂塔再生
A.离线塔再生
检测核定塔出口钙、镁含量。
B.如果需要进行反洗。
C.添加树脂
D.倍量再生或换树脂
E．一次盐水工序加化学助剂清除
3.树脂塔
出口盐
水PH
低
A.HCl供应管线
泄漏
B、过滤盐水PH值
低
pH小于8:
A.关闭FI-0671
B.校验过滤盐水PH如低
通过1QIC0502加碱
调节到规定值
A.更换泄漏阀门。
B.树脂塔从新再生
4.树脂塔
压差大
A．树脂结块
反洗不合格
B．悬浮物含量高
A.切换树脂塔进行再生
A.用大流量反洗。
B.检查过滤盐水中的SS含量。
5.再生塔中酸度低
A.HCl供应不足
或盐酸浓度低
A.再生进入手动。
B.允许工艺过程进行HCl再生
A.测定HCl浓度和流量。
B.再生后，投入联机
脱氯岗位操作手册
一、基本原理叙述
1、主题内容及适用范围
本标准制定了淡盐水真空脱氯的生产工艺规程及岗位操作方法和异常现象的处理，适用于淡盐水真空脱氯的生产工艺及真空脱氯岗位的操作。
2、脱氯岗位的任务
采用真空脱氯法除去淡盐水中的大部分游离氯，再通过加入亚硫酸钠溶液除去剩余的游离氯，把合格的淡盐水送至一次盐水工序。
3、原材料质量标准
盐酸：
18%（wt）；烧碱：
32%（wt）；循环水≤32℃；亚硫酸钠溶液：
8%
4、化学反应过程
淡盐水溶解的氯气与淡盐水的浓度、温度、压力和溶液的PH值有关，但在生产中淡盐水的浓度、温度变化不大，所以脱氯主要取决于溶液的PH值和压力（真空度），氯气溶于水并保持如下平衡
CL2＋H2O==HCL＋HCLO,HCIO→H＋＋CLO－
由上式可知，酸性淡盐水中，氯气溶解度随PH值的降低而减小，所以淡盐水在脱氯前必须进行加酸处理，为了使氯气从淡盐水中逸出，采用真空脱氯法处理，即用物理方法在淡盐水中产生大量的气泡，形成大面积的气液界面，从液相进入气相，随气体一道逸出。
在真空脱氯法中，只要有足够的温度和真空度就可以使淡盐水呈沸腾状态，游离的氯气与水泡一道从淡盐水中脱出，脱除淡盐水中绝大部分溶解的氯气，剩余的微量游离氯通过加入亚硫酸钠溶液除去，总反应方程式如下：
CL2＋Na2SO3＋2NaOH==Na2SO4＋2NaCL＋H2O
5、生产原理
1）从电解工序来的浓度在215±5g/l的淡盐水中溶解有CL2，大约在180㎎/l左右.
这些氯气如果不被处理掉将会造成①一次盐水精制工序的环境污染，腐蚀一次盐水设备。
②污染离子交换树脂塔内的树脂使树脂失效③增加化学脱氯用亚硫酸钠溶液的消耗。
因此，淡盐水中溶解的氯气必须在脱氯工序彻底清除。
由电解送来的酸性淡盐水首先进入脱氯塔107C001经氯气冷却器107E001冷却到40-50℃后由脱氯真空泵107P007A/B脱氯，淡盐水进入脱氯盐水槽107D002中，进入脱氯盐水槽的淡盐水中还含有约10-30㎎/L左右的游离氯须加氢氧化钠调节PH值，然后加入浓度为8%的亚硫酸钠溶液，清除淡盐水中剩余的游离氯，最后将淡盐水送到一次盐水精制工序。
2）氯酸盐的形成及危害
在电解槽阳极液中CLO－在高温时发生歧化反应生成CLO3－。
在闭路循环的淡盐水
中的氯酸盐浓度会逐渐升高，同时碱中的氯酸盐浓度也随着升高。
氯酸盐会腐蚀蒸
发工序的设备所以必须将其分解一部分以保证设备安全。
3）氯酸盐分解原理
从电解工序来的一部分淡盐水通过加盐酸和升温的方法使其中的氯酸盐分解，保
证CIO3-的生成量和分解量达到平衡。
氯酸盐在酸性条件下加热到95℃时发生如
下反应：
（1）NaClO3＋6HCl＝NaCl＋3Cl2＋3H2O
（C3v/I5_*{6\'s
（2）NaClO3＋2HCl＝NaCl＋1/2Cl2＋H2O＋ClO2
*h;T%f#G!
y6d#N a4D二、工艺流程描述
由阳极液泵107P001A/B送来的淡盐水大部分通过LV-0706调节阀进入脱氯塔107C001，淡盐水在脱氯塔中急剧沸腾，盐水中的游离氯经107E001冷却至规定温度（40-50℃）后被真空泵107P007A/B以-50~-70kpa的抽力经真空泵氯水冷却器107E002进一步冷却分离后以0.01～0.1Mpa的压力送到氯气总管去氯气处理工序，冷凝水（氯水）排入阳极液罐。
淡盐水由脱氯塔下部出来进入脱氯盐水槽107D002，在淡盐水泵107P002A/B的入口处通过QV0742加入烧碱调节PH值到规
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