仪器分析曾泳淮第三版答案.docx

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仪器分析曾泳淮第三版答案

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【篇一：

仪器分析论文】

lass=txt>摘要：

综述了高效液相色谱法在化妆品防腐剂、防晒剂中检测方面的应用，同时，介绍了分析所用的色谱柱、流动相、使用的检测手段以及样品的提取方法，最后针对目前存在的问题，提出了高效液相色谱用于化妆品中防腐剂、防晒剂成分分析的研究方向和发展前景。

关键词：

高效液相色谱法化妆品添加剂防腐剂防晒剂

引言

现代色谱法从发明到现在已经有近百年的历史。

实际上，早在古罗马时代，人们就将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布上，并通过观察溶液展开产生的一个个同心圆环来分析染料与色素。

100多年前，德国化学家runge对古罗马人的这种方法作了重要的改进，使其具有良好的重现性与定量分析能力，这项技术后来发展成为今天的纸上色谱技术[1]。

1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书，标志着高效液相色谱法（hplc）正式建立。

此后，高效液相色谱法成为最常用的分离和检测手段，在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用[2]。

从“sk-Ⅱ风波”、重金属危害到“皮肤鸦片”概念的提出，化妆品添加剂安全已经越来越受到人们的瞩目。

高效液相色谱法（hplc）是检测化妆品中添加剂最常用的方法之一,可同时分离检测多种添加剂，它具有测定范围广、分离效率高、分析速度快和自动化程度强等特点，已成为当今分析科研人员最常用的分析手段。

它能进行快速、灵敏、准确的测定，并可与其他分析技术联用，需要的样品量小，而且可配置不同的检测器，因此，hplc已经广泛地应用于多种防腐剂的同时测定（常见防腐剂结构参见文献[3]）。

1高效液相色谱法的分析原理和特点

1．1高效液相色谱法的分离原理

高效液相色谱法是在气相色谱和经典液相色谱法基础上发展起来的。

高效液相色谱法是在高压条件下溶质在同定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程，它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同引起排阻作用的差别使不同溶质得以分离[4]。

1．2高效液相色谱法的特点

从分离原理上讲，高效液相色谱法和经典液相色谱法没有本质的差别，但由于它采用了新型高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，因而使经典的液相色谱法焕发出新的活力。

经过近几十年的发展，现在高效液相色谱法在分析速度、分离效能、检测灵敏度和操作自化方面，都达到了与气相色谱相媲美的程度。

其优点概括如下：

采用高效微粒固定相使色谱分离效能大大提高；采用新型高压输液泵使分离时间大大缩短；采用高灵敏度的检测器使仪器的检测灵敏度大大提高；由于hplc具有高柱效、流动相可以控制和改善分离过程的特点，故其选择性高。

2高效液相色谱仪

高效液相色谱仪由高压输液系统、迸样系统、分离系统、检测系统和记录仪系统等五大部分组成[5]。

其基本的工作流程是：

贮液罐中的流动相被高压泵打人系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内，由于样品溶液

中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附一解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。

2．1高压输液系统

高压输液系统由溶剂贮存器、高压输液泵、梯度洗脱装置等组成。

其中高压输液泵可分为恒压泵和恒流泵。

对高压输液泵的要求是：

泵体材料能耐化学腐蚀。

通常采用普通耐酸不锈钢或优质耐酸不锈钢；能在高压下连续工作。

通常要求耐压40mpdc-50mpdcm能在8h—24h连续工作；输出流量范围宽；输出流量稳定，重复性高。

2．2迸样系统

进样系统包括进样口、注射器和进样阀等，它的作用是把分析试样有效的送入色谱柱上进行分离。

液相色谱的进样方式有利用，进样器与微量注射器进行停留进样，利用天通阀进样，以及利用计算机控制的自动控制定量阀自动进样。

2．3分离系统

分离系统包括色谱柱、恒温器和连接管等部件。

色谱柱包括柱管和固定相两部分。

柱壁材料有玻璃、不锈钢、铝、铜及内壁光滑的聚合材料的其它金属。

一般色谱柱长10cm一50cm，内径为2mm～6mm，柱形多为直形，柱温一般为室温或接近室温。

2．4检测系统

高效液相色谱法中的检测器主要用来监视经色谱柱分离后的组分随淋洗液流出的浓度变化，所描记的图形用于进行定性和定量分析，因此，要求检测器应该具有灵敏度高、重复性好、线性范围宽、适应范围广、对流量和温度的变化不敏感等特性。

常用的检测器为紫外吸收检测器（uvd）、折光指数检测器（rid）、电导检测器（ecd）和荧光检测器（fd）。

在高效液相色谱中没有通用检测器，实际应用时按需要和结合各种检测器的特点进行选择应用。

3高效液相色谱法在化妆品分析中的应用

3.1高效液相色谱法在防腐剂分析中的应用

进入21世纪，科学与技术水平飞速发展，消费者的消费观念也不断更新，化妆品的研制和开发越来越多的融入高科技的含量，以满足人们越来越高的要求。

随着精细化工、分子生物学、高新分析技术的快速发展，化妆品的科技内涵也随之提升，产品的质量与安全性越来越受到人们的关注。

防腐剂是一类能抑制微生物活动、防止微生物造成的腐败变质，从而延长产品保质期的添加剂。

为防止化妆品变质及控制皮肤上的有害微生物，延长产品寿命，化妆品中常常添加防腐剂。

化妆品中的防腐剂通常不是单独存在，而是根据其结构特性，由集中防腐剂按一定的比例配合而成。

防腐剂虽然对抑制和杀灭化妆品中的各种细菌有良好效果，但对人体也有潜在的毒副作用，因此，我国和世界上许多国家都规定了其使用限量[6]。

目前，国内外对化妆品中防腐剂的测定方法有分光光度法、滴定法、气相色谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法[7-12]。

分光光度法多用于原料分析,例如4-氨基安替比林比色法适用含有羟基化合的定量。

滴定法主要用于季胺盐类防腐剂的定量。

气相色谱法在用于测定含有羟基和羧基等极性物质时,一般需经过甲基硅烷化、衍生化后再用气相色谱定性,定量。

因此,在防腐剂检测中受到一

定限制。

高效液相色谱法是当前使用最广泛的方法。

因为防腐剂大多是大分子有机物,并且有紫外吸收特性,最适于用高效液相色谱分析。

该法具有操作简便、灵敏度高等优点。

本文使用phenomenex柱,以磷酸二氢钠一乙腈为流动相,用高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸、苯甲醇、苯氧乙醇、甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、对羟基苯甲酸酯类等防腐剂。

实际样品测定结果

防腐剂名称检出率（%）含量范围（%）甲基异噻唑啉酮--

2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇1.80.053~0.088甲基氯异噻唑啉酮--

苯甲酸8.40.005~0.153苯甲醇27.20.003~0.372苯氧乙醇12.70.004~0.247对羟基苯甲酸甲酯65.00.002~0.263对羟基苯甲酸乙酯21.50.002~0.252对羟基苯甲酸异丙酯--

对羟基苯甲酸丙酯46.50.002~0.375对羟基苯甲酸异丁酯2.30.004~0.010对羟基苯甲酸丁酯11.20.002~0.029结果表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好。

[13]

从防腐剂的结构和相关资料，可发现大多数防腐剂结构相似，这给测定带来了困难，它们都只有一个或两个苯环，无较强的刚性平面，光谱性质主要在紫外区吸收而大多数无荧光。

故现在所用的主要是紫外检测器，限制了灵敏度的提高，需要寻求灵敏度高的检测器。

hplc用于化妆品中防腐剂检测时大多数采用反相c18柱，常用的流动相有甲醇一四氢呋喃---水、甲醇---水、乙腈---水和甲醇---醋酸---水等。

对于hplc法同时测定多种防腐剂的研究，工作集中在选用合适的色谱柱和检测器及提高方法的灵敏度方面[14]。

3.2高效液相色谱法在防晒剂分析中的应用

防晒剂即紫外线吸收剂,是化妆品中的添加剂,能吸收紫外线中引起人体皮肤产生急性皮炎及皮肤灼伤的中波紫外线（280～320nm）和使皮肤产生黑色素沉着的紫外线（320～400nm）[15]。

在化妆品中加入防晒剂是近几年来世界化妆品发展的趋势。

这类防晒剂可分为两大类:

紫外线吸收剂和紫外线屏蔽剂。

吸收剂是其自身对uvb区、uva区的紫外线有较强的吸收性能,能够减少或完全吸收紫外线。

屏蔽剂是根据反射或散射的原理,把紫外线挡住。

结果都是使紫外光不直接照射到皮肤表面,起到保护皮肤的作用。

吸收剂本身对人体有副作用,易对皮肤产生刺激,使皮肤过敏、产生光敏反应,引起红疹、皮肤发炎、变黑等[16]。

姚孝元等[17]系统研究了我国防晒化妆品中紫外线吸收剂使用量，追踪统计分析1996年一2002年用反相高效液相色谱法测定的2263份国产和进口防晒化妆品中常用的8种紫外线吸收剂：

4一甲氧基肉桂酸一2一乙基己酯、4一二甲氨基苯甲酸一2一乙基己酯、水杨酸一2一乙基己酯、3一（4一甲基亚苄基）一d—l一樟脑、羟苯甲酮、2一苯居苯并咪唑一5一磺酸、1一（4一特丁基苯基）一3-（4一甲氧基苯基）丙烷一l，3一二酮、2一羟基一4一甲氧基二苯甲酮一5一磺酸的使用量。

一种好的分析方法应能一次测定产品中存在的所有紫外吸收剂的含量且用

的试剂应对人体和环境没有危害。

现在发展的方法中最多的是姚孝元等同时测定11种。

还没有一种方法能够在同一条件下同时测定国家规定的2l4种紫外吸收剂。

流动相主要为甲醇一四氢呋喃一水一高氯酸、磷酸氧二钠一甲醇、乙腈一甲醇一水、甲醇一水等体系。

仅有chisverta等使用无害的乙醇一水一醋酸作为流动相实现了防晒剂绿色分析。

检测器使用的是紫外检测器和二极管阵列检测器。

还可以发展其他的检测器来提高灵敏度和降低检测限，如大力发展高效液相色谱与质谱、化学发光以及激光诱导荧光等检测器联用等技术。

4小结

hplc分析法具有分离效率高、分析速度快和自动化强等特点，是相对较成熟的方法，对防腐剂、紫外吸收剂的测定已取得较大的进展。

目前报道用于hplc的检测器主要有紫外、荧光、电化学和化学发光。

紫外检测器是最常用的检测器，灵敏度较低，难以适应化妆品中低含量防腐剂、抗氧化剂检测，从而不可避免地对样品进行多次萃取或预先通过固相小柱进行富集后方可进行检测，步骤繁琐耗时；荧光检测器对于无荧光发射的化合物的测定则需进行柱前或柱后衍生，过量的衍生试剂对测定产生很大该干扰；电化学检测器的电极使用重复性较差。

从近1o年国内外色谱分析法的发展看，科研工作者都在寻求一种简便、快速、准确和灵敏度高且能同时测定多种物质的测定方法，高效液相色谱化学发光（hplc-ci）、液相色谱--质谱等联用技术以及微流控芯片技术有望在化妆品的微量成分分析领域发挥重要作用[14]。

5参考文献

[1]王锋.现代仪器分析[m].北京：

中国轻工业出版社，2008：

114.

[2]杜斌，郑鹏武.实用现代色谱技术[m].郑州：

郑州大学出版社，2009：

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[3]潘延存，白怡平，胡家英．高效液相色谱法测定化妆品防腐剂方法探讨[j]．安徽预防医学杂志，1995，1

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53—57.

[4]黄国宏．高效液相色谱技术在食品分析中的应用[j]．食品工程，2006（4）：

47-51.

[5]曾泳淮.分析化学[m].北京：

高等教育出版社，2010：

354．

[6]董益阳.化妆品检测指南[m].北京：

中国标准出版社，2010：

161.

[7]查玉安，赵亚华．高效液相色谱法测定化妆品中7种防腐剂[j]．职业与健康，2002．18（4）：

34．

[8]靳克林．高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂[j]．中国卫生检验杂志，2005．15（3）：

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[9]聂西度，谢华林，彭书萍．高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的研究[j]．分析科学学报，2005．21

（2）：

23l一232．

[10]白艳玲，张彩虹，陈剑刚．化妆品8种防腐剂同时测定的气相色谱法[j]．环境与健康杂志，2004．21（3）：

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[11]刘刚，赵刚，王小芳．气相色谱法分析化妆品中防腐剂[j]．色谱，2002，20（3）：

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[12]郑星泉，周淑玉，周世伟．化妆品卫生检验手册[m]．北京：

化学工业出版社，2003．

[13]冯靓,应英,谭莹,张念华,马冰洁,赵永信.高效液相色谱法同时测定

化妆品中的12种防腐剂[j]．中国卫生检验杂志，2010，20（9）：

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[14]高尚芬.高效液相色谱法分析化妆品中微量成分的研究进展[j]．日用化学工业，2006，36（6）：

379-283，400.

[15]夏平，李勇.薄层色谱法测定化妆品中多种防晒剂[j].环境与健康杂志，1997,14（5）：

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[16]徐卫，杜小豪，杜雪洁.防晒化妆品中紫外线吸收剂含量的测定[j].日用化学工业，2000,12（6）：

39-43.

[17j姚孝元，王艳，金鑫，等.防晒化妆品中8种常用紫外线吸收剂使用量分析

[j]．环境与职业医学，2005，22（4）：

348-350．

【篇二：

仪器分析教学大纲】

一、课程基本信息

开课单位：

化学与化工学院

课程名称：

仪器分析

课程编号：

082009

英文名称：

instrumentalanalysis

课程类型：

学科基础课

总学时：

51理论学时：

51实验学时：

课外学时：

学分：

3

开设专业：

化学、化学工程与工艺、应用化学、材料化学、制药工程

先修课程：

分析化学

二、课程任务目标

（一）课程任务

仪器分析课程是在学生具备了一定的无机化学、分析化学理论知识基础上开设的一门专业技术课。

其任务是依据物质的物理及物理化学性质，采用精密仪器设备得到分析数据，鉴定物质体系的化学组成、测定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构和形态，解决物质组成及结构问题。

（二）课程目标

在学完本课程之后，学生能够：

1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。

2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。

3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势，为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。

三、教学内容和要求

第一章绪论

教学目的与要求：

让学生掌握仪器分析与化学分析的区别、仪器分析的分类、特点与作用，了解仪器分析的现状与发展趋势。

通过相关实例的讲授，让学生了解本课程在科研、生产中的重要作用，提高学生的学习兴趣和积极性。

教学的基本内容：

1.1分析化学中的仪器分析方法

1.2仪器分析方法的分类

1.3仪器分析的特点

1.4仪器分析的发展趋势

教学重点与难点：

仪器分析的分类、特点与发展趋势。

第二章光学分析法导论

教学目的与要求：

光学分析法是仪器分析的主要组成部分。

通过本章的学习，让学生掌握电磁辐射及其性质，电磁波谱、电磁辐射与物质的相互作用、原子光谱与分子光谱、光学分析法的分类等光分析基本知识，为后续有关光学分析方法的学习打好基础。

教学的基本内容：

2.1电磁辐射的基本性质

2.2光学分析法的分类

2.3光谱法仪器

教学重点与难点：

1.教学重点：

（1）电磁辐射与物质的相互作用（发射、吸收、散射等）及电磁波谱；

（2）光学分析法分类。

2.教学难点：

描述电磁辐射性质的有关参数（周期、波长、频率、波数、波速、光子能量等）的涵义、区别及相互关系。

第三章原子发射光谱法

教学目的与要求：

通过本章的学习，让学生掌握原子发射光谱法（aes）的基本原理、基本仪器，以及光谱定性、半定量及定量分析的方法和应用。

教学的基本内容：

3.1概述

3.2原子光谱基础

3.3原子发射光谱仪器

3.4原子发射光谱分析方法

3.5分析应用

教学重点与难点：

1.教学重点：

（1）原子发射光谱法的基本原理（schiebe-lomakin公式、内标法、icp-aes等）；

（2）激发光源的选择。

2.教学难点：

（1）谱线强度等概念；

（2）icp-aes工作原理；

（3）激发光源的选择；

（4）光栅摄谱仪的光学特性（色散率、分辨率、闪耀波长）。

第四章原子吸收光谱法

教学目的与要求：

通过本章的学习，让学生掌握原子吸收光谱法（aas）的基本原理、仪器装置及光谱定量分析方法。

教学的基本内容：

4.1概述

4.2原子吸收光谱法基本原理

4.3原子吸收光谱仪

4.4干扰及消除方法

4.5分析方法

4.6原子荧光光谱法*

教学重点与难点：

1.教学重点：

aas基本原理及特点。

2.教学难点：

（1）峰值吸收测量法；

（2）谱线的自然宽度及影响谱线变宽的因素；

（3）原子吸收光谱仪的组成；

（4）背景吸收与氘灯背景校正法；

（5）灵敏度、检出限的涵义及两者的区别

第五章紫外-可见吸收光谱法

教学目的与要求：

掌握紫外-可见（uv-vis）吸收光谱的产生、uv-vis分光光度计（包括单光束、双光束、双波长）的工作原理和uv吸收光谱法在有机物定性、定量及结构分析中的基本

应用。

教学的基本内容：

5.1uv-vis吸收光谱法概述

5.2紫外-可见分光光度计

5.3紫外-可见吸收光谱法的应用

教学重点与难点：

1.教学重点：

（1）有机物的uv-vis吸收光谱；

（2）uv吸收光谱对具有共轭体系的有机物的结构分析；

2.教学难点：

（1）有机物的uv-vis吸收光谱；

（2）uv吸收光谱对有机物的结构分析。

第六章红外光谱法

教学目的与要求：

通过本章的学习，让学生掌握红外光谱法（ir）的基本原理与特点，熟悉红外光谱与有机物官能团及结构关系的一般规律，了解红外图谱结构解析的一般步骤和方法。

教学的基本内容：

6.1概述

6.2红外光谱法基本原理

6.3红外光谱仪

6.4红外光谱法中试样的制备

6.5红外光谱法的应用

教学重点与难点:

1.教学重点：

（1）ir光谱法基本原理；

（2）ir光谱与有机物官能团及结构关系的一般规律以及图谱解析的一般步骤和方法。

2.教学难点：

同上。

第七章分析发光分析法（自学）

第八章核磁共振波谱法（自学）

第九章电分析化学法导论

教学目的与要求：

通过本章的学习，让学生了解电化学电池的组成及表示形式，理解液体接界电位的产生机理，理解电极电位的测定及表示形式，了解一般电极反应过程，理解电极的极化和超电位，了解电极的种类。

教学的基本内容：

9.1电化学电池

9.2液体接界电位与盐桥

9.3电极电位

9.4一般电极反应过程

9.5电极的极化和超电位

9.6电极的类型

重点和难点：

电池的表示方法、液体接界电位的产生。

第十章电位分析法

教学目的与要求：

通过本章的学习，让学生掌握离子选择电极（ise）的类型与响应机理、ise电位法的基本原理及其应用。

教学的基本内容：

10.1概述

10.2离子选择性电极

10.3ise的性能参数

10.4直接电位法

10.5电位滴定法

10.6电位分析法的应用

教学重点：

ise的类型与响应机理，ise电位法的基本原理，参比电极和指示电极，膜电位，ph值的测定，离子选择性电极的选择性系数，定量分析方法。

教学难点：

膜电位，选择性系数。

第十一章电解和库仑分析法

教学目的与要求：

通过本章的学习，让学生掌握库仑分析法的基本原理、特点及其应用。

教学的基本内容：

11.1概述

【篇三：

《仪器分析》课程教学大纲】

t>（适用于化学专业）

课程编码：

b100713090

学时：

48学分：

3

开课学期：

第五学期

课程类型：

专业必修

先修课程：

无机化学、分析化学、有机化学

一、课程教学目的

仪器分析是化学各专业的基础课程之一，是测定物质的化学组成、含量、状态和进行科学研究与质量监控的重要手段。

课程内容既有成分分析又有结构分析，既有无机分析又有有机分析。

它是从事化学、生物、地质、环境等学科工作人员的基础知识。

通过本课程的学习，使学生能基本掌握常用仪器分析方法，初步具有应用此类方法解决相应问题的能力。

仪器分析的教学目的：

1、配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念；

2、使学生掌握各种仪器分析方法的应用范围和主要分析对象；

3、掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响；

4．通过各种仪器分析实验，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。

二、课程基本内容

第一章绪论

教学目标:

了解仪器分析的概况，仪器分析的特点和局限性，仪器分析的发展趋势。

掌握仪器分析方法的内容和分类

教学内容：

1.仪器分析的特点和局限性，仪器分析的发展趋势。

2.分析仪器的组成

3.仪器分析方法的内容和分类。

教学重点：

仪器分析方法的内容和分类

教学难点：

仪器分析方法的分类

第二章光谱分析法导论

教学目标:

了解电磁辐射性质

掌握原子光谱和分子光谱

教学内容：

1.光学分析法的有关基础知识

2.理解光学分析法分类

3.原子光谱和分子光谱

4.光学分析仪器。

教学重点:

光学分析法分类，光学分析仪器构成。

教学难点:

普朗克方程

第三章原子发射光谱法

教学目标:

了解原子发射光谱法的光源，摄谱法和光电光谱法定性定量分析方法教学内容:

理解原子发射光谱仪、等离子体、电弧和火花光源，摄谱法

掌握原子发射光谱原理、原子发射光谱定性定量方法

教学重点:

原子发射光谱原理、等离子体光源，内标法定量原理

教学难点:

原子发射光谱原理、内标法定量原理

第四章原子吸收光谱法

教学目标:

了解原子化原理技术，仪器构造，干扰及消除

理解试样原子化技术，原子吸收分析中的干扰效应及抑制方法，原子荧光光谱法。

掌握原子吸收光谱仪，原子吸收实验技术

教学内容:

1.原子吸收光谱法的原理，原子吸收的测量

2.原子吸收分光光度计的构造

3.原子吸收光谱法测定中的干扰效应及抑制方法

4.原子荧光光谱法。

教学重点:

原子吸收的测量，试样原子化原理，原子吸收光谱仪，火焰原子化器，石墨炉原子化

教学难点:

峰值吸收，原子化器

第五章紫外－可见分子吸收光谱法

教学目标:

了解紫外－可见分子吸收光谱法的特点及应用范围

理解紫外－可见分子吸收光谱法的原理及仪器构造

掌握化合物电子光谱的产生，朗伯－比耳定律

教学内容:

1.吸收光谱法的产生

2.化合物电子光谱的产生

3.紫外可见分光光度计的构造

4.朗伯－比耳定律

5.吸光度可加性原理

6.定性分析-有机化合物构型确定

7.定量分析

教学重点:

化合物电子光谱的产生，朗伯－比耳定律，紫外可见分光光度计构造，教学难点:

有