药物分析复习题精品.docx

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药物分析复习题（精品）

药物分析试题一、选择题每题均有A,B,C,D,E五个备选答案,其中有且只有一个正确答案,将其选出,并在答题卡上将相应的字母涂黑。

1.美国国家处方集的缩写符号为（）A.WHOB.GMPC.INND.NFEUSP2.根据药品质量标准规定,评价一个药品的质量采用（）A.鉴别,检查,质量测定D.药理作用3.检查药品中的铁盐杂质,所用的显色试剂是（）A.硝酸银B.硫化氢4.古蔡法检查药物中微量的砷盐,在酸性条件下加入锌粒的目的是（）A.调节pHB.加快反应速度D.除去硫化物的干扰E.使氢气均匀而连续的发生5.干燥失重检查法主要是控制药物中的水分,其他挥发性物质,对于含有结晶水的药物其干燥温度为（）A.105℃B.180℃6.下列哪一项不属于特殊杂质检查法（）A.葡萄糖中氯化物的检查B.肾上腺素中酮体的检查C.ASA中SA的检查D.甾体类药物的其他甾体的检查E.异烟肼中游离肼的检查7.利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查法是（）B.生物利用度E.溶出度C.物理性质C.硫氰酸铵D.氯化钡E.氯化亚锡C.产生新生态的氢C.140℃A.臭,味及挥发性的差异D.吸附或分配性质的差异8.准确度表示测量值与真值的差异,常用哪项反映（）A.RSDB.回收率C.标准对照液D.空白实验9.在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石恋试纸变蓝的药物是（）A.乙酰水杨酸（阿司匹林）B.异烟肼D.盐酸氯丙嗪E.巴比妥类10.药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为（）A.永停滴定法B.内指示剂法D.电位滴定法E.观察形成不溶性的二银盐11.在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二价银盐的药物是（）A.咖啡因B.尼可刹米D.巴比妥类E.维生素E12.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（）A.紫外分光光度法B.TLC法D.双相滴定法E.非水滴定法13.阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。

其中溶液的澄清度检查是利用（）A.药物与杂质溶解行为的差异B.药物与杂质旋光性的差异C.药物与杂质颜色的差异D.药物与杂质嗅味及挥发性的差异B.颜色的差异E.酸碱性的差异C.旋光性的差异E.SDC.对乙酰氨基酚C.外指示剂法C.地西泮（安定）C.GC法E.药物与杂质对光吸收性质的差异14.药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）A.甲酮基B.酚羟基15.阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定,用中性醇的目的是在于（）A.防止滴定时阿司匹林水解B.使溶液的pH等于7C.使反应速度加快D.防止在滴定时吸收CO2E.防止被氧化16.药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是（）A.甲酮基B.芳伯氨基D.烯醇基E.以上都不对17.对乙酰氨基酚的化学鉴别反应,下列哪一项是正确的（）A.直接重氮化耦合反应B.直接重氮化反应D.银镜反应E.以上均不对18.用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点,所用的电极系统为（）A.甘汞-铂电极系统B.铂-铂电极系统D.玻璃电极-铂电极E.银-氯化银电极19.盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（）A.ASANB.EATCC.ASAC.芳伯氨基D.乙酰基E.烯醇基C.乙酰基C.重铬酸钾氧化反应C.玻璃电极-甘汞电极D.SAE以上都不对20.盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（）A.PABAB.ASANC.EATCD.ETCEASA21.对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不完全均易引人对氨基酚。

因此需控制限量,其方法为（）A.在酸性条件下与三氯化铁反应B.在酸性条件下与亚硝酸钠反应C.在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物D.与铜盐反应E.与氨制硝酸银反应22.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量,加酸可使反应速度加快,所用的酸为（）A.醋酸B.高氯酸C.盐酸D.硝酸E.硫酸23.可与AgNO3生成银镜反应的药物有（）A.氯丙嗪B.地西泮（安定）C.尼可刹米D.阿司匹林E.以上都不对24.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法（）A.盐酸氯丙嗪B.异烟肼D.乙酰水杨酸（阿司匹林）E.利眠宁25.用溴酸钾法测定异烟肼含量的依据是（）A.吡啶环的弱碱性B.酰肼基的还原性C.吡啶环的特性D.遇碱水解后,释放出的二乙胺的特性E.以上均不对26.用提取容量法后非水法测定硫酸奎宁时,可消耗（）A.2mol的高氯酸B.3mol的高氯酸D.5mol的高氯酸E.以上都不对27.用非水法测定生物碱盐时,加入醋酸汞,其目的是除去（）c.尼可刹米C.1mol的高氯酸A.硫酸盐的干扰B.氢溴酸的干扰28.用TLC法对生物碱盐进行鉴别,为了防止色斑拖尾,在展开剂中需加入（）A.碳酸钠B.稀盐酸D.稀醋酸E.以上都不对29.用酸性染料比色法测定生物碱类药物,染料的性质也极为重要,最好的染料为（）A.甲基橙B.酚酞D.甲基红E.以上都不对30.VA紫外分光光度法采用三点校正法的前提为（）A.紫外加和性原理B.杂质吸收为一条直线D.两者均无E.以上都不对31.恒重是指连续两次炽灼干燥后称重之差小于（）A.0.1mgB.0.2mgC.0.3mgD.0.4mgE0.5mgB.氢卤酸的干扰E磷酸盐的干扰C.硝酸盐的干扰C.稀硫酸C.结晶紫C.两者均有32.维生素B1不具有下列哪个性质（）A.水溶性D.硫色素反应33.四氮唑比色法测定甾体激素时,对下列哪个基团有特异反应（）A.△4-3-酮基B.C17--醇酣基D.C17甲酮基E.以上均不对34.Kober反应适用于哪项的含量测定（）A.雄性激素B.雌性激素D.孕激素E.以上都不是35.异烟肼比色法测定甾体激素类药物的含量时,对哪项更有专属性（）A．△4-3-酮基B.△5-7-酮基D.C17酮基EC20酮基36.链霉素在碱性条件下,经扩环水解生成麦芽酚,该化合物与Fe3+作用生成（）A.蓝色络合物B.绿色络合物D.棕色络合物E.紫色络合物37.四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用（）A.GCB.HPLCC.TLCB.可于生物碱沉淀剂反应E.旋光性C.紫外吸收C.17,21-二羟-20-酮基C.皮质激素C.C11-酮基C.红色络合物D.微生物检定法38.《中国药典》采用何法测定庆大霉素C组成分（）A.GCB.HPLCC.TLCE.容量分析法D.容量法39.抗生素类药物的活性采用（）A.百分含量D.浓度40.目前各国药典采用何法测定链霉素含量（）A.HPLCB.GCC.TLCD.化学法E.微生物检定法41.含量均匀度检查主要针对（）A.小剂量的片剂B.大剂量的片剂C.所有片剂D.难溶性药物片剂E.以上均不对42.注射剂中加入抗氧剂有许多,下列答案不属于抗氧剂的为（）A.亚硫酸钠B.焦亚硫酸钠C.硫代硫酸钠E.微生物检定法B.标示量百分含量E.重量C.效价D.连四硫酸钠43.药典规定,采用碘量法测定维生素C注射液的含量时,加入何物为掩蔽剂,消除抗氧剂的干扰（）A.氯仿B.丙酮C.乙醇D.甲酸E.以上均不对44.中国药典关于生化药物安全性检查不包括（）A.热原检查法B.异常毒性检查C.降压物质检查D.无菌检查E.残留溶剂检查45.药物不纯,则熔距（）A.增长B.缩短C.不变D.消失E.以上均不对46.建国以来至2005年,我国共出版过几版《药典》（）A.5B.6C.7D.8E.9E.亚硫酸氢钠47.在碱性条件下检查重金属杂质,所用的显色剂是（）A.AgNO3B.硫氰酸铵C.氯化亚锡D.H2SE.BaCI248.中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为（）A.TLC法B.HPLC法C.UV法D.GC法E.以上方法均不对49.药物的纯度是指（）A.药物中不含杂质B.药物中所含杂质及其最高限量的规定C.药物对人体无害的纯度要求D.药物对实验动物无害的要求50.药典中一般杂质的检查不包括（）A.氯化物B.生物利用度C.重金属D.硫酸盐E.铁盐51.葡萄糖的特殊杂质是（）A.重金属B.淀粉C.硫酸盐D.砷盐E.糊精二、判断题1.易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。

（）2.药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法。

（）3.在测定血样中的药物时,首先应去除蛋白,去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。

（）4.水杨酸,乙酰水杨酸（阿司匹林）均易溶于水。

所以以水作为滴定介质。

（）5.重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关。

碱性弱反应速度就快。

（）6.异烟肼,加水溶解后,加氨制硝酸银试液,即有黑色浑浊出现。

此反应称为麦芽酚反应。

（）7.离子对不溶于水,而溶于有机溶剂。

（）8.四氮唑比色法中所用的强碱是NaOH。

（）9.青霉素碘量法的空白试验需要称取供试品,只是不需水解。

（）10.生物学方法测定抗生素类的效价比化学物理法优势在于它能与临床应用的要求。

（）11.干燥失重检查法主要控制药物中的水分,也包括其他挥发性物质的如乙醇等。

（）12.药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的。

（）13.用差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物,其目的是消除杂质吸收的干扰。

（）14.重氮化反应中加入溴化钾的目的是增加样品的溶解度。

（）15.《中国药典》对异烟肼原料和注射用异烟肼中,游离肼的检查,均采用薄层色谱法。

（）16.雄性激素和雌激素均具有△4-3酮结构。

（）17.坂口反应是链霉胍的特有反应。

（）18.四环素类药物发生异构化及降解反应后,效价不变。

（）19.物质越纯,沸程越长。

（）20.熔距可以反映药品的纯杂。

（）21.药物中的杂质的检查,一般要求测定其准确含量。

（）22.干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。

（）23.利用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查,是属于特殊杂质检查法。

（）24.准确度通常也可采用回收率来表示。

（）25.重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关。

碱性强反应速度就快。

（）26.异烟肼加水溶解后,加氨制硝酸银试液,即有黑色浑浊出现。

此反应称为银镜反应。

（）27.天然维生素E是消旋体,不溶于水,而溶于乙醇,丙酮中。

（）28.维生素B1在酸性条件下,可被铁氧化何为硫色素,溶于正丁醇而显蓝色荧光。

（）29.药物的红外光谱与标准谱一致时,表示两者为同一化合物。

（）30.-内酰胺环是十分稳定的。

（）31.中药材由于生长环境，采收时间，贮藏条件不同，有效成分含量可能有很大差异。

三、填空题（每空1分,共10分）1.非水碱量法测定生物碱常用的溶剂是。

滴定剂是。

指示剂是。

2.硫色素反应为所特有。

3.维生素C的结构中具有结构,使之具有还原性。

4.反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。

5.链霉素由、和三部分组成。

6.硅胶G是指。

7.药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药、、的重要方面。

8.《中国药典》规定检查药物中重金属时以为代表。

多数药物是在酸性条件下检查重金属,其溶液的pH应在,所用的显色剂为。

9.盐酸普鲁卡因注射液易水解产生。

10.杂环类药物主要包括类,类,类。

11.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑三者的检验结果。

12.《中国药典》属于质量标准。

13.药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是引入，而是过程中生产。

14.ASA易水解产生。

15.两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为，第二步为。

16.肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用法。

17.制订药品质量标准必须坚持安全有效,的原则18.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑三者的检验结果。

19.两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定,第一步为第二步为。

20.肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用法。

21.TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以为对照品。

22.反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。

23.麦芽酚反应是的特有反应。

24.注射剂中抗氧剂的排除采用加或为掩蔽剂。

25.判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑三者的检验结果。

26.中药制剂按物态可分为,,。

27.中药制剂分析常用的提取方法有、、、等。

28.非水碱量法测定生物碱常用的溶剂是,滴定剂是指示剂。

29.盐酸普鲁卡因注射液易水解产生。

四、简答题（每题5分,共10分）1.用薄层色谱法检查药物中的杂质,可采用高低浓度对比法检查,何为高低浓度对比法?

2.试述酸性染料比色法测定生物碱的原理及条件的选择?

3.简述药物分析的性质?

4.简述巴比妥类药物的性质,哪些性质可用于鉴别?

5.选择药物鉴别方法的基本原则？

6.请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？

7.试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源,杂质的限量检查,什么是一般杂质和特殊杂质。

）8.简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法?

9.根据吩噻嗪类药物的结构特点,试述有哪几种定量分析方法?

10.简述药物分析中主要的三类鉴别方法？

11.请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？

12.常用的分析方法效能指标有哪几项？

五、计算题1.取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。

消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少?

（T=18.08mg/ml,阿司匹林的相对分子质量180.16）2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分含量（每毫升0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H12N2O3）?

3.精密量取呋噻米注射液（标示量20mg/2ml）2ml置100ml容量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠稀释至刻度,摇匀取出5.0ml置另一100ml容量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠稀释至刻度,摇匀,在271nm测A=0.586。

已知%11cmE=594L=1cm,计算标示量的百分含量?

4.磷酸可待因中检查吗啡:

取本品0.10g,加HC1溶液（910000）使溶解成5ml,加NaN02试液2ml,放置15分钟,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[无水吗啡2.0mg加HCl溶液（91000）使溶解成100ml]5.0ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。

问其限量为多少?

5.称取对氨基水杨酸钠0.4132g,按药典规定加水和盐酸后,按永停滴定法用亚硝酸纳滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点,消耗亚硝酸钠滴定液22.91m1,求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量?

（99.3%）相对分子质量1756.取阿司匹林肠溶片10片,用中性乙醇70ml分数次研磨,并移入100ml量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并于100ml量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml（相当于阿司匹林25mg）,置锥形瓶中,加中性乙醇20ml,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定,消耗硫酸滴定液（0.05mol/L）21.50ml,空白试验消耗硫酸滴定液（0.05mol/L）22.85ml。

每毫升氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mgC9H8O4。

求阿司匹林肠溶片标示量百分含量?

（阿司匹林肠溶片规格:

25mg）7、精密称取维生素C0.2220g,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液（0.1120mol/L）滴定至溶液显蓝色,在30秒钟内不退色,消耗碘滴定液22.20ml,已知每毫升碘滴定液（0.lmol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

问:

（1）为何用新沸过的冷水?

（2）计算供试品的含量百分比。

8、精密称取维生素C供试品0.04986g,溶于100ml的0.01mol/L的硫酸溶液中,再精密量取此溶液2.00ml稀释至100ml时,将此稀释液置1cm厚的石英比色皿中,在245nm处测得吸收度值为0.552,求维生素C的含量百分比。

（已知%11cmE245nm=560）9、依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克？

（标准砷溶液每毫升相当于1g砷）