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飞扬草

Feiyangcao

HERBAEUPHORBIAEHIRTAE

本品为大戟科植物飞扬草EuphorbiahirtaL.的干燥全草。

夏、秋两季采挖。

洗净，晒干。

【性状】本品茎近圆柱形，长15~50cm或切成2~6cm的段，直径1~3mm。

表面黄褐色或浅棕红色；质脆，易折断，断面中空；地上部分被长粗毛。

根细长而弯曲。

叶对生，皱缩，展平后叶片椭圆状卵形或略近菱形，长1~4cm，宽0.5~1.3cm；绿褐色，先端急尖或钝，基部偏斜，边缘有细锯齿，有3条较明显的叶脉。

聚伞花序密集成头状，腋生。

蒴果卵状三棱形。

无臭，味淡、微涩。

【鉴别】

（1）本品粉末淡黄色，上表皮细胞表面观为多角形或类长方形，垂周壁较平直，气孔多为不等式。

下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔多为不定式及不等式。

非腺毛2~6（8）个细胞，顶端的两个细胞特别长，基部细胞宽；表面有疣状突起，有的非腺毛缢缩。

花粉粒类球形，表面光滑，直径约15μm。

茎表皮细胞多角形，有的含黄色至黄棕色物。

导管为螺纹导管、梯纹导管或网纹导管。

（2）取本品粗粉1g，加水50ml，加热回流1小时，滤过，滤液置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取两次（40，30ml），合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取飞扬草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取槲皮苷对照品、没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲苯-甲酸（10∶6∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察。

供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】杂质不得过3.5%（附录ⅨA）

水分不得过13.0%（附录ⅨH第一法）。

总灰分不得过9.0%（附录ⅨK）

酸不溶性灰分不得过1.0%（附录ⅨK）

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录ⅩA）测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于12.0%

【炮制】除去杂质，洗净，稍润至软，切断，干燥。

【性味与归经】味辛、酸，性凉，小毒。

归肺、膀胱、大肠经。

【功能与主治】清热解毒，利湿止痒，通乳。

主治肺痈，乳痈，痢疾，泄泻，热淋，血尿，湿疹，脚癣，皮肤搔痒，疔疮肿毒，牙疳，产后少乳。

【用法与用量】内服：

煎汤，6～9g；鲜品30～60g。

外用：

适量，捣敷或煎水洗。

【注意】孕妇慎用。

【贮藏】置干燥处。

飞扬草质量标准的起草说明

别名：

大飞扬、大飞羊、大乳草、猫仔癀、金花草、天泡草等。

本品始载于《岭南采药录》谓：

“叶如瓜子，折之有白汁，味酸苦，性寒，治小儿烂头疡，疮满耳、面，脓水淋漓，以之捣敷；煎水洗，能解肿毒；解胡满藤毒”。

《生草药性被咬》及两广、附件地区的中草药手册对此均有记载[1]。

《中华人民共和国药典》1977年版有收载[2]，此后历版未有收载。

【来源】为大戟科植物飞扬草的带根全草。

飞扬草EuphorbiahirtaL.一年生草本。

被硬毛，含白色乳汁。

茎通常自基部分枝：

枝常淡红色或淡紫色：

匍匐状或扩展，长15~40cm。

叶对生；托叶小，线形；叶片披针状长圆形至卵形或卵状披针形，长1~4cm，宽大0.5~1.3cm，先端急尖而钝，基部圆而偏斜，边缘有细锯齿，稀全缘，中央常有1紫色斑，两面被短柔毛，下面沿脉的毛较密。

杯状花序多数密集成腋生头状花序：

花单性；总苞宽钟状，外面密被短柔毛，顶端4裂；腺体4，漏斗状，有短柄及花瓣状附属物；雄花具雄蕊1；雌花子房3室，花柱3。

蒴果卵状三棱形，被短柔毛，种子卵状四棱形。

花期全年。

[3]

生于向阳山坡、山谷、路旁或灌丛下。

产于浙江、江西、福建、台湾、湖南、广东、海南、广西、四川、贵州、云南。

[3]

图1：

飞扬草原植物图图2：

飞扬草原植物图

【性状】

对收集到的样品10批进行性状鉴定，均为飞扬草，性状按实际样品进行描述，描述特征见正文。

见图3至图12。

序号

批号

产地

080701-1

080701-2

080701-3

广西

080701-4

广西

080701-5

广西

080701-6

广东-清远

080701-7

080701-8

广东

080701-9

080701-10

广东

表1：

飞扬草的10批样品清单

图3：

样品图（批号为080701-1）图4：

样品图（批号为080701-2）

图5：

样品图（批号为080701-3）图6：

样品图（批号为080701-4）

图7：

样品图（批号为080701-5）图8：

样品图（批号为080701-6）

图9：

样品图（批号为080701-7）图10：

样品图（批号为080701-8）

图11：

样品图（批号为080701-9）图12：

样品图（批号为080701-10）

【鉴别】

（1）本品粉末的显微特征，根据10批样品的显微特征进行描述，飞扬草的显微特征描述见正文。

图13：

上表皮细胞及气孔（×40）图14：

下表皮细胞及气孔（×40）

（8）图13为上表皮细胞，多角形或类长方形，垂周壁略呈波状弯曲，气孔为不等式，偶见平轴式。

图14为下表皮细胞，多角形，垂周壁波状弯曲，气孔为不定式及不等式，偶见平轴式。

图15：

非腺毛（×20）图16：

非腺毛（×10）

（9）图15、16为非腺毛，2~6个细胞，表面有疣状突起，顶端的两个细胞特别长，基部宽；有的非腺毛缩缢。

图17：

花粉粒（×40）图18：

花粉囊（×20）

（10）图17、18花粉粒和花粉囊，花粉粒类圆球形，表面光滑，直径约至15μm。

图19：

黄棕色分泌物（×40）图20：

黄棕色分泌物（×40）

（11）图19、20为黄棕色分泌物，存在于表皮薄壁细胞里。

图21：

表皮薄壁细胞含黄棕色颗粒状分泌物（×20）图22：

表皮薄壁细胞含黄棕色颗粒状分泌物（×20）

（12）图21、22为表皮薄壁细胞，内含黄棕色颗粒状分沁物。

图23：

导管（×20）图24：

导管（×40）

（14）图23、24为导管，有的周围有长方形的薄壁细胞整齐排列。

（2）薄层色谱鉴别：

飞扬草10批薄层色谱鉴别，参照《中国药典》2005版一部“地锦草”[4]等有关槲皮苷薄层鉴别拟定，规定如正文。

现将试验说明如下：

化学成分全草含无羁萜（friedelin），β-香树脂醇（β-Amyrin），三十一烷（hentriacontane），β-谷甾醇（β-sitostetrol），又含蒲公英赛醇（taraxerol），蒲公英赛酮（taraxenone），菠菜甾醇（spinasterol），豆甾醇（stigmasterol），蒲桃醇（jambulol），槲皮素（quercetin），鼠李素-3-鼠李糖苷（xanthorhamnide）。

茎含无羁萜，三十烷醇（myricylalcohol），三十一烷醇（hentriacontanol），蒲公英赛醇，三十一烷，β-香树脂醇等。

叶含没食子酸（gallicalcohol），槲皮苷（quercitin），杨梅苷（myricitrin），3,4-O-没食子酰奎宁酸（3,4-di-O-galloylquinical），2,4,6-二-O-没食子酰-D-葡萄糖（2,4,6-tri-O-galloyl-D-glucose）及1,2,3,4,6-五-O-没食子酰-β-D-葡萄糖（1,2,3,4,6-penta-O-galloyl-β-D-glucose）。

新鲜花含并没食子酸（ellagicacid）[3]。

仪器与试剂：

DigiStore2薄层色谱数码相机成像系统（瑞士卡玛），普通硅胶G预制板（烟台化学工业研究所，批号：

080603，规格：

10×20cm），高效硅胶G预制板（烟台化学工业研究所，批号：

080808，规格：

10×20cm），普通硅胶G预制板（青岛海洋化工厂分厂，批号：

20080515，规格：

10×20cm），高效硅胶G预制板（青岛海洋化工厂分厂，批号：

20071210，规格：

10×20cm）；硅胶G自制板（硅胶G，青岛海洋化工有限公司提供，批号：

080521；玻璃板：

10×20cm，涂布厚度：

50mm）；甲苯，乙酸乙酯，甲酸均为分析纯。

对照品：

槲皮苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号111538-200302，含量测定用）；没食子酸对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号110831-200302，含量测定用）

供试品：

飞扬草（批号为080701-04，080701-05，080701-06，产地分别为广西、广西、广东。

）

试验情况

供试品溶液的制备：

取本品粗粉1g，加水50ml，加热回流60分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取两次（40，30ml），合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备：

取飞扬草对照药材（经鉴定），取粗粉1g，同法制备对照药材溶液。

对照品溶液的制备：

另取槲皮苷对照品、没食子酸对照品加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液。

薄层板：

硅胶G自制板，高效硅胶G预制板，普通硅胶G预制板。

点样：

供试品溶液与对照品溶液分别点样2μl

展开剂：

乙酸乙酯-甲苯-甲酸（10：

6：

1）

展开方式：

上行展开

显色剂：

5%三氯化铝乙醇溶液

检视：

紫外光灯（365nm）下

色谱识别：

展开后取出晾干，喷以显色剂，晾干，置紫外光灯下观察：

供试品色谱中，在与飞扬草对照药材，槲皮苷、没食子酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

结果见图25至图27。

12345

图25：

飞扬草薄层色谱图

在对照品的基础上，再增加一个对照药材。

12345678910111213

青岛高效预制板板；T：

28℃RH：

73%点样量为2μl。

1——10为供试品080701-1至080701-10；11为对照药材；12为没食子酸对照品；

13为槲皮苷对照品；

图26：

飞扬草薄层色谱图

12345678910111213

上海高效预制板板；T：

30℃RH：

68%点样量为2μl。

1——10为供试品080701-1至080701-10；11为对照药材；13为没食子酸对照品；

12为槲皮苷对照品；

图27：

飞扬草薄层色谱图

方法学考察

1、色谱斑点考察：

按上述供试品溶液制备方法制备供试品溶液，另取槲皮苷对照品、槲皮素对照品、鼠李糖对照品、异鼠李素对照品、没食子酸对照品、山奈素对照品按对照品溶液制备方法分别1ml含1mg的溶液。

←溶剂前沿

①供试品080701-04

②供试品080701-05

③槲皮苷对照品

④槲皮素对照品

⑤鼠李糖对照品

⑥异鼠李素对照品

⑦没食子酸对照品

⑧山奈素对照品

T：

27℃RH：

67%

高效硅胶G预制板（烟台）

12345678

图28：

色谱斑点考察

2．提取时间的确定：

按供试品的提取方法，分别回流30分钟，60分钟，考察提取时间对供试品溶液的影响。

如图43所示，回流60分钟的供试品色谱图比回流30分钟的色谱图效果要好一点，故确定供试品加热回流提取的时间性为60分钟。

←溶剂前沿

①供试品080701-1（30分钟）

供试品080701-4（30分钟）

供试品080701-1（60分钟）

供试品080701-4（60分钟）

槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

28℃RH：

73%

硅胶G预制板

（上海板）

123456

图29：

提取时间的考察

3、点样量考察：

点样量确定：

取本品3批，按上述方法制备成供试品。

对照品取槲皮苷和没食子酸（1mg/ml），分别点1µl、2µl、3µl，按上述方法展开，结果见图30。

从图谱效果看，点样量2µl斑点清晰，按点样量最小原则，确定点样量为2µl。

T：

24℃RH：

54%高效硅胶G预制板（烟台板）

123451234512345

1µl2µl3µl

①②③分别为供试品080701-4、080701-4、080701-6，④槲皮苷对照品，⑤没食子酸对照品

图30：

点样量考察

3、温湿度考察：

取点样后的薄层板，分别在不同的温度（低温7℃，常温25℃）下和用硫酸调节相对湿度32％和88％的层析缸中展开，检视，结果表明在温度7℃～25℃，湿度32%～88%的条件下试验，对鉴别无显著影响，槲皮苷Rf值略为变小。

（见图31、图32、图33、图34）。

←溶剂前沿

①供试品080701-04

②供试品080701-05

③供试品080701-06

④槲皮苷对照品

⑤没食子酸对照品

T：

27℃RH：

88%

高效硅胶G预制板（烟台）

←溶剂前沿

①供试品080701-04

②供试品080701-05

③供试品080701-06

④槲皮苷对照品

⑤没食子酸对照品

T：

27℃RH：

32%

高效硅胶G预制板（烟台）

1234512345

图31：

常温低湿图32：

常温高湿

←溶剂前沿

①供试品080701-04

②供试品080701-05

③供试品080701-06

④槲皮苷对照品

⑤没食子酸对照品

T：

7℃RH：

88%

高效硅胶G预制板（烟台）

←溶剂前沿

①供试品080701-04

②供试品080701-05

③供试品080701-06

④槲皮苷对照品

⑤没食子酸对照品

T：

7℃RH：

32%

高效硅胶G预制板（烟台）

1234512345

图33：

低温低湿图34：

低温高湿

4、薄层板考察：

取硅胶G自制板、不同牌子的普通硅胶G预制板和高效硅胶G预制板按上述方法进行试验，供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的荧光斑点（见图35、36、37、38，39，40），试验结果表明自制板、不同品牌的普通预制板、高效预制板对鉴别有一定影响。

←溶剂前沿

①供试品080701-4

供试品080701-5

供试品080701-6

④槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

24℃RH：

53%

硅胶G预制板

←溶剂前沿

①供试品080701-4

供试品080701-5

供试品080701-6

④槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

24℃RH：

53%

硅胶G预制板

1234512345

图35：

青岛硅胶G预制板图36：

青岛高效硅胶G预制板

←溶剂前沿

①供试品080701-4

供试品080701-5

供试品080701-6

④槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

24℃RH：

50%

高效硅胶G预制板

←溶剂前沿

①供试品080701-4

供试品080701-5

供试品080701-6

④槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

24℃RH：

50%

硅胶G预制板

1234512345

图37：

上海硅胶G预制板图38：

上海高效硅胶G预制板

←溶剂前沿

①供试品080701-4

供试品080701-5

供试品080701-6

④槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

24℃RH：

53%

硅胶G预制板

（烟台板）

←溶剂前沿

①供试品080701-4

供试品080701-5

供试品080701-6

④槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

21℃RH：

48%

硅胶G手铺板

1234512345

图39：

手铺板图40：

烟台硅胶G预制板

5、稳定性考察：

拿上述3批供试品，拿烟台高效预制板，连续考察五天，结果表明，供试品溶液基本稳定。

详见图25（第一天）、41、42、43、44）。

←溶剂前沿

①供试品080701-4

供试品080701-5

供试品080701-6

④槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

24℃RH：

46%

硅胶G预制板

（烟台板）

←溶剂前沿

①供试品080701-4

供试品080701-5

供试品080701-6

④槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

24℃RH：

53%

硅胶G预制板

（烟台板）

1234512345

图41：

稳定性第二天图42：

稳定性第三天

←溶剂前沿

①供试品080701-4

供试品080701-5

供试品080701-6

④槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

20℃RH：

46%

硅胶G预制板

（烟台板）

←溶剂前沿

①供试品080701-4

供试品080701-5

供试品080701-6

④槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

20℃RH：

34%

硅胶G预制板

（烟台板）

1234512345

图43：

稳定性第四天图44：

稳定性第五天

6、10批次供试品的试验结果：

←溶剂前沿

①供试品080701-4

供试品080701-5

供试品080701-6

槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

21℃RH：

51%

硅胶G预制板

（烟台板）

←溶剂前沿

①供试品080701-1

供试品080701-2

供试品080701-3

④槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

20℃RH：

46%

硅胶G预制板

（烟台板）

1234512345

图45：

供试品色谱图1图46：

供试品色谱图2

←溶剂前沿

①供试品080701-7

供试品080701-8

供试品080701-9

供试品080701-10

槲皮苷对照品

⑥没食子酸对照品

T：

21℃RH：

51%

硅胶G预制板

（烟台板）

123456

图47：

供试品色谱图3

7、不同展开剂的考察：

取上述供试品，用不同的展开剂试验，显色方法不变。

结果表明选用拟定展开剂分离效果最好。

展开剂1：

乙酸乙酯-正己烷-甲酸（10：

6：

0.5）

展开剂2：

三氯甲烷-丁酮-甲酸-水（10：

1：

0.1：

0.1）

←溶剂前沿

①供试品080701-3

供试品080701-4

供试品080701-5

④槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

31℃RH：

56%

硅胶G预制板

（上海板）

←溶剂前沿

①供试品080701-3

供试品080701-4

槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

30℃RH：

56%

硅胶G预制板

（上海板）

123412345

图48：

展开剂1图49：

展开剂2

8、不同的提取方法试验：

考察多种供试品溶液制备方法，按照上述色谱条件试验，结果表明，采用拟定供试品溶液制备方法的效果最好。

供试品溶液的制备：

供试品1：

取本品1g，加80%甲醇50ml，加热回来1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，乙醚振摇提取2次（每次20ml），弃去乙醚液，水液加稀盐酸10ml，水浴回流1小时，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次（每次20ml）合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解。

供试品2：

取本品1g，加70%丙酮50ml超声提取30分钟，滤过，蒸干，残渣加乙酸乙酯30ml溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解。

供试品3：

取本品1g，加80%甲醇50ml，加热回来1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，乙醚振摇提取2次（每次20ml），弃去乙醚液，用乙酸乙酯振摇提取2次（每次20ml）合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解。

供试品4：

取本品1g，加甲醇50ml超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，加水30ml溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解。

对照品溶液的制备：

另取槲皮苷对照品、没食子酸对照品加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液。

薄层板：

硅胶G自制板，高效硅胶G预制板，普通硅胶G预制板。

点样：

供试品溶液与对照品溶液分别点样2μl

展开剂：

乙酸乙酯：

正己烷：

甲酸（7：

5：

0.8）

展开方式：

上行展开

显色剂：

5%三氯化铝乙醇液；

检视：

紫外光灯（365nm）下

色谱识别：

展开后取出晾干，喷以显色剂，晾干，置紫外光灯下观察。

结果见图50。

←溶剂前沿

①供试品1

供试品2

供试品3

供试品4

没食子酸对照品

槲皮苷对照品

T：

33℃RH：

66%

硅胶G预制板

（上海板）

1234567

图50：

其他提取方法

9、其他显色方法：

供试品溶液制备：

供试品1、3制备：

取本品3g，加甲醇50ml超声20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml。

供试品2、4制备：

取本品3g，加石油醚（60~90℃）50ml，超声20分钟，弃去石油醚液，残渣挥干，加甲醇50ml超声20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml。

对照品溶液的制备：

另取槲皮苷对照品、没食子酸对照品加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液。

薄层板：

普通硅胶G预制板（上海东方）。

点样：

供试品溶液与对照品溶液分别点样4μl

展开剂：

乙酸乙酯：

正己烷：

甲酸（7：

5：

0.8）

展开方式：

上行展开

显色剂：

3%三氯化铁乙醇液

检视：

喷雾显色

色谱识别：

展开后取出晾干，喷以显色剂，置日光下观察。

结果见图51。

←溶剂前沿

①供试品1

供试品2

供试品3

供试品4

槲皮苷对照品

没食子酸对照品

T：

31℃RH：

62%

硅胶G预制板

（上海板）

123456

图52：

其他显色方法

10.按广州所复核的意见所做的试验

供试品溶液的制备：

取本品粗粉1g，加80%甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，滤过，滤液加稀盐酸10ml，水浴加热回流1小时，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次（30、20ml），合并乙酸乙酯液，用水30ml洗涤，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备：

取飞扬草对照药材（经鉴定），取粗粉1g，同法制备对照药材溶液。

对照品溶液的制备：

另取槲皮苷对照品、没食子酸对照品加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液。

薄层板：

硅胶G自制板，普通硅胶G预制板（Merk）。

点样：

供试品溶液与对照品溶液分别点样2μl

展开剂：

乙酸乙酯-甲苯-甲酸（4：

6：

1）

展开方式：

上行展开

显色方法一：

显色剂：

5%三氯化铝乙醇溶液

检视：

紫外光灯（365nm）下

显色方法二：

显色剂：

5%三氯化铁乙醇溶液

检视：

日光

色谱识别：

两种显色方法，供试品色谱中，在与对照药材和没食子酸对照品相应位置上，都有相同颜色的荧光斑点或相同颜色的斑点，但是在槲皮苷对照品相应的位置上，供试品的颜色与对照品的颜色不一致，且槲皮苷对照品的Rf值偏低。

见图53，54。

显色方法一显色方法二

T：

22℃RH：

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