锑掺杂纳米二氧化锡的制备与表征.docx

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锑掺杂纳米二氧化锡的制备与表征

本科毕业设计（论文）

学院（部）

材料与化学化工学部

题目

锑掺杂纳米二氧化锡的

制备与表征

年级

2014级

专业

材料化学

班级

材料化学班

学号

1409404007

姓名

陆柏松

指导老师

王作山

职称

副教授

论文提交日期

2018年5月20日

锑掺杂纳米二氧化锡的制备与表征

中文摘要

锑掺杂纳米二氧化锡在吸波以及抗静电方面得到广泛应用，为了得到形貌、性能俱佳的ATO纳米粉体，本文以均相沉淀法为主要制备方法，用五水氯化锡、三氯化锑为原料，柠檬酸为表面活性剂，尿素为沉淀剂，在蒸馏水中制备锑掺杂纳米SnO2粉体，探讨了在不同Sb掺杂浓度、表面活性剂浓度和煅烧温度对产物组成的影响。

用透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和能量弥散X射线谱（EDS）对产物进行了测试表征，用电化学阻抗图谱测试了Sb掺杂纳米SnO2粉体的电性能。

结果表明，在10.0At%Sb掺杂浓度、0.1mol/L柠檬酸浓度、600℃煅烧温度下制备所得的ATO纳米粉体效果最好，且在Sb掺杂浓度为10.0At%时，所得的ATO纳米粉体的电性能最好。

关键词：

均相沉淀法；纳米SnO2；掺杂；ATO；电性能

Abstract

Sb-dopednanotindioxidehasbeenwidelyusedinabsorbingmicrowavesandanti-staticelectricity.InordertoobtainATOnano-powderswithsuperiormorphologyandperformance，inthisarticle,thehomogeneousprecipitationmethodisusedasthemainpreparationmethod,withtinchloridepentahydrateandantimonytrichlorideastheprimaryrawmaterials,citricacidasthesurfactant,andureaastheprecipitationagent,thepreparationofSbdopednanoSnO2powderindistilledwater,investigatingtheeffectofdifferentSbdopingconcentration,surfactantconcentrationandcalciningtemperatureontheproductcomposition.Theproductswerecharacterizedbytransmissionelectronmicroscopy（TEM）,X-raydiffraction（XRD）andenergydispersiveX-rayspectroscopy（EDS）.TheelectricalpropertiesofSbdopednanoSnO2powdersweremeasuredbyelectrochemicalimpedancespectroscopy.TheresultsshowthatthebestATOnanopowderwaspreparedat10.0At%Sbdopingconcentration,0.1mol/Lcitricacidconcentrationand600°Ccalciningtemperature.AndwhentheSbdopingconcentrationis10.0At%,theobtainedATOnanopowderhasthebestelectricalproperties.

Keywords:

Homogeneousprecipitation;NanoSnO2;Doping;ATO;Electricalproperties

第一章前言

1.1纳米材料

1.1.1纳米材料定义

纳米材料是指以纳米尺寸的颗粒为基本结构单元组成的材料，简洁来说，近似于紧密排列的10-100个原子的尺寸。

纳米材料是一个新型领域，近些年来受到人们的广泛关注，在人们的日常生活中得到了广泛应用。

1.1.2纳米材料的研究意义及研究进展

从1861年，胶体化学（colloidchemistry）建立，科学家们开始对1-100nm的微粒系统（colloids）进行研究，意味这人类开始探究纳米尺寸的世界，到2004年，曼彻斯特大学AndreGeim小组成功通过机械剥离法从石墨中分离出单原子层石墨烯[1]，这也意味着人们对纳米材料的研究从一维跨入二维的领域，且从未止步。

我们常对物体或者说是材料会从宏观或者微观的角度进行分析探讨，但是纳米材料是区别于宏观系统和微观系统的另一个系统——介观系统。

纳米材料受到人们的关注和不停研究的原因是其具备特有的电学、光学、热学、磁学、力学、催化等物理性能以及化学性质，这些物理化学性质来自于纳米材料本身的电子能级的不连续性、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应。

例如，当金属铂被制成铂黑（铂的纳米粒子）后，与其原本的化学惰性相异，具备了极好的化学活性，可被用作催化剂；通常来说，金属是良导体，但金属在一定条件下会有电绝缘性，即是在低温条件下，被制成纳米颗粒的金属会由于其量子尺寸效应体现绝缘性。

纳米材料特别的物化性质使得其在电子、化工、军工、医药领域受到广泛欢迎与应用。

1.1.3纳米材料的应用

纳米材料具有的能够发生猛烈的化学反应的特性、更好的电性能、强的催化性能、良好的磁学性能，能够应用于人们日常生活中的不同领域。

单从应用目的的分类，纳米材料可被应用于半导体领域、高分子材料领域、陶瓷材料领域、生物医学领域、军事领域等等。

（一）在半导体领域的应用

传统的半导体材料如硅、锗等，将其制成纳米级半导体材料后，具有很多非纳米级材料所不具备的优异性能[2]，由于其宏观量子隧道效应，随着纳米材料颗粒尺寸的减小，电导率、电导热系数下降，在集成电路、电子芯片等方面得到广泛应用。

现如今，纳米半导体材料已经进展到第三代，第三代纳米半导体材料也可称为宽禁带半导体材料，如纳米ZnO2等，由于其禁带宽度宽，电导率高，抗辐射等性能，成为了当下电子产业，乃至新兴人工智能产业的宠儿。

（二）在陶瓷材料领域的应用

就我们接触最多的传统陶瓷材料制品如碗，花瓶等，由于质地坚固，易修饰而美观等原因，广泛应用于人们的日常生活中。

但是传统的陶瓷材料加工工艺复杂，脆性大，应用以及深远进展得到了限制。

纳米陶瓷材料是指晶粒尺寸、晶界宽度、缺陷尺寸和第二相分布都在纳米量级上[3]，由于晶体颗粒较小，晶粒能在其他晶粒上自由运动，因而纳米陶瓷材料既具备传统陶瓷材料的强度和化学稳定性，又具备了其特有的极好的延展性以及更高的韧性，所以高性能的纳米陶瓷材料的研究与进展受到专业人士的青睐与关注。

（三）在催化领域的应用

现代社会，在环保方面如进行有机污染物的降解，水质的处理通常需要催化剂的应用，常用的催化剂是纳米光催化剂。

常见的光催化纳米粒子材料有二氧化钛（TiO2）、三氧化二铁（Fe2O3）、硫化锌（ZnS）等[4]。

这一类的光催化纳米材料会被制成为空心小球状，将其铺洒在存在污染物的水质表面，经太阳光照，污染物会得到降解，以达到水质处理的目的。

比如说，海上油矿突发的石油泄漏污染可使用纳米光催化剂来进行准时有效的处理，以防止污染严峻而影响到海洋生态环境。

（四）在生物医药领域的应用

在生物医药领域，找到合适的生物骨组织替代物一直是医学工作者们追求的。

所需要的替代物既不能对人体产生毒副作用，人体也不能对其产生排斥。

纳米生物材料便可以用来实现此独特的生理或是生物功能。

例如纳米氧化铝（Al2O3）由于其生物相容性好、韧性高、强度高、耐磨损等性质可以被用来制作人工骨、人工关节等[5]。

1.1.4纳米材料的制备

从20世纪初，物理学家用蒸发法制备纳米金属粒子开始，到目前为止，人们已经开发了许多种不同的物理和化学方法来制备不同的纳米粒子。

在物理方法中，有球磨法、机械研磨、爆炸烧结等；也可采纳气相、液相、水热、溶胶-凝胶等化学方法；还有物理化学相结合的如电子辐照、激光诱导气相化学反应等方法。

在制备纳米粒子时，除了需要考虑合适的制备方法，制备原料外，部分方法还涉及有表面活性剂，在制备纳米粒子的过程中，表面活性剂起到了至关重要的作用。

表面活性剂分子在溶液中由于亲水亲油基团之间的相互作用而形成的胶束，构成了一个个纳米级反应器，或者在界面（或表面）的两亲分子由其一端官能团的吸附或反应与纳米微粒之间、纳米微粒表面、纳米微粒与其他材料之间形成一个“桥”，起到偶联和相容作用。

在制备不同种类的纳米材料过程中，表面活性剂起到了不同的作用，如在制备纳米结构材料是，表面活性剂有分子膜表面效应和作为结构模板的作用；在制备纳米复合材料时，表面活性剂有表面偶联效应和表面吸附分散效应；在制备纳米粉体材料时，表面活性剂有表面电阻效应和起到纳米微球合成器的作用[6]。

在试验室常用的表面活性剂有柠檬酸、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙二醇等。

下图1-1为多种表面活性剂结构示意图，其中黑色实心椭圆或圆部分为亲水基，黑色线或白色空心圆部分为亲油基。

图1-1表面活性剂结构示意图

1.2纳米SnO2

1.2.1纳米SnO2

二氧化锡（SnO2）是一种透明的N型宽禁带半导体材料，禁带宽度Eg=3.6～4.0eV。

在纳米二氧化锡中，由于氧空位和锡间隙原子的存在，未掺杂即体现出N型半导体（自由电子浓度大于空穴浓度）的特性。

这使得纳米二氧化锡具有独特的催化性能、光电性能、气敏性能及化学稳定性，在气敏元件、透明电极、薄膜电阻、太阳能电池、爱护用涂料等方面具有及其广泛的应用[7]。

纳米二氧化锡与纳米二氧化钛相比，具有更好的光传输性能，更宽的带隙，更好的屏蔽效应以及较高的电子迁移率，可见，纳米二氧化锡相比于传统的第三代半导体材料，具有更明显的优势，其研究进展空间以及市场极广，因而受到了国内外学者的广泛关注。

1.2.2锑掺杂纳米SnO2

纳米二氧化锡是宽禁带N型半导体材料，其薄膜在可见光波长范围内也具有比较高的透过率[8]，但是本征二氧化锡半导体材料的电导率并不高，光学性能也不稳定。

为了能够进一步有效提高其电性能及光学性能，需要对二氧化锡进行改性，而掺杂就是提高二氧化锡性能的有效途径之一。

选择正确有效的掺杂剂是提高被改性物质性能的关键，目前，对导电性能的研究较为广泛的是锑掺杂纳米SnO2。

锑掺杂二氧化锡（AntimonyDopedTinoxide,简称ATO）纳米粉体具有良好的导电性、透明性、耐磨、耐腐蚀以及低红外放射率，是一种新型多功能半导体材料，在国内外极具进展潜力[9]，其主要应用于电极材料、气敏材料、抗静电防辐射涂层材料、红外反射隔热材料等方面。

1.2.3锑掺杂纳米SnO2的电性能

绝大多数的金属氧化物由于电子被牢固束缚在晶格离子周围，能量较低，难以迁移，因而一般属于绝缘体。

但有些金属氧化物在晶格中存在或人为制造晶格缺陷，使得电子在外界电场的作用下可能沿着缺陷发生定向位移，出现导电性。

通过锑来掺杂纳米二氧化锡，所得的ATO纳米粉体的导电机理[10]：

（1）晶格的氧缺位;

（2）5价Sb杂质在SnO2禁带形成施主能级并向导带提供n型载流子;（3）随着掺锑浓度的增加，锑的两种氧化态Sb3+和Sb5+之间存在着竞争。

均匀分散的导电ATO纳米粒子之间的相互作用形成导电膜，导电膜中电荷移动可实现高透射率和防静电（104-1010Ω）效果。

在聚酰胺等基体树脂中添加ATO纳米粉体作为导电材料，可制得纳米复合透明抗静电涂料，这是ATO纳米粉体的主要应用市场。

除此以外，利用其浅色透明性和导电性，可被用来制成抗静电纤维和抗静电塑料。

但目前随着锡开采时间的持续、开采量的加大，锡资源的稀缺越来越显著。

美国等发达国家已禁止开采自己国家的锡矿资源，转向从国外大量进口锡资源的资源政策。

锡的稀缺、高度集中开采以及在高新技术领域的重要用途等导致国际锡价的不断上涨。

对此，对包覆型导电粉体的研究尤为深入。

颜东亮等[11-12]以氧化硅粉体为载体，用非均匀成核法制备了纳米锑掺杂二氧化锡（ATO）包覆氧化硅导电粉,他们还以氧化硅玻璃纤维为载体，采纳非均匀成核法在其表面包覆一层锑掺杂二氧化锡（ATO）制备了导电纤维。

钱建华等[13]采纳化学共沉淀法，在二氧化钛颗粒表面包覆锑掺杂二氧化锡制备了TiO2@ATO导电粉体。

采纳包覆的方法能有效节省ATO的使用量，节省了成本，同时又获得性能优异的导电材料，利于工业化生产。

1.2.4锑掺杂纳米SnO2的制备方法

获得具有优良光电性能的ATO纳米粉体的关键是合成单分散性优良，粒度分布均匀的纳米级粉体。

纳米材料的制备方法是控制材料结构，提高并改善其性能的最直接有效的途径。

目前，对于纳米锑掺杂二氧化锡的制备方法主要有固相合成法，溶胶-凝胶法，化学共沉淀法，水热法等[14]。

制备方法主要分类如下：

（一）固相合成法

固相合成一般是指固体与固体之间发生化学反应生成新的固相产物的过程，是将粉体原料按一定比例混合研磨，筛后煅烧得新材料的过程。

固相反应一般包括相界面上的反应和物质迁移。

对于纯固相反应而言，只有当ΔH＜0,反应才能进行，所以能进行的纯固相反应都是放热反应。

此外，固相之间的反应是通过扩散来进行的，所以，固相反应会受到动力学因素的影响，而升温能提高扩散速率。

传统的固相反应通常是指高温固相反应，但高温固相反应只限于制备那些热力学稳定的化合物，而对于那些低温条件下稳定的介稳态化合物或是动力学上稳定的化合物则不适于采纳高温固相合成。

固相反应会受到反应物化学组成及其结构以及矿化剂的影响。

Bernardi等[15]用固相合成法将分析纯SnO2和Sb2O3均匀混合后，研磨，然后在800-1200℃下热处理，得到灰色ATO粉末。

该方法制备的粉体颗粒填充性好，成本较低，产量大，制备工艺简洁，但其能耗大，且所得产品的粒径较大，形貌很不规章。

（二）溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶（Sol-Gel）法是制备纳米粒子材料的一种湿化学方法，基本原理是以无机化合物或者金属醇盐作为前驱体，将其溶于水或者醇等溶剂中形成均匀的反应体系，溶质与溶剂进一步水解或者醇解，一般生成1nm左右的粒子并形成为溶胶，经长时间放置或真空干燥处理后溶胶转化为凝胶，再经热处理得到纳米氧化物或其他化合物粉体。

在溶胶和凝胶的形成过程中，发生水解反应和缩聚反应，其反应式为

（失水缩聚）

（失醇缩聚）

溶胶-凝胶过程主要受溶液pH值、溶液浓度、反应温度和反应时间四个因素的影响。

同传统烧结法相比，溶胶-凝胶法制备的纳米粒子均匀程度高、烧结温度明显降低、粒度更加均匀，尤其是能简单实现对反应过程的控制，从同一种原材料出发，仅通过简洁地改变工艺便可获得所需的不同性能的纳米粉体材料。

殷馨等[16]以金属锡粉和三氧化二锑作为金属原料，制备得柠檬酸锡、锑的配合物溶液，向其中加入乙腈，产生溶胶－凝胶过程。

对洗涤后的凝胶进行不同温度的热处理，得到锑掺杂氧化锡纳米粉体。

研究发觉，随着锑掺杂量的增加，纳米粉体的晶粒随之减小，比表面积增加，晶胞参数也发生相应改变；随着热处理温度的升高，纳米颗粒长大，比表面积减小，高锑掺杂量的氧化锡纳米粉体结晶性下降。

李明超，张毅等[17]通过溶胶-凝胶法先制得溶胶，然后将玻璃纤维在溶胶中进行浸渍提拉镀膜，热处理后，于玻璃纤维表面得到一层纳米ATO薄膜，探讨了不同初始SnCl4浓度，热处理温度等条件对所得镀ATO薄膜玻璃纤维导电性能的影响。

传统的溶胶-凝胶法得到的纳米粒子单分散性好，可控性高，比表面积大，烧结温度低，但颗粒易团聚，制备成本高。

（三）化学沉淀法

化学共沉淀法是制备纳米材料最直接的方法之一，工艺相对比较简洁，主要是指在原料溶液中加入适当的沉淀剂，沉淀剂直接或间接地和溶液中的构晶离子反应，在整个溶液中缓慢均匀地产生沉淀，然后再经纯化、干燥和高温转相制得纳米粉体。

（1）直接沉淀法

直接沉淀法是指在金属盐溶液中直接加沉淀剂，一定条件下生成沉淀，沉淀经洗涤，热处理后得纳米粉体。

常用作沉淀剂的有尿素（C0（NH）2）、氨水（NH3·H20）、碳酸铵（（NH4）2C03）、氢氧化钠（NaOH）和草酸铵（（NH4）2C0204）等。

选用的沉淀剂不同，最终得到产物的尺寸、形貌结构和性能各不相同。

直接沉淀法操作简洁，对设备要求不高，成本低，但原溶液中的阴离子不易洗涤除去，所得粒子粒径分布宽，分散性差。

（2）共沉淀法

共沉淀法是将沉淀剂加入含多种阳离子的溶液中，均匀混合后，使金属粒子完全沉淀，再将所得沉淀进行热处理得到纳米粒子。

共沉淀法可用来制备含两种以上金属元素的复合纳米氧化物。

与传统固相反应相比，通过共沉淀法制备而得的纳米粒子纯度高，化学均匀性好，粒径分布窄，对设备要求低，利于工业化生产。

赵晓伟等[18]在较低温度下将锡粉与三氧化二锑溶于冰醋酸并通过共沉淀成功制备了锑掺杂二氧化锡（ATO）纳米粉体。

研究发觉，随着锑掺杂量的增加，ATO粉体电阻率有一最低值，当锑掺杂浓度为8%时，ATO粉体电阻率可达0.4Ω·cm；ATO粉体的一次粒径约为5nm，其比表面高达85.9m2/g。

（3）均匀沉淀法

相比于直接沉淀法，均匀沉淀法是在加热过程中缓慢水解生成均匀的纳米粒子，水解过程包括成核和生长两个部分。

在均匀沉淀法中加入的沉淀剂，不会马上与需被沉淀组分反应，而是在加热过程中缓慢生成沉淀剂，从而沉淀剂在反应体系中的分布比较均匀，常用的沉淀剂为尿素。

彭迎慧等[19]以五水氯化锡（SnCl4·5H2O）和三氯化锑（SbCl3）为原料，柠檬酸为配合剂，尿素为均相沉淀剂，采纳配合—均相沉淀法制备纳米掺锑二氧化锡粉体（ATO），制备出粒径小、比表面积大且分散性好的纳米掺锑二氧化锡粉体。

（四）水热合成法

水热合成法制备纳米粉体一般是在100-350℃的高温高压条件下使无机或有机化合物与水化合，通过对加速渗析反应和物理过程的控制，来得到改进的无机物，再经过过滤、洗涤、干燥，从而得到高纯的各类纳米粒子。

水热法有两种不同的试验环境，分别为密闭静态和密闭动态，一般动态反应条件可大大加快合成速率。

张建荣等[20]以草酸亚锡和酒石酸锑钾为原料，在260℃用高温水热合成法一步合成具有纳米结构单分散性的锑掺杂二氧化锡纳米导电粉体。

研究结果表明，所合成的粉体均为二氧化锡的四方金红石结构，随Sb3+含量的增加，纳米晶粒尺寸减小，结晶性能下降，但粉体的比表面积迅速增加。

此外，粉体的分散性能良好，基本呈单分散状态。

水热合成法相对于其它湿化学方法相比具有许多优越之处，主要表现在：

水热合成法工艺较为简洁，无需烧结处理即可直接得到结晶良好的纳米粉体，从而解决了因高温处理可能引起的偏析问题，所得粉体的纯度高，粒径分布较窄，形态比较规章。

水热合成法合成的产物与反应条件有很大的相关性，因而可以通过改变反应前驱物种类、反应温度、反应时间等来对产物的晶相、形貌及纯度等进行调控。

1.3纳米粉体的表征手段

1.3.1透射电子显微分析

透射电子显微镜（TransmissionElectronMicroscope,简称TEM）是电子光学原理，用电子束和电子透镜来代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。

其分辨率为0.1-0.2nm，放大倍数为几万到几十万倍。

由于电子易散射或被汲取，穿透率低，所制备的待观察样需超薄（50-100nm）。

通过透射电子显微镜，人们能观察分析得纳米材料的组织形貌、晶体形貌、化学成分等信息。

1.3.2能量弥散X射线谱

能量弥散X射线谱（Energy-dispersiveX-rayspectroscopy，简称EDS）是利用不同元素的各自的特征X射线来对待测样品进行测试分析。

通常EDS与EPMA、TEM、SEM等组合使用。

通过不同元素发出的特征X射线的不同能量来确定元素，通过不同元素特征X射线的强度来确定其含量。

因此，通过EDS可对待测样进行元素定性和定量分析，为人们确定一物质的化学成分及组分含量提供了帮助。

1.3.3X射线衍射

X射线衍射（X-raydiffraction，简称XRD）,原子内层电子在高速运动的电子的轰击下跃迁产生光辐射，即X射线，有连续X射线和特征X射线两种。

大量粒子（原子、离子或分子）散射波的叠加，相互干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

布拉格公式：

通过布拉格公式，可用作样品结构分析：

利用已知波长的特征X射线，测量θ角，可计算出晶面间距d；还可利用已知晶面间距d的晶体，通过测量θ角，计算未知X射线的波长。

通过X射线衍射，分析衍射图谱，可得样品的成分，样品内部原子或分子的结构形态等信息。

1.4本课题研究目的和方案

1.4.1研究目的

由于本征二氧化锡的电导率并不高，光学性能也不稳定。

为了能够进一步有效提高其电性能以及光学性能，需要对二氧化锡进行改性处理，掺杂就是提高二氧化锡性能的有效途径之一，选择正确有效的掺杂剂是提高被改性物质性能的关键。

故本研究采纳锑作为掺杂剂，用均相沉淀法制备锑掺杂纳米二氧化锡粉体，确定出制备ATO纳米粉体的最佳条件，得到导电性能最好的ATO纳米粉体。

1.4.2研究方案

用均匀沉淀法以五水氯化锡、三氯化锑为原料，柠檬酸为表面活性剂，尿素为沉淀剂，在蒸馏水中制备锑掺杂纳米二氧化锡粉体，考察不同锑掺杂比例、煅烧温度、表面活性剂浓度对产物组成的影响，并测量分析其导电性能。

第二章试验部分

2.1试验药品与仪器

表2-1试验用主要药品及其规格

药品名称

纯度

分子量

五水氯化锡

99.0%

350.6

三氯化锑

≥99.0%

228.12

一水合柠檬酸

≥99.5%

210.14

尿素

≥99.0%

60.06

表2-2试验用主要仪器及其型号

仪器名称

规格或型号

生产厂商

电子天平

EL204

梅特勒-托勒多仪器（上海）有限公司

磁力搅拌器

84-1A

上海司乐仪器有限公司

集热式恒温加热磁力搅拌器

DF-101S

上海普渡生化科技有限公司

台式高速离心机

TG16-WS

湖南湘仪试验室仪器开发有限公司

超声波清洗器

SK250HP

上海科导超声仪器有限公司

真空干燥箱

DZF-6065

上海精宏试验设备有限公司

智能箱式电阻炉

XSKQ-1200

苏州鼎安科技有限公司

2.2试验步骤

本试验选择均匀沉淀法作为制备锑掺杂纳米二氧化锡粉体的方法，制备过程如下：

（1）2.8515g三氯化锑溶于50ml乙醇溶液中配制成0.5mol/L三氯化锑醇溶液（溶液A）。

（2）称量一定量的柠檬酸溶于50ml蒸馏水中配成水溶液，搅拌，根据不同掺杂比例，用移液枪取一定量的溶液A于柠檬酸水溶液中，再依次加入1.753g五水氯化锡，1.2012g尿素。

（3）待原料完全溶解，溶液透明后，置于集热式恒温加热磁力搅拌器内进行90℃油浴恒温加热搅拌5h。

（4）将所得的淡黄色产物离心分离，水洗3次，醇洗2次，得淡黄色前驱体。

真空干燥，研磨，在不同温度下煅烧3h得锑掺杂二氧化锡纳米粉体。

2.3试验结果表征

（1）X射线衍射分析（XRD）：

采纳X’pertProMPD型X射线粉末衍射仪，对样品进行XRD分析，得到样品组成成分，从而来确定所得样