玻璃仪器专业生产厂家校验方法.docx
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玻璃仪器专业生产厂家校验方法
玻璃仪器专业生产厂家校验方法
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2010-9-117:
16:
05
玻璃仪器校验方法
DQ02-ZS35-03-2004
本方法适用于新购和使用中的玻璃容量仪器的校验。
一、技术要求
1.1欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。
1.2欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
1.3滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表：
容积（mL）
容 许 误 差（mL）
滴定管
移液管
容量瓶
量筒
1级
2级
1级
2级
1级
2级
1级
2级
2
±0.006
±0.015
5
±0.01
±0.03
±0.01
±0.03
±0.01
±0.03
10
±0.02
±0.04
±0.02
±0.04
±0.02
±0.04
25
±0.03
±0.06
±0.04
±0.10
±0.03
±0.06
50
±0.05
±0.10
±0.05
±0.12
±0.05
±0.10
±0.05
±0.10
100
±0.08
±0.16
±0.10
±0.20
±0.10
±0.20
250
±0.10
±0.20
±0.10
±0.20
500
±0.15
±0.30
±0.15
±0.30
1000
±0.30
±0.60
±0.30
±0.60
2000
±0.60
±1.20
二、校验项目及条件
2.1校验项目
2.1.1测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2.2校验用器具
2.2.1天平：
量程200g，分度值0.1mg；
量程1000g，分度值0.5mg；
量程5000g，分度值2.5mg。
2.2.2100ml具塞三角瓶。
2.2.3温度计：
0～50℃，分度值0.5℃。
三、校验方法
3.1绝对校正法：
主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
3.1.1滴定管的校正方法:
（1）加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。
（2）按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
（3）根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。
3.1.2容量瓶的校验方法:
（1）按容量瓶的容量称量,其称量精度见下表：
容量瓶容积（mL）
50
100
250
500
1000
称准至（g）
0.015
0.015
0.01
0.02
0.05
（2）以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。
（3）将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高出标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。
（4）在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。
3.1.3移液管的校验方法试：
校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。
3.1.4量筒的校验方法：
其校验方法同容量瓶。
3.2相对校正法：
在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积的比是否正确。
3.2.1将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意次数须为5或10）。
3.2.2观察容量瓶中水的弯月是否与标线相切。
3.2.3重复上述操作两次。
3.2.4如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。
四、校验结果处理
经校验符合技术要求者准予使用，不合格者报废。
常用玻璃仪器校准操作规程
分类：
药品、医疗器械2009-09-0109:
30
常用玻璃仪器校准操作规程
1．目的:
为确保常用玻璃量器测量的准确性，特制定本规程。
2．范围：
适用于分度吸量管、单标线吸量管、量筒、容量瓶等玻璃量器的校准。
3．责任：
质检人员对本规程的实施负责。
4．程序：
4.1仪器、器具及校准条件：
4.1.1仪器、器具：
万分之一电子天平、超级恒温槽（准确到0.1℃）、温度范围0~50℃且分度值为1℃的温度计、容量瓶、离子交换纯水。
4.1.2校准室温在20±5℃，且室温变化不得大于1℃/小时。
恒温槽温度设定在20℃，水温与室温之差不得大于2℃。
4.2校准准备：
将需校准的量器清洗干净，倒置沥干，。
将纯化水提前置入已开启的恒温槽内，并记录恒温槽的温度。
4.3衡量法校准：
4.3.1将吸量管充纯水至最高标线以上约5mm处，擦去外壁的水，缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。
量出式量筒充纯水至最高刻度线。
在调整液面的同时，应观察并记录恒温槽的水温。
4.3.2取一只容量大于被检玻璃容器的容量瓶，称得空瓶质量。
4.3.3将被检玻璃量器内的纯水放入或倒入容量瓶，称得纯水质量（m）。
4.3.4对分度吸量管应选择3个刻度线进行校准，每个刻度线均应符合容量允差。
4.3.5玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量（V20，单位ml）按下式计算：
简化计算公式：
V20=m﹒K（t）
K（t）值可查附表3。
根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由上式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。
4.3.6校准次数至少2次，2次校准数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。
常用玻璃量器衡量法K（t）值表
附表1-1：
（钠钙玻璃体胀系数25×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm
水温t/℃
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.4
0.6
0.7
0.8
0.9
19
1.00267
1.00268
1.00270
1.00272
1.00274
1.00276
1.00277
1.00279
1.00281
1.00283
20
1.00285
1.00287
1.00289
1.00291
1.00292
1.00294
1.00296
1.00298
1.00300
1.00302
21
1.00304
1.00306
1.00308
1.00310
1.00312
1.00314
1.00315
1.00317
1.00319
1.00321
附表1-2：
（硼硅玻璃体胀系数25×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm3）
水温
t/℃
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.4
0.6
0.7
0.8
0.9
19
1.00266
1.00267
1.00269
1.00271
1.00273
1.00275
1.00277
1.00279
1.00281
1.00283
20
1.00285
1.00286
1.00288
1.00290
1.00292
1.00294
1.00296
1.00298
1.00300
1.00303
21
1.00305
1.00307
1.00309
1.00311
1.00313
1.00315
1.00317
1.00319
1.00322
1.00324
附表2：
单标线吸量管容量允差
标称容量/ml 1 2 5 10
容量允差/ml A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020
B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040
附表3：
分度吸量管容量允差（流出式、吹出式）
标称容量/ml 1 2 5 10
分度值/ml 0.01 0.02 0.05 0.1
容量允差/ml A ±0.008 ±0.012 ±0.025 ±0.05
B ±0.015 ±0.025 ±0.050 ±0.10
附表4：
量筒容量允差
标称容量 /ml 10 25 50 100 5001000 2000
分度值/ml 0.2 0.5 1 1 5 10 20
容量允差/ml
量入式（In）
±0.10 ±0.25 ±0.25 ±0.5 ±2.5 ±5.0 ±10
（Ex） ±0.20 ±0.50 ±0.50 ±1.0 ±5.0 ±10 ±20
4.4注意事项：
4.5.1量器的校准周期：
一年一次。
4.5.2流出式吸量管，当水流至流液口端不流时，应等待3s，随即用容量瓶移去流液口的最后一滴水珠。
吹出式吸量管应将流液口残留液吹出。
4.5.3有准确度等级而未标注的玻璃量器,按B级处理。
用硼硅玻璃制成的玻璃量器，应标“BSi”字样。
4.5.4单标线吸量管若原标线超过容量允差，可在弯液面切线处用纸条划上圆线，然后在纸圈上、下涂一层石蜡。
纸条上的圆圈线就是该单标吸量管的新标线。
容量器皿的校准一、 实验目的1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、 实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：
（1） 水的密度随温度的变化
（2） 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3） 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值 （空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1）
温度/℃
密度/（g·mL-1）
温度/℃
密度/（g·mL-1）
1011121314151617181920
0.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780.99760.99750.99730.9972
21222324252627282930
0.99700.99680.99660.99640.99610.99590.99560.99540.99510.9948
实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例1】 在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解：
查表得18℃时水的密度为0.9975g·mL，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为：
3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。
稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。
【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L标准溶液，问20℃时其体积应为多少？
解：
0.1mol·L稀溶液的密度可以用纯水密度代替，例如：
25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为：
故滴定管这段容积的校准值为10.12－10.10=＋0.02mL。
2.移液管的校准将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。
两支移液管各校准2次，对同一支移 液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。
测量数据按表2-3记录和计算。
表2-3 移液管校准表
（水的温度= ℃，密度= g·mL-1）
移液管编号
移液管容积/g
容量瓶质量/g
瓶与水的质量/g
水质量/g
实际容积/mL
校准值/mL
Ⅰ
II
3.容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。
重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。
容量仪器的校准目的：
1．了解容量仪器校准的意义和方法 2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。
移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。
表1．常用移液管的规格
标称容量（ml）
2
5
10
20 25
50
100
容量允差
A
±0.010
±0.015
±0.020
±0.030
±0.05
±0.08
（ml）
B
±0.020
±0.030
±0.040
±0.060
±0.10
±0.16
水的流出
A
7–12
15–25
20–30
25–35
30–40
35–40
时间（s）
B
5–12
10–25
15–30
20–35
25–40
30–40
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表2．常用容量瓶的规格
标称容量（ml）
10
25
50
100
200
250
500
1000
容量允差
A
±0.020
±0.03
±0.05
±0.10
±0.15
±0.15
±0.25
±0.40
（ml）
B
±0.040
±0.06
±0.20
±0.20
±0.30
±0.30
±0.50
±0.80
表3．常用滴定管的规格
标称容量（ml）
5
10
25
50
100
分度值（ml）
0.02
0.05
0.1
0.1
0.2
容量允差
A
±0.010
±0.025
±0.04
±0.05
±0.10
（ml）
B
±0.020
±0.050
±0.08
±0.10
±0.20
水流出时间
A
30–45
45–70
60–90
70–100
（秒）
B
20–45
35–70
50–90
60–100
读整前等待时间
30秒
由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。
因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。
尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。
由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。
校准的方法：
称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。
校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求：
1．天平的称量误差应小于量器允差的1/10。
2． 分度值为0.1℃的温度计。
3． 室内温度变化不超过1℃·h–1，室温最好控制在20±5℃。
若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式：
V20=（IL–IE）（）（）[1–γ（t–20）]式中 IL 为盛水容器的天平读数，g。
IE 为空容量器的天平读数，g。
ΡW 为温度t时纯水的密度，g·ml–1。
ΡA 为空气密度，g·ml–1。
ΡB 为砝码密度，g·ml–1。
γ 为量器材料的体膨胀系数，℃–1。
t 为校准时所用纯水的温度。
试剂及仪器：
乙醇（95%）：
供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：
洗净晾干温度计：
最小分度值0.1℃分析天平：
200g或100g/0.001g电子天平：
200g/0.001g实验步骤：
1． 移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。
用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30˚。
调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！
），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。
在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。
放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。
两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。
重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。
将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？
）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量：
V=mW/ΡW2． 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。
例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。
此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。
将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。
3．容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。
取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。
用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。
然后插入温度计测量水温。
两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。
4． 滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。
仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。
洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。
取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。
打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。
然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。
测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。
按表1．所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。
表1．滴定管校准记录格式
校准分段（ml）
称量记录/g
水的质量
实际体积/ml
校正值（ml）
瓶+水
瓶
瓶+水
瓶
1
2
平均
ΔV=V–V20
0–10.00
0–15.00
0–20.00
0–25.00
0–30.00
0–35.00
0–40.00
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