固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法HJ688.docx
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固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法HJ688
检测（监测）方法指导书
编号XHC-JF-034-2016
第10页共7页
主题：
氟化氢检测（监测）方法指导书
第A版第0次修订
颁布日期：
2015年10月01日
氟化氢检测（监测）方法指导书
（方法标准号：
HJ688-2013）
编制:
审核:
批准:
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检测（监测）方法指导书
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修
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批
准人
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1方法原理
本方法采用加热的采样管连续从固立污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。
经离子色谱仪分离检测，保留时间左性，响应值定量。
2适用范围
本标准规定了测左固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。
本标准适用于固左污染源废气中气态氟化物的测立，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟
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化物，如氟利昂。
当采样体积120L,左容体积200ml时，检出限为0.03mg/m3,测龙下限为0.12mg/m3；
定容体积500ml时，检出限为0.08mg/m3,测定下限为0.32mg/m3。
3仪器及试剂
3.1试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂：
水，GB/T6682,二级。
3丄1氢氧化钾（KOH）o
3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）°
3.13氟化钠（NaF）,优级纯：
在110°C下干燥2h,于干燥器中保存。
3.1.4吸收液
3.1.4.1氢氧化钾溶液:
c（KOH）=0.1mol/Lo称取5.6g氢氧化钾（3.1.1）,溶解于水,稀释至1000mlo
3.1.4.2氢氧化钾•碳酸钠溶液:
c（KOH）=0.006mol/L,c（Na2CO3）=0.008mol/La称取0.33g氢氧化钾（3.1.1）
和0.85g无水碳酸钠（3.1.2）,溶解于水，稀释至lOOOmL
3.1.5淋洗液
3.1.5.1氢氧化钾溶液:
c（KOH）=0.030mol/Lo称取1.7g氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至lOOOmL
3.1.5.2氢氧化钾•碳酸钠溶液:
c（KOH）=0.0018mol/L,c（Na2CO3）=0.0024mol/Lo称取O.lg氢氧化钾（3.1.1）
和0.26g无水碳酸钠（3.1.2）,溶解于水，稀释至lOOOmL
3.1.6氟化钠标准贮备溶液:
p（F-）=500pg/mL
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称取O.llOSg氟化钠（3.1.2）溶解于水中，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，在4°C下可保存一个月，临用时取出放至室温再用。
也可使用有证标准溶液进行配制。
3.1.7氟化钠标准使用液:
p（Fj=5pg/mL
吸取1.00ml氟化钠标准贮备溶液（3.1.6），移入100ml容量瓶中，用淋洗液（3.1.5）稀释至标线，摇匀，临用现配。
3.1.8微孔滤膜：
孔径0.45pm,材质为乙酸纤维或聚四氟乙烯（PTFE）。
3.2仪器和设备
3.2.1玻璃量器
除非另有说明，分析时均使用国家标准的A级玻璃量器。
3.2.2烟气采样器
烟气采样器应符合HJ/T47的技术要求，由采样管、过滤装置、吸收单元、干燥器、冷却装置、流量计量和控制装置及抽气泵等组成，见图lo抽气泵应保证足够的抽气疑，当采
样系统负载阻力为20kPa时，抽气泵抽气流量应不低于2.0L/mina
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图1废气中氟化氢恒流采样装置示意图
3.2.3等速采样烟气采样器
用烟尘采样器作为等速采样烟气采样器，应符合HJ/T48的技术要求。
采样器由组合采样管、过滤装豊、吸收单元、干燥器、冷却装置、流量计量和控制装宜及抽气泵等组成，见图2。
也可参照HJ/T365中推荐的仪器。
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1.热电糾或热电阻温度计：
2.皮托管：
3.组合式采样管（含过滤器八4.5.大型冲击吸收瓶：
6•空瓶：
7•干燥
器：
8.微压传感器：
9.斥力传感器：
10.温度传感器：
LL.流壁传感器：
12.微处理系统：
13.微型打印机或接口：
14•显示器：
15•流虽涮节装宜：
16•冰水浴或控制温度的冷却装迓：
17•抽气泵：
1&烟道壁：
19•虚线内为加热区。
表2废气中氟化氢等速采样装置示意图
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3.2.4采样嘴：
材质为硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛合金，应符合HJ/T48的要求。
3.2.5采样管内衬管：
材质为PTFE、硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛合金，内衬管的内表而应光滑流畅。
326过滤器：
材质为石英玻璃纤维、PTFE的滤筒、滤膜或钛合金烧结过滤器等：
要求对粒径大于0.5Rm颗粒物的阻留效率超过99.9%。
3.2.7过滤器支架：
材质为PTFE、硼硅酸盐玻璃或石英玻璃，尺寸与过滤器（5.6）相匹配，应便于取放，接口处密封良好。
328吸收瓶：
材质为硼硅酸盐玻璃或石英玻璃的50ml小型多孔玻板吸收瓶或250ml大型冲击吸收瓶。
3.2.9连接管：
采样管出口与吸收瓶之间、吸收瓶之间、吸收瓶与干燥器之间的连接管为PTFE、聚丙烯、聚乙烯或氟橡胶管，应尽量短。
3.2.10冷却装置：
冷却装置采用冰水浴或控制温度不超过5°C的苴它装置。
3.2.11储液瓶：
聚乙烯塑料瓶，容量为500mlo
3.2.12离子色谱仪：
含电导检测器及阴离子色谱柱和阴离子保护柱。
3.2.13实验室常用仪器。
4操作步骤
4.1色谱条件参照仪器说明书进行选择。
4.2标准曲线的绘制
6支50ml比色管，按表1配制标准系列。
表1氟化钠标准系列
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管号
0
1
2
3
4
5
NaF标准使用液（ml）
0
2.00
5.00
10.0
20.0
50.0
淋洗液（ml）
50.0
48.0
45.0
40.0
30.0
0
F•浓度（pg/ml）
0
0.20
0.50
1.00
2.00
5.00
混合均匀后，分别由低到高将不同浓度的标准溶液注入离子色谱仪，测咼仪器响应值及保留时间。
以仪器响应值对氟离子浓度绘制标准曲线。
4.3试样的测宦在与绘制标准曲线相同的条件下，将试样注入离子色谱仪测立氟离子浓度，保留时间左性，仪器响应值定量。
4.4空白的测徒除将全程序空白试样注入离子色谱仪，苴余同试样的测左。
5结果计算
结果计算固左污染源废气中氟化氢的浓度按下式讣算。
p（hf）=
式中：
p（HF）一一固立污染源废气中HF的浓度，mg/m3:
P'试样中的氟离子浓度，pg/ml：
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7.5硼硅酸盐玻璃具有化学惰性，耐酸耐碱，抗腐蚀性，可在80CTC下使用。
右•英具有化学惰性、耐HF的化学特性，可在900°C下使用。
钛合金具有化学惰性，表而光滑，耐腐蚀，可在450°C~550°C温度下使用。
PTFE使用温度不得髙于25CTC,否则将分解并释放氟化物。
新制PTFE器件可能释放氟化物气体，需要提前在采样的温度下进行加热处理。
7.6恒流采样操作过程中，当废气开始流经主路时，为防止旁路的吸收液发生倒吸现象，应首先关闭旁路的截止阀，然后打开主路的截止阀。
此外，由于两个截I匕阀均位于加热范围内，温度校高，操作时需戴隔热手套，以防烫伤。
7.7本方法灵敏度髙，吸收管、连接管及个器皿均应仔细洗涤，操作中注意防止自来水及空气中氟化物的干扰。
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