液相色谱仪高压恒流泵使用说明书.docx

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液相色谱仪高压恒流泵使用说明书

使用说明书

高压恒流泵

第三部分高压恒流泵

1.安全操作注意事项

高压恒流泵是一台由微电脑控制的往复式双柱塞并联泵，具有操作方便、流速稳定、压力脉动小、故障率低的特点。

能很好地起到高效液相色谱系统中输液单元的作用。

在使用高压恒流泵之前请务必仔细阅读本说明书,以保证安全、有效、可靠地使用此仪器。

1.1仪器使用的环境条件

（1）工作室内应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体。

排风良好。

（2）室温保持在15℃～30℃，室内湿度在20％～85％RH范围内。

（3）仪器应平稳地安放在工作台上，周围无机械震动、电磁和静电干扰，仪器接地良好。

（4）电源电压为交流（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。

或者为交流（110±11）V，频率为（60±0.5）Hz（需经开关切换）。

1.2流动相的要求

仪器使用的流动相必须是HPLC级，使用前要用0.45微米的滤膜过滤，并脱气使用。

劣质的流动相，会使仪器的柱塞杆及密封圈迅速磨损，单向阀不起作用，仪器不能正常工作。

如果要使用有腐蚀性的缓冲溶液作流动相，在分析结束后，请立即用去离子水清洗仪器整个输液管路。

在更换流动相时，要注意前后二种流动相必须是互相溶解的，如不互溶，必须加入中间互溶的流动相作过渡。

高压恒流泵在出厂时，已用甲醇溶剂清洗。

特别注意事项

在第一次使用或更换流动相时，请一定要打开排空阀，用针筒抽掉管路中的空气，启动泵，再次抽取一段时间，然后关闭排空阀，进入正常使用。

仪器在通电前，应先检查电源是否正确稳定，尤其是电源切换开关位置是否正确（出于安全考虑，电源切换开关一般不连接）。

如果电压超过允许范围则应配备500W以上的稳压电源。

安全警示

在处理溶剂时务必带防护眼镜，以防止溶剂溅到眼睛，如溶剂飞溅到皮肤上,请立即用水冲洗。

2．高压恒流泵的结构与性能

2.1基本技术指标

（1）流量控制范围：

0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步长调节流量）。

（2）流量稳定性误差SR：

不超过2％（流量1mL/min，纯水，室温）。

（3）流量设定值误差Ss：

不超过3％（流量1mL/min,纯水,压力5～10Mpa、室温）。

（4）最高工作压力：

42MPa（流量：

0.001～9.999mL/min）。

（5）梯度误差：

不超过±3%

（6）压力测试准确度：

显示压力误差小于0.5MPa（0～42MPa）。

（7）压力脉动：

不超过0.2MPa（流量1mL/min，压力5～10MPa）。

（8）泵的密封性：

压力为42MPa，时间为10min，压力降小于0.5MPa。

（9）外型尺寸：

450mm×300mm×160mm（长×宽×高）。

（10）重量：

15Kg。

（11）电源：

交流（220±22）V，频率（50±0.5）Hz。

交流（110±11）V，频率为（60±0.5）Hz（需经开关切换）。

2.2高压恒流泵的构成与功能

附图一：

高压恒流泵正面各部件（左侧外盖已拆去）

附图二：

高压恒流泵右侧各连接口

附图三：

高压恒流泵后面板

3．高压恒流泵的安装

液相色谱仪基本系统配置:

高压恒流泵

1台

紫外检测器

1台

手动进样器

1只

色谱柱

1支

色谱工作站软件

1套

附图四：

基本系统配置

附图五：

液流管路图

附图六：

手动进样器连接图

附图七：

手动进样器废液管安装要求

注意:

样品废液管的管口与针孔要在同一水平线上，否则会产生液体虹吸而使定量管样品流出。

线路的连接:

（1）连接电源线（请不要马上开电源）。

仪器在通电前，应先检查电源是否正确、稳定，尤其是电源切换开关位置是否正确（出于安全考虑，电源切换开关一般不连接）。

如果电压超过允许范围则应配备500W以上的稳压电源。

（2）用RS485电缆与紫外检测器连接，（紫外检测器到工作站联线请阅说明书）。

管路的连接请参阅第五节：

新泵的启动与流动相的更换及附图四、五、六、七。

请采用本公司提供的不锈钢管和接头进行液流管路的连接，妥善保管好取下的保护塞。

在弯曲不锈钢管时应弯成圆弧形，不要形成折角。

注意:

对首次使用高压恒流泵的用户请仔细阅读高压恒流泵使用说明书操作部分后，再启动泵。

4．新泵的启动与流动相的更换

高压恒流泵在首次启动时，请注意：

（1）将进样器固定支架安装到高压恒流泵上。

（2）将进样器安装在进样器固定支架上。

（3）按图六、图七将二支废液管一端连接到进样器5号、6号孔，另一端连接到废液瓶。

（4）请接好电源线。

仪器在通电前，应先检查电源是否正确、稳定，尤其是电源切换开关位置是否正确（出于安全考虑，电源切换开关一般不连接）。

如果电压超过允许范围则应配备500W以上的稳压电源。

（5）连接RS485电缆至紫外检测器，（紫外检测器到工作站联线请阅紫外检测器说明书）。

（6）按图五连接流动相输入管及放空管。

放空管一端连接一个空的30mL注射器，高压液流输出口仍用随机带来的密封塞头拧住。

（7）为排除管路内气泡，采用HPLC级甲醇作流动相。

逆时针方向打开放空阀，此时用30mL注射器缓慢地抽吸，可以从流动相输入管上看到，流动相溶液渐渐进入泵体，而放空管上的气泡逐渐减少，继续抽拉注射器，直到看不见气泡为止。

（8）开启高压恒流泵的电源，先将流量设置到1.00mL/min，按启动/停止键，使高压恒流泵在运行，再抽拉注射器数分钟，然后按启动/停止键，停止泵工作。

（9）将排空管放入废液瓶中，此时液晶屏幕显示高压恒流泵准备就绪。

请连按设定键7次，此时：

液晶屏幕显示：

按一次，将液晶屏幕改变为：

按二次启动/停止键，使高压恒流泵进入冲洗状态:

液晶屏幕显示：

此时高压恒流泵以5mL/min流量运行5分钟，清除泵头内部气泡（若泵头内有气泡，会使泵输出流量不准确，并且压力波动大）。

冲洗结束之后，顺时针拧紧关闭放空阀。

在泵的高压液流输出口拧下密封塞头，用φ1.6管连接高压液流输出口至进样器2号孔，进样器3号孔用φ1.6管接至废液瓶，继续使泵执行冲洗工作一次，冲去阻尼器、压力传感器及进样器管路中的气泡，新泵气泡冲洗工作结束。

若需更换流动相，快速将输入管连吸滤器放入存有新流动相的储液瓶中，然后在流量1mL/min情况下启动高压恒流泵工作数小时，清洗液流管路。

流动相更换工作结束后，将进样器3号孔连接到色谱柱。

将色谱柱的输出端连接到紫外检测器，准备工作到此完成。

注意：

1、泵内无液或有空气时，请勿启动泵。

请务必按本节说明进行充液与冲洗、排气，否则会损坏泵内零件。

2、在更换流动相时，如前后二种流动相是互不溶解的，必须加入中间互溶的流动相作过渡。

在操作上，要保证过渡流动相在1mL/min流量下清洗液流管路（包括紫外检测器的流通池等整个系统）4小时以上。

5.高压恒流泵的操作

5.1控制参数

（1）流量：

设置范围：

0.001～9.999mL/min；

最小步进量：

0.001mL/min；

此参数用于设置流动相的流速。

（2）压力上限：

设置范围：

0～42.0MPa；

步进量：

0.1MPa；

初始值：

42.0MPa。

设置此参数目的，是考虑到如管路堵塞或流量设置过大，引起输液管路压力过分升高，会损坏管路系统、色谱柱与高压恒流泵。

当实测压力超过压力上限时:

液晶屏幕显示:

泵停止运动，蜂鸣器鸣叫3秒钟，（本例压力上限设置值为20.0MPa）。

注意：

设置压力上限要比实际工作压力稍大些。

（3）压力下限：

设置范围：

0～42.0Mpa；

步进量：

0.1MPa；

初始值：

1.0MPa。

设置此参数目的，是考虑到如输液管路有泄漏，或储液瓶中流动相已用尽时，此时输液管路的流量已达不到设置流量值，也建立不起正常的压力值。

压力传感器在100秒时间内，检测输液管路内压力达不到压力下限值，会自动停止泵的运行，这样在管路有泄漏的情况下可防止流动相无谓的损失,在流动相用尽的情况下,可防止过多气泡进入输液管路。

当实测压力在100秒时间内达不到压力下限时:

液晶屏幕显示：

泵停止运动，蜂鸣器鸣叫3秒钟（本例压力下限设置值为1.0MPa）。

注意：

设置压力下限时，要比正常工作压力低。

（4）工作时间：

设置范围:

1～99小时；

步进量：

1小时；

初始值：

8小时。

工作时间即为泵持续工作时间，按启动/停止键后，高压恒流泵持续运行,到了设定的工作时间，泵即停止运行。

设置此参数可以使泵在无人操作的情况下自动停止泵的运行。

（5）压力单位：

可以挑选3种压力单位：

MPa、bar、psi。

换算关系为：

1MPa=10bar=145psi。

（6）泵编号：

可以设置A，B，C，D。

此参数用于高压梯度淋洗时指定泵的编号。

5.2参数的设置

插上电源线，打开电源开关（不要启动工作站）:

液晶屏幕显示：

*此时压力单位选择MPa，压力上限为42.0MPa，压力下限为1.0MPa。

按设定键:

液晶屏幕显示：

此时手形指示符指向流量参数，按或键即可改变参数。

如要将流量值改变到1.000mL/min，请按住键不放，等待几秒钟后，流量值将会自动增加，待增加到1.000mL/min附近时，再按或键将流量值设置到需要的值，如果要修改压力上限值，请再按

设定键，手形指示符指向压力上限。

此时再按或者键可以修改压力上限值，同样方法可以修改压力下限值。

修改了压力下限继续按设定键:

液晶屏幕显示：

通过此页面可以设置工作时间、压力单位与泵编号。

5.3高压恒流泵的清洗

在液晶屏幕显示高压恒流泵准备就绪的情况下，按设定7次可进入冲洗状态。

液晶屏幕显示：

按或键可以将冲洗“否”改变到冲洗“是”。

液晶屏幕显示：

按一次启动/停止键，显示冲洗条件。

液晶屏幕显示：

若准备工作还没有做好，并不希望立即进入冲洗状态工作，可以再按一次设定，液晶屏幕显示回复到初始的流量设置状态。

此时等待20秒钟，或按一次启动/停止键，液晶屏幕转换到:

5.4高压恒流泵的启动

在液晶屏幕显示泵准备就绪的状态下，按启动/停止键，即能使泵运行,输出高压液流。

这时:

液晶屏幕显示：

当泵工作了一定时间，输液系统中压力已稳定。

液晶屏幕显示：

并且此时绿色指示灯亮，表示高压恒流泵压力已稳定，可以进行样品分析了。

注意：

在泵运行时，也可以通过按设定键改变参数，但不能进入冲洗状态，要进入冲洗状态，只有在停止泵运行后才行。

5.5高压恒流泵停止运行

在液晶屏幕显示泵在工作，或者泵压力已稳定的状态下，按启动/停止键，高压恒流泵立即停止运行。

液晶屏幕显示：

*此时压力显示输液管路中剩余压力，正在逐步减小，等待1秒钟以后。

液晶屏幕显示：

在准备就绪状态，按一次启动/停止键，即能使泵进入运行状态。

注意：

当与工作站连接，并启动工作站时，所有按键不再被响应。

6．维护与检修

泵在日常使用中，细心地操作和保持良好的使用条件，能使泵长期具有良好稳定性和精度，保证分析结果的正确性。

观察液流压力的波动和变化是一直观有效的方法，能及时发现泵与色谱系统所出现的问题。

用容量瓶和秒表测量泵实际输液流量是简便可行的方法，可及时发现泵与单向阀可能存在故障。

检查泵座下泄漏口流出废液量是否