动态机械分析仪DMA使用及管理办法.docx
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动态机械分析仪DMA使用及管理办法
动态机械分析仪(DMA)使用及管理办法
仪器名称:
TAInstrumentsDynamicMechanicalAnalyzerDMA2980
厂牌:
TAInstruments(美商沃特斯),USA
型号:
DMA2980
A.仪器简介
「仪器简介」(附件一)
B.使用前注意事项及操作步骤
1.「管理办法使用安全事项」(附件二)
2.「操作步骤」(附件三)
C.仪器管理
1.校内使用者请填写「预约使用申请书」(附件四)
2.校外使用者请填写「贵仪中心委托检测单」(附件五)
3.「仪器校正步骤」(附件六)
4.「管理、服务人员职责」(附件七)
•DTA-TGA仪器主体介绍:
•DTA-TGA仪器量测系统可分为热差分析(DTA)、示差分析(DSC)及热种分析(TGA)
•使用极限条件与设限条件:
附件一:
仪器简介
动态机械分析仪(DMA)
TAInstrumentsDynamicMechanicalAnalyzerDMA2980
DMA是测量样品在程式温度过程中,在一定频率的交变力的作用下的应变行为,测量其储能模量、损耗模量和损耗因数等参数随温度、时间与力的频率的函数关系。
由此可以得到材料的粘弹谱(粘弹性能随温度与频率的变化关系),推断材料的内在结构转变如玻璃化转变、二级相变、链段松弛、蠕变等过程,并可计算相关的转变活化能。
仪器名称:
TAInstrumentsDynamicMechanicalAnalyzerDMA2980
厂牌:
TAInstruments(美商沃特斯),USA
型号:
DMA2980
DMA原理
所有材料在温度变化时都会有物性上的变化,如膨胀收缩、软化、交联硬化等,而为一窥材料在不同温度下的物性,常用的量测工具之一是动态机械分析仪(DynamicMechanicalAnalyzer,DMA)。
一般材料会受到自然界中的三种环境变化影响而改变其物理特性,分别为力量(Force)、频率(Frequency)以及温度(Temperature)。
施加大小不同的力量於材料时,材料特性会有所不同;施力的频率不同,材料特性亦有所不同,施力频率高则材料会变得更为坚硬,施力频率低则材料会较为柔软;相较之下,温度的变化即更为显而易见,因为所有材料同时拥有黏性(Viscosity)与弹性(Elasticity)的特性,不同材料的差别仅在於两者的比例不同而已。
因此在DMA中,利用施力於样品,但样品反应延迟,测得相角差(δ),再计算成为损失模数(E”),由样品反应的振幅(Amplitude)计算到储存模数(E’)。
其中Tanδ高的材料代表黏性行为较为明显,Tanδ低的材料代表弹性行为较为明显。
因此,在DMA中最先得到的数据是Tanδ,StorageModulusE’及LossModulusE”,再藉由此三种数据去发展,求得其他数据,如ComplexModulus,ShearModulus等。
藉由所得数据的判断可知,材料随温度变化的强度、黏性、弹性、Tg点、制震效果、材料混炼效果、各种相转变点等。
DMA发挥得当,甚至可取代大部分的物性分析仪器。
DMA2980主要规格
一、DMA2980的仪器规格
1.外形尺寸
深度43.2cm;宽度66cm;高度:
打开炉子71cm
关闭炉子56cm
2.重量
38.6Kg
3.用电
120Vac;50/60Hz;7amps
4.温度范围
-150to600℃
5.最大样品长度
50mm
6.最大样品宽度
5mm
7.最大样品厚度
5mmto10mm,随夹具种类而变
8.最大样品移动范围
25mm
9.有效施力范围
0.001to18N
10.样品气氛
受流量控制的钝气或空气
二、DMA2980的温度控制规格
1.温度范围
-150to600℃
2.可程控加热速率
0.1to50℃/min,0.1℃/min的可调量
3.可程控冷却速率
0.1to10℃/min到100℃
4.温度再现性
±2℃
5.恒温控制稳定性
+/-0.1℃above50℃;+/-0.1℃below50℃
6.炉子自动移动功能
有
三、DMA2980的粘弹性实验值量测性能
1.模量范围
103Pato3×1012Pa,视夹具种类而定
2.模量准确性
+/-1%
3.频率范围
0.01to200Hz
4.频率可调性
低频区:
0.01Hz;高频区:
1.0Hz
5.最大施力
18N
6.最小预张力
0.001N
7.Tanδ范围
0.001to10
8.Tanδ解析度
0.00001
9.Tanδ灵敏度
0.0001
10.动态振幅范围
+/-0.5to10.00μm
11.形变解析度
1nm
四、DMA2980的夹具种类及样品尺寸规格
1.双或单悬臂(共三组)
(Dual/SingleCantilever)
(双)长度:
大号/中号/小号=35/20/8(mm)
(单)长度:
大号/中号/小号=17.5/10/4(mm)
宽度最大15mm,厚度最大5mm
2.三点弯曲(共两组)
(3-PointBend)
(大号)长度:
大跨距/小跨距=50/20(mm)
(小号)长度:
大跨距/中跨距/小跨距=15/10/5(mm)
宽度最大15mm,厚度最大7mm
3.伸张,薄膜用
(Tension,Film)
长度:
5to30mm
宽度:
最大8mm
厚度:
最大2mm
4.伸张,纤维用
长度:
5to30mm
直径:
最小15丹尼,最大0.8mm
5.剪切三明治
(ShearSandwich)
两块相同的方形样品,边长10mm,厚度每块最大4mm
6.压缩
(Compression)
两组平行圆板,大圆板直径40mm,小圆板直径15mm,厚度最大10mm
7.穿刺
(Penetration)
依不同需求而安置三种探针(Probe)
(1)穿刺型探针,测熔点、Tg用
(2)半圆球型探针,测软化点(SoftPoint)用
(3)圆柱型探针,测线性尺寸变化用
TAInstruments2980DynamicMechanicalAnalyzer
∙MeasuredProperties
ostiffnessmodulusandenergydissipationofcomposites,thinfilms,fibers,curedfoams,andelastomers
oTandelta
oglasstransitiontemperatures
osecondarytransitions
oenergydamping
∙TestParameters
otemperaturerange?
-150to500°C
ofrequencyrange?
0.001to10.0HZ
∙ModesofOperation
ofixedfrequencytemperaturescan
oresonantfrequency?
ostressrelaxation
ocreep
∙AccessoriesAvailable:
oregularserratedclampsforstiffsamples
othinfilmtensionclamps
o2-pointbendingclamps
o3-pointbendingclamps
osinglecantileverbendingclamps
odualcantileverbendingclamps
ofoam/elastomercompressionclamp
附件二:
DMA2980管理办法及使用安全事项
动态机械性质分析仪(DMA)管理办法内容
1.试片不得为含有毒性、腐蚀性、挥发性、含水分、低熔点材料,
违者立即取消该员认证资格,经三个月後才可申请再次认证,通过
後即回复认证资格。
2.若於预约当日,无法如期到场,且未以电话告知取消时段,累计
两次以上者,停权三个月。
3.若因人为操作不当,导致仪器故障,立即取消该员认证资格,经
六个月後才可申请再次认证,通过後即回复认证资格。
4.若因人为操作不当,导致仪器严重故障或是损毁,立即取消该员
认证资格,不得再次提出申请认证。
5.因实验需要,需更改仪器参数,请事先告知研究助理,经许可後
才可更改之,若在无许可情况下自行任意更改实验参数经发现
後,取消认证资格,并不得再次提出申请认证。
6.本仪器须经使用认证考核通过後,才可预约使用,若发现无证
照、停权者或取消认证资格者擅自使用,将以现行犯处理,并告
知其指导教授。
7.校外委托测试相关事项
仪器设备名称
收费标准
管理办法
负责人及联络电话
动态机械性质分析仪(DMA)
1800元(件/小时)
温度范围:
-160℃~500℃
低温部分,液态氮使用费另计。
有
材料系黄继远3411-300
管理老师:
黄继远教授
管理学生:
曹耕毓
联络电话:
101
附件三:
操作步骤
实验程序
1.确定GCA连接妥善。
2.打开主机”POWER”键,完成信赖度测试,并开始暖机。
3.打开主机”HEATER”键。
4.排放除水机内的积水与残压。
5.确定除水机内之积水完全清除,再打开除水机电源。
6.打开GCA的电源(如果需要做室温以下之实验),确定通过自我测试,点亮”Ready”灯。
7.打开控制电脑,载进”ThermalSolution”,取得与DMA2980之连线。
8.打开DMA控制软体的”即时讯号”(RealTimeSignal)视窗,确定最下面的”FrameTemperature”与”AirPressure”都己OK。
若有接GCA则需显示”GCALiquidLevel:
若干%full”。
9.按“Furnace”键打开炉体,检视是否需安装或换装夹具?
若是,请依标准程序完成夹具安装。
10.若有新换夹具,则记得重新设定夹具的种类,并逐项完成夹具的校正(MASS/ZERO/COMPLIANCE)。
11.若沿用原有夹具,请按“Float”键,依要领检视驱动轴漂动状况,以确定处於正常。
12.准备好样品,裁成试片量测其精确的尺寸。
对於会有污染、流动、反应、粘结等顾忌的样品,需事先做好防护措施。
有些样品可能需要一些辅助治具,才能有效的安装在夹具之上。
13.小心正确的安装好样品试片,确定位置下中没有歪斜。
14.调整温度热偶的位置,使尽量靠近试片。
15.编辑测试方法,并存档。
16.编辑频率表(多频扫瞄时)或振幅表(多变形量扫描时),并存档之。
17.指定测试的模式(DMA/TMA/…等五项中之一)。
18.打开”ExperimentalParameters”视窗,输入样品名称、试片尺寸、操作者姓名及一些必要的注记。
指定空气轴承的气体源及存档的路径与档名,然後载入实验方法与频率表与振幅表(若是TMA则无频率表或振幅表)。
19.打开”InstrumentParamentrs”视窗,逐项设定好各个参数,如:
数据取点间距、振幅、静荷力、Auto-strain、启始位移归零等。
20.按下主机面板上的”MEASURE”键,打开即时讯号视窗,观察各项讯号的变化是否够稳定(特别是振幅),必要时调整仪器参数之设定值(如静荷力与Auto-Strain)以使达到稳定。
21.确定有好的开始(Pre-view)後便可按“Furnace”键关闭炉体,再按“START”键,开始正式进行实验。
22.只要在连线(on-line)状态下,DMA2980所产生的数据会自动的,一次次的转存到电脑的硬碟中。
实验结束後,完整的档案便存到硬碟里。
23.如果因为某种原因而导致连线失败的话,实验数据仍持续储存到主机内的记忆体内,只要不关机或另外再进行新的实验,数据不会被删除。
只要在选择Utilities/DataTransfer之後,便可强制将记忆体内的数据转存到硬碟之内。
24.假设不中途主动停止实验,则会依据原先载入的实验方法完成整个实验。
假如觉得实验不需要再进行的话,可按“STOP”键停止(数据有存档)或按“SCROLL-SYOP”或“REJECT”键停止(数据不存档)。
25.实验结束後,炉体与夹具会依据设定之“EndConditions”回复只状态,若有设定“GCAAutoFill”则之後会继续进行液氮自动填作业。
26.将试片取出,若有污染需予以清除。
27.若不再继续其他实验,又担心供电不稳的话,可以关掉DMA2980;否则持续开着也无妨,它不会干扰数据的分析,或其他热分析模组的操作。
28.关机步骤如下:
(1)按”STOP”键,以便储存Position校正值。
(2)等待5秒後,使驱动轴真正停止。
(3)关掉“HRATER”键,此时自然与电脑离线。
29.关闭其他周边配备。
30.进行排水(Compressor气压桶、空气滤清调压器、GCA)
31.结束实验结果的分析与报告印出後,可将电脑关闭。
关闭时将打开的视窗一一关掉後,再按“ShoutDown”结束,这才是正常结束程序。
附件四:
预约使用申请书
材料所高分子加工实验室DMA使用申请书
使用者姓名:
申请日期:
年月日
级别:
□UserA□UserB□无
操作方式:
□自行操作
□委托操作(操作者:
)
实验室:
指导教授签名:
样品成分(wt%ormol%):
带动气体:
□Air□N2□O2□Argon□其他()
测试目的:
预期可能产生的有害物质及有毒气体(请确实填写):
□有□无□不确定产生气体(请列出)
使用DMA夹具种类:
高分子加工实验室提供-DMA实验夹具由高分子加工实验室负责教授签认
高分子加工实验室负责教授签名:
附件五:
贵仪中心委托检测单
大同大学贵重仪器中心
动态机械分析仪系统(DMA)委托检测单
委托操作序号:
________
委托者(使用者)姓名:
申请日期:
年月日
单位:
主管签章:
取件方式:
□自取□邮寄□e-mail
收件日期:
年月日
联络电话:
手机号码:
联络地址(就读系所):
e-mailaddress:
使用仪器之目的(请详填):
□期刊论文□研讨会论文□毕业论文□建教案□专题研究报告□专书
□专刊□其他
研究计划名称:
特性:
□有毒□空气不稳定□热不稳定□无以上性质
□薄片□块材□纤维□其他
带动气体:
□Air□N2□其他()
测试夹具:
□双或单悬臂
□三点弯曲
□伸张薄膜用
□伸张薄膜用
□剪切三明治
□压缩
□穿刺
检测项目:
□DMA
简述材料成份:
检测条件:
样品数:
件
审查结果:
□不接受委托原因:
□可接受委托预定完成日期:
年月日
收费金额:
新台币元
仪器负责人:
联络电话
注意:
本报告所载事项仅作为参考资料,不得作为广告、出版品、商业推销或其他工商认证
请填写完动态机械分析仪系统(DMA)委托检测单,寄e-mail给黄雪芬老师
(首次申请请附名片)
贵仪中心负责老师:
黄雪芬老师
电话:
E-mail:
附件六:
仪器校正步骤
附件七:
管理、服务人员职责
1.管理学生及老师资讯:
仪器管理老师
仪器管理学生
姓名
黄继远教授
曹耕毓
连络电话
Officehours
参考校园网路资讯
如下
连络信箱
------
联络地址
台北市中山区德惠街7-1号300室
台北市中山区德惠街7-1号101室
Officehours
负责学生
周一
9:
30–12:
00
曹耕毓
周二
9:
30–12:
00
曹耕毓
周三
9:
00–10:
00
曹耕毓
周四
9:
30–12:
00
曹耕毓
周五
10:
00–17:
00
曹耕毓
紧急联络电话:
(曹耕毓
2.设备维护:
a.设备校正:
管理学生应定期(每月1次)校正仪器,并将校正曲线(数据档)存放於电脑D:
\Data\cali资料夹内,并於记录簿填写校正纪录。
「校正步骤」(附件七)
b.备品及耗材的采购:
管理学生应保持有适量的备品及耗
材,以提供维护使用。
c.使用状况管理:
管理学生应定期(每星期1次)查看使用记录簿及仪器妥善状况。
d.使用登记整理:
管理学生应分类保管使用者申请单(特殊申请、一般首次申请及一般非首次申请)及使用记录簿。
e.电脑数据档管理:
管理学生应告知使用者将数据储存於电脑D:
\Data1\「各实验室」资料夹内,其余电脑位置将随时删除。
每年七月底发布公告,进行资料清除。
3.协助教学及操作资格考核:
管理学生应每年提供ㄧ梯次「仪器使用教学」及「仪器使用资格考核」(含A、B级使用资格)。
4.接受委托测试:
若有需要委托测试单位,可先向本校贵仪中心提出动态机械分析仪系统(DMA)申请表→委托测试(检核不通过:
退还试片及申请表;检核通过:
开始测试)→测试完成→输出数据→领取贵仪中心所开之缴费通知单并核对费用是否正确→缴费(电汇或现金)→领取数据及收据(测试费用以处理时间计费:
500元/hr(包含试片处理及数据处理))。
「贵仪中心委托检测单」(附件五)