完整word版jade物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程讲解.docx

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完整word版jade物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程讲解

《无极材料测试技术》课程作业

对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析,并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。

1.物相分析过程

使用MDIJade5。

0软件对样品XRD测试数据进行分析,以定性分析样品的物相。

1.1.数据的导入

将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534。

txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。

图1—1数据导入Jade5.0后得到的XRD图

1.2.初步物相检索

右键点击

键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：

选择所有类型的数据库；检索主物相（MajorPhase）；不使用限定化学元素检索（UseChemistry前方框不打钩）（如图1—2所示）。

点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1—3。

从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：

CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3（图1—3）、CaB6O10·5H2O（图1—4a）、Ca2.62Al9。

8Si26。

2O72H4。

56（图1—4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）.其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。

从结果分析,由图1—4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。

而从图1—3以及图1—4a中可以看出,两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。

图1—2初步物相检索条件设定

图1—3经过初步检索得到的检索结果

a

b

c

图1-4初步检索结果

1.3.限定条件的物相检索

初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示.检索结果见图1-6。

通过限定条件检索，发现CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3与CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。

虽然CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3的FOM值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强峰）有很小偏离,而CaB6O10·5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。

由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿物），因此,样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O，可能有CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3以及Ca2。

62Al9。

8Si26。

2O72H4.56和C20H20N16O8S4Th.

如果样品为人工合成，考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物,则无法做出类似判断。

CaB6O10·5H2O物相标准PDF卡号12-0528，卡片在附件中.

图1—5限定条件物相检索前的条件设定

图1-6经过限定元素后得到的分析结果

2.平均晶粒尺寸计算

Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式，以衍射峰半高宽来计算。

由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线，故计算过程中选择ConstantFWHM选项作为半高宽补正。

2.1.数据导入

将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图2—1）。

图2-1数据导入Jade5.0后得到的XRD图

2.2.物相检索

不对数据做任何处理，直接进行物相检索，根据1中的物相分析结果，认为主晶相为CaB6O10·5H2O，不考虑其他物相。

检索结果如图2—2所示。

图2-2初步检索得到的检索结果

2.3.扣除背底、Kα2

点击

键显示已有的背底（图2-3），然后再次点击

键，去除背底以及Kα2（图2—4）。

图2-3显示已有的背底

图2—4扣除背底及Kα2后的XRD图

2.4.平滑曲线

点击

键对衍射图进行一次平滑.平滑后的衍射图见图2—5。

图2—5平滑后的XRD图

2.5.全谱拟合

点击

键对XRD进行全谱拟合，系统提示衍射峰过多（如图2—6所示），需要对XRD进行选区拟合。

从XRD图可以看出,样品的主要衍射峰都在40°以前。

因此，选择40°区域进行拟合（图2—6）.

图2-6系统提示全谱拟合峰数过多

图2-7选区拟合结果

2.6.计算平均晶粒尺寸

在菜单栏，点击Report/Size&StrainPlot，弹出对话框,选择ConstantFWHM为样品半高宽补正曲线，得到结果如图2-8所示，晶粒平均尺寸为1888Å，即188。

8nm

图2—8平均晶粒尺寸计算结果

3.晶胞参数计算

由物相分析可知，样品中CaB6O10·5H2O为一定存在的主晶相，CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3可能存在。

因此计算晶胞参数仅计算CaB6O10·5H2O物相的。

3.1.数据导入

将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图3-1）。

图3-1数据导入Jade5。

0后得到的XRD图

3.2.物相检索

点击

进行物相检索，在得到检索结果中，在CaB6O10·5H2O相前方框里打钩（如图3-2）.

图3—2初步检索得到的检索结果

3.3.扣除背底、Kα2

点击检索结果界面左上角

键，退回主界面，点击

键显示已有背底（图3-3）,再次点击

键扣除背底与Kα2（图3-4）。

图3—3显示已有的背底

图3—4扣除背底及Kα2后的XRD图

3.4.平滑曲线

点击

键对衍射图进行一次平滑。

平滑后的衍射图见图2—5。

图3-5平滑后的XRD图

3.5.标注衍射指数，选区拟合

点击主界面右下角的

键，在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6）,然后对XRD图进行选区拟合，结果如图3—7所示。

图3—6标注晶面指数的XRD图

图3-7选区拟合结果

3.6.计算晶胞参数

点击工具栏中Option/CalculateLattice,弹出对话框,直接得到计算结果（如图3—8所示）。

图3-8晶胞参数计算结果

计算结果表明：

CaB6O10·5H2O的平均晶格参数为a=10.9769Å，b=16.5742，c=6.5742；α=90°，β=91°，γ=90°。

检索得到的CaB6O10·5H2O标准PDF卡片中的晶胞参数为a=11.03Å，b=16.4,c=6。

577；α=90°,β=91.33°，γ=90°。

两者相比,相差不大。

通过XRD测试数据以Origin软件绘制的CaB6O10·5H2OX射线衍射图如图3-9所示,由于峰位密集程度较高,且部分衍射峰很低，图中只标注了40°以前的部分主要衍射峰的衍射指数。

图3—9CaB6O10·5H2O样品XRD衍射图