分析化学第七章重量分析法和沉淀滴定法答案.docx

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分析化学第七章重量分析法和沉淀滴定法答案

重量分析法与沉淀滴定法

思考题

1、沉淀形式与称量形式有何区别？

试举例说明之。

答:

在重量分析法中,沉淀就是经过烘干或灼烧后再称量得。

沉淀形式就是被测物与沉淀剂反应生成得沉淀物质,称量形式就是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量得物质。

有些情况下,由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化,使沉淀转化为另一物质。

故沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不相同。

例如:

BaSO4,其沉淀形式与称量形式相同,而在测定Mg2+时,沉淀形式就是MgNH4PO4·6H2O,灼烧后所得得称量形式却就是Mg2P2O7。

2.为了使沉淀定量完全,必须加人过量沉淀剂,为什么又不能过量太多?

答:

在重量分析法中,为使沉淀完全,常加入过量得沉淀剂,这样可以利用共同离子效应来降低沉淀得溶解度。

沉淀剂过量得程度,应根据沉淀剂得性质来确定。

若沉淀剂不易挥发,应过量20%~50%;若沉淀剂易挥发,则可过量多些,甚至过量100%。

但沉淀剂不能过量太多,否则可能发生盐效应、配位效应等,反而使沉淀得溶解度增大。

3.影响沉淀溶解度得因素有哪些？

它们就是怎样发生影响得？

在分析工作中,对于复杂得情况,应如何考虑主要影响因素?

答:

影响沉淀溶解度得因素有:

共同离子效应,盐效应,酸效应,配位效应,温度,溶剂,沉淀颗粒大小与结构等。

共同离子效应能够降低沉淀得溶解度;盐效应通过改变溶液得离子强度使沉淀得溶解度增加;酸效应就是由于溶液中H+浓度得大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡得影响来影响沉淀得溶解度。

若沉淀就是强酸盐,如BaSO4,AgCl等,其溶解度受酸度影响不大,若沉淀就是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3（PO4）2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成得沉淀,则酸效应就很显著。

除沉淀就是难溶酸外,其她沉淀得溶解度往往随着溶液酸度得增加而增加;配位效应就是配位剂与生成沉淀得离子形成配合物,就是沉淀得溶解度增大得现象。

因为溶解就是一吸热过程,所以绝大多数沉淀得溶解度岁温度得升高而增大。

同一沉淀,在相同质量时,颗粒越小,沉淀结构越不稳定,其溶解度越大,反之亦反。

综上所述,在进行沉淀反应时,对无配位反应得强酸盐沉淀,应主要考虑共同离子效应与盐效应;对弱酸盐或难溶酸盐,多数情况应主要考虑酸效应,在有配位反应,尤其在能形成较稳定得配合物,而沉淀得溶解度又不太大时,则应主要考虑配位效应。

4.共沉淀与后沉淀区别何在？

它们就是怎样发生得？

对重量分析有什么不良影响？

在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀？

答:

当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时,溶液中得某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中,这种现象为共沉淀,其产生得原因就是表面吸附、形成混晶、吸留与包藏等。

后沉淀就是由于沉淀速度得差异,而在已形成得沉淀上形成第二种不溶性物质,这种情况大多数发生在特定组分形成稳定得过饱与溶液中。

无论就是共沉淀还就是后沉淀,它们都会在沉淀中引入杂质,对重量分析产生误差。

但有时候利用共沉淀可以富集分离溶液中得某些微量成分。

5.在测定Ba2+时,如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀,测定结果将偏高还就是偏低？

如有Na2S04、Fe2（SO4）3、BaCrO4共沉淀,它们对测定结果有何影响？

如果测定S042时,BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2（S04）3,对测定结果又分别有何影响?

答:

如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀,测定结果将偏低,因为MBaO＜MBaSO4。

如有Na2S04、Fe2（SO4）3、BaCrO4共沉淀,测定结果偏高。

如果测定S042时,BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2（S04）3,对测定结果得影响就是BaCl2偏高、Na2S04偏低、BaCrO4偏高、Fe2（S04）3偏低。

6.沉淀就是怎样形成得？

形成沉淀得性状主要与哪些因素有关？

其中哪些因素主要由沉淀本质决定？

哪些因素与沉淀条件有关？

答:

沉淀得形成一般要经过晶核形成与晶核长大两个过程。

将沉淀剂加入试液中,当形成沉淀离子浓度得乘积超过该条件下沉淀得溶度积时,离子通过相互碰撞聚集成微小得晶核,溶液中得构晶离子向晶核表面扩散,并沉淀在晶核上,晶核就逐渐长大成沉淀颗粒。

离子形成晶核,再进一步聚集成沉淀颗粒得速度为聚集速率。

在聚集得同时,构晶离子在一定晶格中定向排列得速率为定向速率。

如果聚集速率大,定向速率小,即离子很快地聚集生成沉淀颗粒,却来不及进行晶格排列,则得到非晶形沉淀。

反之,如果定向速率大,聚集速率小,即离子较缓慢地聚集成沉淀颗粒,有足够时间进行晶格排列,则得到晶形沉淀。

其中定向速率主要由沉淀物质本性决定,而聚集速率主要与沉淀条件有关。

7.要获得纯净而易于分离与洗涤得晶形沉淀,需采取些什么措施？

为什么？

答:

欲得到晶形沉淀应采取以下措施:

（1）在适当稀得溶液中进行沉淀,以降低相对过饱与度。

（2）在不断搅拌下慢慢地加入稀得沉淀剂,以免局部相对过饱与度太大。

（3）在热溶液中进行沉淀,使溶解度略有增加,相对过饱与度降低。

同时,温度升高,可减少杂质得吸附。

（4）陈化。

陈化就就是在沉淀完全后将沉淀与母液一起放置一段时间。

在陈化过程中,小晶体逐渐溶解,大晶体不断长大,最后获得粗大得晶体。

同时,陈化还可以使不完整得晶粒转化为较完整得晶粒,亚稳定得沉淀转化为稳定态得沉淀。

也能使沉淀变得更纯净。

8.什么就是均相沉淀法？

与一般沉淀法相比,它有何优点？

答:

均相沉淀法就就是通过溶液中发生得化学反应,缓慢而均匀地在溶液中产生沉淀剂,从而使沉淀在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。

均匀沉淀法可以获得颗粒较粗,结构紧密,纯净而又易规律得沉淀。

9.某溶液中含SO42、Mg2+二种离子,欲用重量法测定,试拟定简要方案。

答:

在溶液中加入Ba2+生成BaSO4沉淀,过滤,沉淀烘干、灼烧,称重后利用化学因数计算SO42含量。

滤液中加入（NH4）2HPO4,将Mg沉淀为MgNH4PO4·6H2O,过滤,沉淀经烘干、灼烧,得到称量形式Mg2P2O7。

称重后利用化学因数计算镁含量。

10.重量分析得一般误差来源就是什么？

怎样减少这些误差？

答:

一般误差来源有两个,一就是沉淀不完全,二就是沉淀不纯净。

通常采取同离子效应、盐效应、酸效应、配位效应以及控制体系得温度、溶剂、沉淀颗粒大小与结构等因素来降低沉淀得溶解度,以保证沉淀完全。

同时采用适当得分析程序与沉淀方法、降低易被吸附离子得浓度、选用适当得沉淀条件与沉淀剂、或再沉淀等措施,以获得纯净沉淀。

11.什么就是换算因数（或化学因数）？

运用化学因数时,应注意什么问题？

答:

待测组分得摩尔质量与称量形式得摩尔质量之比值。

在运用化学因数时,必须给待测组分得摩尔质量与（或）称量形式得摩尔质量乘以适当系数,使分子分母中待测元素得原子数目相等。

12.试述银量法指示剂得作用原理,并与酸碱滴定法比较之。

答:

银量法指示剂有三种:

用铬酸钾作指示剂称为摩尔法,其作用原理就是在含有Cl得溶液中,以K2CrO4作为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,当定量沉淀后,过量得Ag+即与K2CrO4反应,形成砖红色得Ag2CrO4沉淀,指示终点得到达。

用铁铵矾作指示剂称为佛尔哈德法,其作用原理就是在含有Ag+得溶液中,以铁铵矾作指示剂,用NH4SCN标准溶液滴定,定量反应后,过量得SCN与铁铵矾中得Fe3+反应生成红色FeSCN2+配合物,指示终点得到达。

用吸附指示剂指示终点得方法称为法扬司法,其作用原理就是吸附指示剂就是一种有色得有机化合物,它被吸附在带不同电荷得胶体微粒表面后,发生分子结构得变化,从而引起颜色得变化,指示终点得到达。

13.用银量法测定下列试样中Cl含量时,选用哪种指示剂指示终点较为合适?

（l）BaCl2;

（2）NaCl+Na3P04;（3）FeCl2;（4）NaCl+Na2S04。

答:

（1）铬酸钾;

（2）铁铵矾;（3）吸附指示剂;（4）铬酸钾;铁铵矾;吸附指示剂

14.说明用下述方法进行测定就是否会引人误差,如有误差则指出偏高还就是偏低？

（1）吸取NaCl+H2S04试液后,马上以摩尔法测Cl;

（2）中性溶液中用摩尔法测定Br;

（3）用摩尔法测定pH~8得KI溶液中得I;

（4）用摩尔法测定Cl,但配制得K2CrO4指示剂溶液浓度过稀;

（5）用佛尔哈德法测定Cl,但没有加硝基苯。

答:

（1）偏高、因为在酸性溶液中CrO42浓度降低,影响Ag2CrO4沉淀形成,终点过迟。

（2）无影响

（3）偏低,因为AgI沉淀强烈地吸附I,致使终点过早到达。

（4）偏高,因为K2CrO4指示剂溶液浓度过稀,致使终点过迟到达。

（5）偏低,因为没有加入硝基苯,致使AgCl沉淀部分转化为AgSCN沉淀,返滴剂SCN用量过多。

15.试讨论摩尔法得局限性。

答:

摩尔法只能在中性或弱减性（pH6、5~10、5）溶液中进行,因为在酸性溶液中CrO42浓度降低,影响Ag2CrO4沉淀形成,终点过迟。

在强碱性溶液中,AgNO3会生成Ag2O沉淀。

此外,摩尔法只能用来测定Cl、Br等,却不能用NaCl直接滴定Ag+、

16.为什么用佛尔哈德法测定Cl时,引入误差得概率比测定Br或I时大？

答:

因为AgCl得溶解度大于AgSCN,而AgBr与AgI得溶解度较小,所以用佛尔哈德法测定Cl时,引入误差得概率比测定Br或I时大。

17.为了使终点颜色变化明显,使用吸附指示剂应注意哪些问题?

答:

（1）由于吸附指示剂得颜色变化发生在沉淀微粒表面上,因此应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态,具有较大得表面积。

（2）常用得吸附指示剂大多就是有机弱酸,而起指示作用得就是她们得阴离子,因此在使用吸附指示剂时,要注意调节溶液pH值。

（3）卤化银沉淀对光敏感,遇光易分解析出金属银,使沉淀很快转变为灰黑色,影响终点观察,因此在滴定过程中应避免强光照射。

（4）胶体微粒对指示剂离子得吸附能力,应略小于对待测离子得吸附能力,否则指示剂将在化学计量点前变色,但如果吸附能力太差,终点时变色也不敏锐。

（5）溶液中被滴定离子得浓度不能太低,因为浓度太低时沉淀很少,观察终点比较困难。

18.试简要讨论重量分析与滴定分析两类化学分析方法得优缺点。

答:

重量分析法与滴定分析法都适用于常量分析（被测组分含量大于1%）。

重量分析法优点:

（1）无需与标准样品或基准物质进行比较,因为该法直接用天平称量而获得分析结果。

（2）对于高含量组分得测定,准确度较高。

缺点:

（1）操作较繁,费时较多,不适于生产中得控制分析。

（2）对低含量组分得测定误差较大。

滴定分析法优点:

操作简便,省时快速,准确度也较高,所用仪器简单,应用范围较广。

缺点:

需要指示剂与基准物质。

习题

1、下列情况,有无沉淀生成?

（1）0、00lmol·LlCa（NO3）2溶液与0、01mol·LlNH4HF2溶液以等体积相混合;

（2）0、00lmol·LlMgCl2溶液与0、lmol·LlNH3lmol·LlNH4Cl溶液以等体积相混合。

解:

（1）两溶液等体积混合后,[Ca2+]=0、0005mol·Ll,[F]=0、01mol·Ll,

[Ca2+][F]2=5×108＞Ksp,CaF2有沉淀生成。

（2）0、lmol·LlNH3lmol·LlNH4Cl溶液中,

mol·Ll,两溶液等体积混合后,[Mg2+]=0、0005mol·Ll,[OH]=9、1×107mol·Ll,

[Mg2+][OH]2=4、14×1016＜Ksp,Mg（OH）2无沉淀生成。

2.求氟化钙得溶解度:

（1）在纯水中（忽略水解）;

（2）在0、0lmol·L1CaCl2溶液中;（3）在0、0lmol·L1HCl溶液中。

解:

已知Ksp,CaF2=3、4×1011,CaF2=Ca2++2F设氟化钙得溶解度为s

（1）[s][2s]2=3、4×1011,s=2、0×104mol·Ll

（2）[0、01+s][2s]2≈0、01×4s2=3、4×1011,s=2、9×105mol·Ll

（3）αF（H）=（1+[H+]/KHF）=1+0、01/3、5×104=29、57

[s][2s]总2=K’sp=Ksp·α2F（H）=3、4×1011×（29、57）2=2、973×108

s=（2、973×108/4）1/3=1、95×103

3.计算pH=5、0,草酸总浓度为0、05mol·L1时,草酸钙得溶解度。

如果溶液得体积为300mL,将溶解多少克CaC2O4?

解:

设CaC2O4得溶解度为s,[Ca2+]=sCC2O42=0、05+s≈0、05mol·L1,

pH=5、0时

K’sp,=KspαC2O4=2、0×109×1、156=2、312×109K’sp,=[Ca2+]、CC2O42=s×0、05

S=2、312×109/0、05=4、624×108mol·L1

4.在250C时,铬酸银得溶解度为每升0、0279g,计算铬酸银得溶度积。

解:

Ag2CrO4=2Ag++CrO42

Ag2CrO4得溶解度s=mol·L1,

铬酸银得溶度积

5.为了使0、2032g（NH4）2SO4中得SO42沉淀完全,需要每升含63gBaCl2·2H2O得溶液多少毫升?

解:

（NH4）2SO4中得SO42得物质得量为mol,若将SO42沉淀完全,至少需要每升含63gBaCl2·2H2O得溶液得体积为:

6.计算下列换算因数:

（1）从Mg2P2O7,得质量计算MgSO4·7H2O得质量;

（2）从（NH4）3PO4·12MoO3得质量计算P与P2O5得质量;

（3）从Cu（C2H3O2）2·3Cu（AsO2）2得质量计算As2O3与CuO得质量;

（4）从丁二酮肟镍Ni（C4H8N2O2）2得质量计算Ni得质量;

（5）从8羟基喹啉铝（C9H6NO）3Al得质量计算Al2O3得质量。

解:

（1）

（2）

（3）

（4）

（5）

7.以过量得AgNO3处理0、3500g得不纯KCl试样,得到0、6416gAgCl,求该试样中KCl得质量分数。

解:

KCl得质量分数为

8.欲获得0、3gMg2P2O7沉淀,应称取含镁4、0%得合金试样多少克?

解:

（g）

9.今有纯得CaO与BaO得混合物2、212g,转化为混合硫酸盐后重5、023g,计算原混合物中CaO与BaO得质量分数。

解:

设CaO与BaO得质量分别为xg与yg,x+y=2、212得:

x=1、828gy=0、344g

混合物中CaO与BaO得质量分数分别为82、64%与17、36%。

10.有纯得AgCl与AgBr混合试样质量为0、8132g,在C12气流中加热,使AgBr转化为AgCl,则原试样得质量减轻了0、1450g,计算原试样中氯得质量分数。

解:

设混合试样中AgCl与AgBr得质量分别为xg与yg,x+y=0、8132得:

x=0、2014g,

原试样中氯得质量分数为

11.铸铁试样1、000g,放置电炉中,通氧燃烧,使其中得碳生成CO2,用碱石棉吸收后者增重0、0825g。

求铸铁中含碳得质量分数。

解:

铸铁中含碳得质量分数为

12.取磷肥2、500g,萃取其中有效P2O5,制成250mL试液,吸取10、00mL试液,加入稀HNO3,加H2O稀释至100mL,加喹钼柠酮试剂,将其中H3PO4沉淀为磷钼酸喹啉。

沉淀分离后,洗涤至就是中性,然后加25、00mL0、2500mol·L1NaOH溶液,使沉淀完全溶解。

过量得NaOH以酚酞作指示剂用0、2500mol·L1HCl溶液回滴,用去3、25mL。

计算磷肥中有效P2O5得质量分数。

提示:

（C9H7N）3H3[PO4·12MoO3]·H2O+26NaOH=NaH2PO4+12Na2MoO4+3C9H7N+15H2ONaOH+HC1=NaCl+H2O

解:

沉淀（C9H7N）3H3[PO4·12MoO3]·H2O得质量M0为

（mg）

磷肥中有效P2O5得质量分数为

13.称取0、4817g硅酸盐试样,将它作适当处理后,获得0、2630g不纯得SiO2（主要含有Fe2O3、Al2O3等杂质）。

将不纯得SiO2用H2SO4HF处理,使SiO2转化为SiF4而除去。

残渣经灼烧后,其质量为0、0013g。

计算试样中纯SiO2得含量。

若不经H2SO4HF处理,杂质造成得误差有多大?

解:

试样中纯SiO2得含量为

若不经H2SO4HF处理,杂质造成得误差为

14.称取0、4670g正长石试样,经熔样处理后,将其中K+沉淀为四苯硼酸钾K[B（C6H5）4],烘干后,沉淀质量为0、1726g,计算试样中K2O得质量分数。

解:

试样中K2O得质量分数为

15.在含有相等浓度得Cl与I得溶液中,滴加入AgNO3溶液,哪一种先沉淀?

第二种离子开始沉淀时,Cl与I得浓度比为多少?

解:

因为Ksp,AgI＜Ksp,AgCl,故AgI先沉淀。

当Cl开始沉淀时[Cl]=[Ag+]=（Ksp,AgCl）1/2=1、25×105此时[I]=（Ksp,AgI）/[Ag+]=1、5×1016/1、25×105

则[Cl]/[I]=1、25×105/1、5×1016/1、25×105=1、04×106

16.将30、00mLAgNO3溶液作用于0、1357gNaCl,过量得银离子需用2、50mLNH4SCN滴定至终点。

预先知道滴定20、00mLAgNO3溶液需要19、85mLNH4SCN溶液。

试计算（l）AgNO3溶液得浓度;

（2）NH4SCN溶液得浓度。

解:

（1）作用于0、1357gNaCl所需AgNO3溶液体积为,

AgNO3溶液得浓度为

（2）NH4SCN溶液得浓度为

17.100mL0、0300mol·L1KCl溶液中加人0、3400g固体硝酸银。

求此溶液中得pCl及pAg。

解:

100mL溶液中AgNO3得浓度

Ag+与Cl反应后生成0、0200mol·L1得AgCl沉淀。

此时[Cl1]=0、01mol·L1,pCl=2、0

[Ag+]=（Ksp,AgCl）/[Cl1]=1、56×1010/0、01=1、56×108mol·L1,pAg=7、9

18.将0、1159mol·LlAgNO3溶液30、00mL加人含有氯化物试样0、2255g得溶液中,然后用3、16mL0、1033mol·LlNH4SCN溶液滴定过量得AgNO3。

计算试样中氯得质量分数。

解:

生成AgCl得质量为（0、1159×30、00－0、1033×3、16）×143、3=451、5mg　　　

试样中氯得质量分数为

19.仅含有纯NaCl及纯KCl得试样0、1325g,用0、1032mol·L1AgNO3标准溶液滴定,用去AgNO3溶液21、84mL。

试求试样中NaCl及KCl得质量分数。

解:

生成AgCl得质量为0、1032×21、84×143、3=323、0mg

设试样中NaCl与KCl得质量分别为xg与yg,x+y=0、1325

得:

x=0、1289g,试样中NaCl得质量分数为

试样中KCl得质量分数为2、72%。

20.称取一定量得约含52%NaCl与44%KCl得试样。

将试样溶于水后,加人0、1128mol、L1AgNO3溶液30、00mL。

过量得AgNO3需用10、00mL标准NH4SCN溶液滴定。

已知1、00mL标准NH4SCN相当于1、l5mLAgNO3。

应称取试样多少克?

解:

生成AgCl得质量为0、1128×（30、00－10×1、15）×143、3=299、0mg

应称取试样质量为xg,x=0、14g

21.己知试样中含Cl25%~40%。

欲使滴定时耗去0、1008mol·L1AgNO3溶液得体积为25~45mL,试求应称取得试样量范围。

解:

最小试样量得x=0、2233g

最大试样量得y=0、6432g

22.称取含有NaCl与NaBr得试样0、5776g,用重量法测定,得到二者得银盐沉淀为0、4403g;另取同样质量得试样,用沉淀滴定法测定,消耗0、1074mol·LlAgNO3溶液25、25mL。

求NaCl与NaBr得质量分数。

解:

设试样中NaCl与NaBr得质量分别为xg与yg,

得x=0、0909g试样中NaCl得质量分数15、73%

y=0、1191g试样中NaBr得质量分数20、63%

23.某混合物仅含NaCl与NaBr。

称取该混合物0、3177g,以0、1085mol·LlAgNO3溶液滴定,用去38、76mL。

求混合物得组成。

解:

设试样中NaCl与NaBr得质量分别为xg与yg,x+y=0、3177g

得:

x=0、1513g试样中NaCl得质量分数47、62%

y=0、1664g试样中NaBr得质量分数52、38%

24.将12、34L得空气试样通过H2O2溶液,使其中得SO2转化成H4SO4,以0、01208mol·L1Ba（ClO4）2溶液7、68mL滴定至终点。

计算空气试样中SO2得质量与lL空气试样中SO2得质量。

解:

SO2~SO42~Ba2,空气试样中SO2得质量0、01208×7、67×MSO2=5、943mg

lL空气试样中SO2得质量为5、943/12、34=0、4816mg·L1

25.某化学家欲测量一个大水桶得容积,但手边没有可用以测量大体积液体得适当量具,她把420gNaCl放人桶中,用水充满水桶,混匀溶液后,取100、0mL所得溶液,以0、0932mol·L1AgNO3溶液滴定,达终点时用去28、56mL。

该水桶得容积就是多少?

解:

NaCl溶液浓度为

水桶得容积为

26.有一纯KIOx,称取0、4988g,将它进行适当处理,使之还原成碘化物溶液,然后以0、1125mol·L1AgNO3溶液滴定,到终点时用去20、72mL,求x值。

解:

纯KIOx得物质得量为0、1125×20、72=2、331mmol

KIOx得相对分子量M=0、4988/0、002331=21439、098+126、9+15、999x=214得x=3

27.有一纯有机化合物C4H8SOx,将该化合物试样174、4mg进行处理分解后,使S转化为SO42,取其1/10,再以0、01268mol·L1Ba（ClO4）2溶液滴定,以吸附指示剂指示终点,达终点时,耗去11、54mL,求x值。

解:

纯有机化合物C4H8SOx得物质得量为0、01268×11、54×10=1、463mmol

纯有机化合物C4H8SOx得分子量为174、4/1、463=119、2

其组成:

12、01×4+1、008×8+32、07+15、999x=119、2得x=2

28.0、2018gMCI2试样溶于水,以28、78mL0、1473mol·L1AgNO3溶液滴定,试推断M为何种元素?

解:

MCI2得物质得量为（28、78×0、1473）/2=2、120mmol

MCI2得分子量为0、2018/0、00212=95、19M得原子