安全技术操作规程.docx
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安全技术操作规程
安全技术操作规程
基本规定
主要岗位安全技术操作规程
原料入厂操作规程
萘系高效减水剂操作规程
脂肪族减水剂操作规程
化萘操作规程
物料烘干工艺操作规程
包装操作规程
吊装安全操作规程
电工安全操作规程
电焊工安全操作规程
备用发电机安全操作规程
压力容器工安全操作规程
罐区装卸安全操作规程
气焊设备安全操作规程
烘箱安全规程
岗位安全生产操作规程
原材料进厂检验规程
1.工业甲醛溶液(摘自GB/T9009-1998)
1.1工业甲醛溶液应符合下表的要求。
项目
指标
优等品
一等品
合格品
溶液(P20)(g/cm³)
1.075~1.114
甲醛含量(%)
37.0~37.4
36.7~37.4
36.5~37.4
酸度(以甲酸计)(%)
≤0.02
≤0.04≤0.05
色度(HaZen)(铂一钴号)
≤10
———
铁含量(%)
≤0.0001
≤0.0003(槽装)
≤0.0005(槽装)
≤0.0010(桶装)
≤0.0010(桶装)
甲醇含量(%)
仅供双方协商
1.2甲醛含量的测定
1.2.1原理
甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反映,生成氢氧化钠,以百里香酚酞作为指示剂,用硫酸标准溶液滴定。
1.2.1试剂和溶液
a.亚硫酸钠溶液:
C(Na2S03)=126g/L,秤取126g无水亚硫酸钠,用水溶解后稀释至1L,摇匀备用。
该溶液有效期为一周。
h硫酸标准溶液C(1/2H2S04)=0.5mol/L
c.百里香酚酞指示剂1g/L
1.2.3分析步骤:
于250ml锥形瓶中加入50ml亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂,用硫酸标准溶液中和至蓝色刚刚消失。
用减量法称取1.3—1.5g试样,准确至0.0002g放入上述锥形瓶中,用硫酸标准溶液滴定至蓝色刚刚消失为止。
1.2.4分析结果表述
以质量百分数表示的甲醛含量X按式
(1)计算:
X二(V1·C1·0.03003/M1)X100...................
(1)
式中:
V1——滴定消耗硫酸标准溶液的体积,m1;
C1——硫酸标准溶液的实际浓度,mol/L;
M1——试样的质量,g;
0.03003——与1.00ml硫酸标准溶液相当的以克表示的甲醛质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果不
得大于0.1%。
2.工业硫酸(摘自GB/T534—2002)
硫酸含量的测定:
2.1方法要求:
以甲基红一次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定以测得硫酸含量。
2.2试剂和材料:
氢氧化钠标准溶液:
C(NaoH)=0.5mol/L
甲基红一次甲基蓝混合指示剂。
2.3分析步骤:
用己称量好的带磨口盖的小称量瓶中称取约0.7g试样(精确0.0001g),小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中并冷却至室温备用加入2—3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴至溶液呈灰绿色为终/
2.4分析结果表示:
工业硫酸中硫酸的质量分数X,按试
(2)计算:
X二(V2·C2·0.04904/M2)X100...................
(2)
式中:
V2——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,m1;
C2——氢氧化钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
M2——试样的质量,g;
0.04904——与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的硫酸质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.工业用氢氧化钠(GB209—93)
氢氧化钠含量的测定:
3.1方法提要:
以酚酞为指示剂,用硫酸标准溶液中和滴定以测得氢氧化钠含量。
3.2试剂和材料:
a.硫酸标准溶液C(1/2H204二05mol/L)
h酚酞指示剂
3.3分析步骤:
用已称量好的小称量瓶中称量取1.0—1.5g试样(准确0.0001g),小心移入250ml锥形瓶中,加入2—3滴酚酞指示剂,用硫酸标准溶液滴定至红色消失为终点。
3.4分析结果的表述
工业氢氧化钠的氢氧化钠质量分数X,按式(3)计算:
X=(V3·C3·0.004/M3)X100'...................(3)
式中:
V3——滴定消耗硫酸标准溶液的体积,m1;
C3——硫酸标准溶液的实际浓度,mol/L;
0.004-----与1.00ml硫酸标准溶液相当的以克表示的氢氧化钠质量。
M3------试样的质量,g
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.工业萘(GB6700--86)
4.1工业萘的技术指标应符合下表的要求
指标名称
一级
二级
结晶点℃
≥78.0
≥77.8
不挥发物%
≤0.04
≤0.06
灰分%
≤0.01
≤0.02
4.2萘结晶点的监测
4.2.1检测仪器
a、调温电炉
b、精密温度计,温度范围70℃--90℃,分值度0.1℃,全qin
c、芦可夫
d、电子天平
4.2.2监测步骤:
用电子天平称取30~40g萘倒入100ml小烧杯中,与调温电炉上将其缓慢熔化,待萘全部融化后,迅速将熔萘倒入芦可夫中至刻度线,然后用带有精密温度计的塞子塞紧,是精密温度计位于芦可夫中心,水银球距芦可夫底部20mm处。
缓慢摇动测定仪,避免激烈振荡,没半分钟看一次温度,温度逐渐降低,当温度开始回升并伴有结晶出现时,停止摇动,当达到最高点,并停留1min以上时该温度即为结晶点。
4.2萘含量
参照下表,工业萘结晶点与百分含量对应关系表:
结晶点
含量%
结晶点
含量%
结晶点
含量%
73.40
88.02
75.70
91.98
78.00
96.10
73.50
88.19
75.80
92.15
78.10
96.28
73.60
88.30
75.90
92.32
78.20
96.45
73.70
88.53
76.00
92.49
78.30
96.65
73.80
88.70
76.10
92.66
78.40
96.85
73.90
88.87
76.20
92.83
78.50
97.03
74.00
89.05
76.30
93.00
78.60
97.20
74.10
89.22
76.40
93.17
78.70
97.36
74.20
89.40
76050
93.44
78.90
97.58
74.30
89.57
76.60
93.51
79.00
97.77
74.40
89.74
76.70
93.70
79.05
97.85
74.50
89.92
76.80
93.85
79.10
98.04
74.60
90.09
76.90
94.02
79.15
98.13
74.70
90.26
77.00
94.20
79.20
98.22
74.80
90.43
77.10
94.39
79.30
98.30
74.90
90.61
77.20
94.58
79.40
98.45
75.00
90.79
77.30
94.77
79.50
98.60
75.10
90.96
77.40
94.95
79.60
98.78
75.20
91.13
77.50
95.10
79.70
98.95
75.30
91.30
77.60
95.39
79.80
99.13
75.40
91.47
77.70
95.50
79.90
99.45
75.50
91.64
77.80
95.70
80.00
99.60
75.60
91.81
77.90
95.90
80.10
99.80
5煤工业分析方法:
(烟煤、无烟煤)摘自GB212—91
5.1水分的测定:
5.1.1方法提要:
称取一定量的空气干燥煤样,置于105℃---110℃干燥箱中,在空气流动中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分量。
5.1.2仪器设备:
a、干燥箱:
带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在105℃--110℃范围内
b、干燥器:
内装变色硅胶或无水氧化钙。
c、玻璃称量器
d、分析天平:
感量0.0001g
5.1.3分析步骤:
准确称取1±0.1g粒度0.2mm以下的空气干燥煤样,精确至0.0001g,放入预先干燥至、称量瓶中,摊平、打开瓶盖,放入预先已鼓风并加热至105℃--110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1-1.5h,从干燥箱中取出称量瓶立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温称量,再放入干燥箱中干燥30min,直至恒重为止。
空气干燥煤样水分(Mad)的质量分数按下式计算:
Mad=(M—M1)/M×100%
式中:
M——干燥前试样质量
M1——干燥后试样质量
5.2煤灰分的测定:
5.2.1方法提要:
称取一定量空气干燥煤样,有炉外逐渐送入预先加热815±10℃的马弗炉中,灰化并灼烧至质量恒定,一残留物质量占试样远质量的分数作为空气干燥基灰分产率。
5.2.2仪器和设备
a、马弗炉:
带有调温装置能够保持温度815±10℃,炉膛具有足够的恒温区。
b、灰皿
c、干燥器
d、分析天平
5.2.3操作步骤:
准确称取1±0.1g粒度0.2mm以下的空气干燥煤样,精确至0.0001g,均匀地摊平在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,打开已加热至850℃马弗炉炉门,将盛有煤样的灰皿放入马弗炉门口,待5—10min后煤样不再冒烟时,慢慢将灰皿推至炉内高温区,关上炉门,在815±10℃的温度下灼烧40min,从炉中取出灰皿,在空气中冷却5min,移入干燥器中冷却至室温后称量。
然后进行检查性灼烧,每次20min直至恒重。
空气干燥煤样灰分(Aad)的质量分数按下式计算:
Aad=M1/M×100%
式中:
M1-----灼烧后残渣的质量,g
M------煤试样质量,g
5.3煤的挥发分的测定
5.3.1方法提要:
称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的挥发分坩锅内,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min使煤分解。
扣除水分后的挥发性物质即为煤的挥发分产率。
5.3.2操作步骤:
准确称取1±0.1g粒度0.2mm以下的空气干燥煤样,精确至0.0002g,放入已灼烧至恒量的挥发分坩锅中,轻轻振动坩锅,使煤样摊平盖上坩锅盖,放在坩锅架上,打开炉门,迅速将摆好坩埚的托架送入己加热到920℃的马弗炉恒温区,同时计时,关好炉门,准确加热7min。
坩埚及托架刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,否则此试验作废,加热时间包括温度恢复时间在内。
从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后称量。
空气干燥煤样的挥发分(Vad)的质量分数按下式计算:
Aad:
(M—M1)/MXl00%一Mad
式中:
Mad--空气干燥煤样水分;
M1——煤样加热后的质量,g;
M——煤试样的质量,g;
5.3.3测定挥发分所得焦渣特征分类
为简便起见,用序号做为各种焦渣特征的代号
1)粉状——全部粉状,没有互相粘着的颗粒
2)粘着——用手指轻碰即成粉状,或基本上是粉状,其中有较大的团块或团粒,轻碰即成粉状。
3)弱粘结——用手指轻压即碎成小块。
4)不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。
5)不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的饼状,煤粒的界限不易分清,表面有明显银白色金属光泽,焦渣下表面银白色光泽更明显。
6)微膨胀熔融粘结——用手指压不碎,在焦渣上下表面均有银白色金属光泽,但在焦渣的表面上,具有较小的膨胀泡(或小气泡)。
7)膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。
5.4固定碳的计算:
煤的固定碳含量计算是根据测定的水分、灰分和挥发分,按下式计算得出:
FCad=100%一(Mad+Aad+Vad)
式中:
FCad——空气干燥煤样的固定碳含量,%;
Mad——空气干燥煤样水分含量,%;
Aad——空气干燥煤样灰分,%;Vad——空气干燥煤样挥发分含量,%;
5.5利用工业分析结果计算煤的底位发热量
根据国家标准GB2589—815.5.1无烟煤底位发热量的经验公式:
Qet,ad:
K一86Mad一92Aad一24Vad
式中:
Qnet,ad——空气干燥基低位发热量,cal/g;
Mad——空气干燥煤样水分,%;Aad——空气干燥煤样灰分,%;Vad——空气干燥煤样挥发分,%;K——根据Vad校正值求得,见下表无烟煤公式K值与Vsd校正值的对应表
Vad校
≤3
>3~5.5
>5.5~8.0
>8.0
K
8200
8300
8400
8500
其中Vad的校正方法如下:
Vad校=0.80Vad—0.1Ad(Ad30%~40%)
Vad校=0.85Vad—0.1Ad(Ad25%~30%)
Vad校=0.95Vad—0.1Ad(Ad20%~25%)
Vad校=0.80Vad(Ad15%~20%)
Vad校=0.90Vad(Ad10%~15%)
Vad校=0.95Vad(Ad<10%)
5.5.2烟煤低位发热量的经验公式
Qnet,ad=100K—(K+6)·(Mad+Aad)—3Vad(—40Mad)
(只有V≤35%,同时M>3%时减去此项)
式中:
K值与V和焦渣特性的对应值见下表
烟煤公式K值与V和焦渣特性的对应值表
K
(%)
Vdaf
焦渣
特性
>10
~13.5
>13.5
~17
>17
~20
>20
~23
>23
~29
>29
~32
>32
~35
>35
~38
>38
~42
>42
1
84.0
80.5
80.0
78.5
76.5
76.5
73.0
73.0
73.0
72.5
2
84.0
83.5
82.0
81.0
78.0
78.0
77.5
76.5
75.5
74.5
3
84.5
84.5
83.5
82.5
81.0
80.0
79.0
78.5
78.0
76.5
4
84.5
85.0
84.0
83.0
82.0
81.0
80.0
79.5
79.0
77.5
5~6
84.5
85.0
85.0
84.0
82.5
82.5
81.5
81.0
80.0
79.5
7
84.5
85.0
85.0
85.0
84.0
84.0
83.0
82.5
82.0
81.0
8
------
85.0
85.0
85.5
84.5
84.5
83.5
83.0
82.5
82.0
萘系高效减水剂操作规程
1.目的
通过规范生产车间正确地进行生产操作,稳定产品质量确保产品满足顾客要求及法律、法规的要求,增进顾客满意。
2适用范围
适用于公司NF-A、NF-AI生产合成的全过程
3职责
3.1研发部负责制定生产操作规程,并制定生产设备的维修保养制度。
3.2车间操作工按本规程正确地进行生产操作,并做好生产记录。
4工作程序
4.1磺化操作规程
4.1.1磺化受料前,操作人员要仔细认真的检查整个磺化系统主体设备,以及辅助设备是否完好。
并且做好磺化下出料阀的放水试漏工作,确保底阀不漏,设备完好,无任何问题时,再开动萘液下泵进行磺化受料。
4.1.2磺化受料升温达到130℃时,以细流的方式将计量好的含量98%的硫酸,在压力0.3—0.6Mpa范围内,一次性加入反应釜内(加酸时间约30分钟-45分钟),等温度升到160℃时,保温2小时,磺化温度严格控制在160~C至163℃之间。
保温2小时后,取样化验酸度。
第一酸度控制在31%~33%之间,如酸度低于一个酸度以上,可根据化验室提供数据再补酸。
如酸度在要求的范围内,降温加水解水。
降温时,先用温热水降温,然后再用冷水降温,不可直接使用冷水降温,以免将反应釜搪瓷损坏。
水解水的数量由化验室提供。
4.2缩合操作规程
水解后,当温度降至102℃时,开始滴加甲醛,时间为1.5~2小时。
前20㎝调试加甲醛的速度,6~7分钟加入10㎝。
起初温度一般下降,记住最低点,之后温度反涨。
根据上涨的速度度数用循环水降温,切记不要降温过度,例如102℃加醛降到100℃反涨到103℃,上幅速度稍快,马上用循环水降温,随着降温它的温度也会上涨,当涨到107~108℃时,温度上涨速度缓慢,就应停止循环水。
加完甲醛前准备好80℃的稀释水,当电流到比初始电流高6—7A时,加入水稀释,一般第一次加入30㎝(电流表显示只供参考,主要看物料及减速机皮带等情况)。
第二次加入水时电流值一般低于第一次0.5—1A,加入大于第一次的加水量,即35~40㎝。
以此类推,加四次基本结束,从第一次加稀释水到最后结束时间满3小时为保温期,温度控制在105℃以上,总加水量在2000㎏~2100㎏。
4.3中和操作规程
4.3.1先检查中和锅内的情况以及所有辅助设备,正常完好方可受料,
4.3.2受料前,首先检查中和锅及附属设备正常后,然后再受磺化物料。
受料完后开启搅拌,再以细流的形式加入给定量的液碱,并且要不断的测PH值,达到要求的PH值时,搅拌30分钟后,取样化验合格后,开启打料泵,开好底阀,将中和好的物料打入成品料池。
4.3.3中和打料时,要及时观察打料泵的情况,及时更换盘根,避免物
料外漏。
中和打完料,要及时将底阀关好,清理好现场及设备卫生。
附:
公司低浓高效减水剂(粉剂)内控指标
项目
内控指标
含固量
≥90%
氯离子含量
<0.3%
水泥净浆流动度
≥220mm(掺量0.7%)
细度
≤15%(0.315mm筛筛余)
PH值
7.0~9.0
硫酸钠含量
≤20.0%
砂浆减水率
≥15.0%(掺量0.7%)
脂肪族高效减水剂工艺规程
1.生产投料量:
(按4.1吨计)
焦亚425kg、液碱600kg、丙酮480kg、水1370kg、甲醛1250kg
2.生产工艺:
2.1在反应釜未投料前,操作人员要仔细检查工艺设备是否正常,各阀
门是否关闭,检查正常方可投料。
2.2向反应釜中加水1370kg(175格),升温至45℃。
2.3加入焦亚425kg(含量>97%),搅拌min后加入30%的液碱600kg(59格),使其全部溶解,用PH试纸测定PH=8。
2.4低于50℃时,缓慢加入丙酮480kg,约30mim加完充分搅拌,PH=8。
2.5升温至50℃,开始滴加甲醛1250kg(100格),同时给冷凝器加水,
使料液温度始终保持在52℃~55℃,整个滴加甲醛过程要求5~8小时。
2.6甲醛滴加完毕,保持半小时,然后缓慢升温至85℃一90℃,反应2小时,取样分析合格后放料。
化萘操作规程
1.目的:
对化萘过程实施规范化管理,确保安全生产符合规定要求。
2.范围:
适用于本粉体和液体工业萘投放的全过程。
1.投萘前认真仔细检查化萘锅内化好的萘是否打完,或者有无其它杂物,如发现必须清理后再投萘。
2.工业萘过磅要准确(数据由实验室提供)。
3.投萘时应将奈破碎后再投入化奈锅内,奈块不超过10公分,不允许整袋直接倒入锅内。
4.投奈时不允许将包装袋、包装线及其他杂物投入化奈锅内以免堵塞液下泵。
5.投萘完成后,开汽升温,外温要控制好,不得有蒸汽跑出,待化萘温度达到120℃以上时,再抽料。
6.化萘过程中,严禁吸烟,严禁明火,化萘室要动火检修,必须通过安全管理专员批准。
磺化过程
1.磺化锅在受料前,操作人员要仔细认真的检查整个磺化系统主体设备,以及辅助设备是否完好。
并且做好磺化下出料阀的放水试漏工作,确保底阀不漏,设备完好,无任何问题时,再开动萘液下泵进行磺化受料。
2.磺化受料前,要先去观察化萘锅的温度是否已达到120℃以上,并打开磺化锅的放空阀门,然后开启打萘泵打萘,并做好升温的准备工作。
3.磺化受料升温达到130℃时,以细流的方式将计量好的含量98%的硫酸1444.8kg(约102格),一次性加入反应釜内(加酸时间约30分钟-45分钟),等温度升到160℃时,保温2小时,磺化温度严格控制在160℃至163℃之间。
保温2小时后,取样化验酸度。
第一酸度控制在33-35%之间,如酸度低于一个酸度以上,可根据化验室提供数据再补酸。
如酸度在要求的范围内,降温加水解水。
降温时,先用温热水降温,然后再用冷水降温,不可直接使用冷水降温,以免将反应釜搪瓷损坏。
水解水的数量由化验室提供。
4.水解后,降温到95℃时,以细流一次性加入甲醛(含量37%)696kg约83格。
加甲醛时间控制在2小时至2.5小时(加甲醛过程中,温度不得超过100℃),然后提温缩合。
5.缩合过程当中,要严格控制温度的上升,每5分钟升一度为宜,太快会引起沸锅。
缩合时间控制在4小时以上,如不到时间出现物料粘稠,电流升高,这时应加入少量的水延长缩合时间。
缩合终点电流控制在13个电流,并观察物料的反应情况。
如果电流与物料反应情况相吻合,加入稀释水(约2000kg),加完水后,搅拌30分钟,放料出锅。
缩合过程中出现溢锅,可通过夹套降温,紧急时可将冷水直接加入锅内。
中和操作规程
1.先检查中和锅内的情况以及所有辅助设备,正常完好方可受料。
2.受料前,首先在中和反应釜内加入800kg烧碱(含量30%),然后再受磺化物料。
受料完后开启搅拌,再以细流的形式加入烧碱或石灰浆,并且要不断的测PH值,达到要求的PH值时,停止加碱。
搅拌30分钟后,开启打料泵,开好底阀,将中和好的物料打入成品料池。
3.中和打料时,要及时观察打料泵的情况,及时更换盘根,避免物料外漏。
中和打完料,要及时将底阀关好,清理好现场及设备卫生。
物料烘干工艺操作规程
1.目的:
对物料烘干过程实施规范化管理,确保产品质量符合规定要求。
2.范围:
适用于本NF-A、NF-AI、脂肪族等高效减水剂的喷雾干燥的全过程。
3.工作程序:
3.1物料烘干前,首先对整个系统进行全面检查,包括烘干塔、热风炉、所有电器设备,确保整个系统状态良好时方可抽料烘干。
3.2烘干时应严格控制进风口和出风口温度及雾化器电机电流,各参数规定值如下:
进风口温度<500℃出风口温度>70℃电流<13A
3.3所烘干物料应符合以下技术要求方可入库。
3.3.1含水率92%?
细度≤10.0%
3.3.2产品包装及标识:
a)包装:
本公司包装采用外编内塑两层包装,每袋净含量40.1±0.1kg或25.1±0.1kg。
b)产品标识:
产品标识至少应包括以下方面:
①产品名称;②产品标准编号;③净含量;④产品生产日期及班次;⑤厂名及厂址c)产品在包装过程中要封口严密、针脚细密,严禁造成漏料现象,如发生内、外包装袋破损、印刷错误等情况应立即用质量完好