日用化学品检验实训项目一洗衣粉中磷含量的测定.docx
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日用化学品检验实训项目一洗衣粉中磷含量的测定
项目一:
洗衣粉中磷含量的测定 学时:
10
学习目标
技能目标
1、能运用可见分光光法测
定洗衣粉中磷的含量
3、掌握标准溶液配置,定
容等基本操作及注意事项
4、掌握可见分光光度计的
基本操作、调校及定量分析
方法;
知识目标
1、了解洗衣粉的作用和按
功能分类。
2、掌握洗衣粉中磷的分析
原理、实验条件及分析步骤;
3、掌握可见分光光度计的
结构、分析条件的选择;
4、测定洗衣服中磷含量定
性、定量方法及工作曲线绘
制方法
素质目标
1、规范操作,注意安全,
遵守实验室各项规章制度。
2、认真负责,实事求是,
坚持原则,一丝不苟地依据
标准进行检验和判定。
3、团结合作,努力学习,
不断提高基础理论水平和操
作技能。
学习内容
项目单元名称
主要学习内容
1、溶液的配制
1、洗衣粉溶液配制
2、标准溶液的配制
3、显色剂溶液的配制
2、测定洗衣粉中磷含量
1、分光光度法测定洗衣粉中磷含量的检测
日用化学品检验技术实训项目一
洗衣粉中磷含量的测定
一、项目来源
市面出售的白猫、汰渍、雕牌、碧浪、立白、奥妙、奇强、超能等几种常
用洗衣粉(购自超市)
2、可见分光光度计操作要点
项目一:
洗衣粉中磷含量的测定 学时:
10
3、可见分光光度计操作
1、 可见分光光度计分析原理、仪器组成
2、 分析条件的选择
3、定性、定量方法,工作曲线绘制方法
教学方法设计
(1)教师以教学任务书事先发给学生准备,指导学生预习教学
内容,思考问题,由任务引导学生预习学习内容;
(2)学生以小组为单位讨论任务内容,设计实验方案;
(3)教师教学采用多媒体、观看示范操作录像,达到提高、规
范学生操作的目的。
(4)学生在实验室完成项目分析操作测定。
成果考核与评价
(1)能在规定的时间内完成两种或两种以上的洗衣粉溶液中磷
含量的分析操作内容,做到操作规范、正确;
(2)实验数据准确。
二、项目简介
合成洗涤剂是以去污为目的按照专门拟定的配方制成的洗涤产品。
随着科技的进步和
人民生活的需求,国内外的洗涤剂行业发生了巨大的变化,新产品、新品种不断出现,人
们对产品的安全性、卫生性、清洗效果等产品质量的要求愈来愈高,产品的检验也显的愈
来愈重要。
合成洗涤剂按用途可分为民用和工业用两大类。
根据合成洗涤剂产品配方组成及洗涤
对象之不同,又可分为重垢型洗涤剂和轻垢型洗涤剂两种。
从产品的外观形状又可分为粉
状、粒状、膏状、块状、液体洗涤剂等不同形态的制品。
目前我国生产的主要品种是空心
粒状洗涤剂(合成洗衣粉)和液体洗涤剂。
本实验主要针对粉状洗涤剂的检验。
合成洗衣粉是广大消费者常用的一种洗涤剂,是机洗的主要品种,它属于弱碱性产品,
适合于洗涤棉、麻和化纤织物,随着国家环保意识的增强,合成洗衣粉按品种、性能和规
格又分为含磷(HL 类)和无磷(WL 类)两类,同时每类又分为普通型(A 型)和浓缩型
(B 型),命名代号如下:
(1) HL 类:
含磷酸盐洗衣粉,分为 HL-A 型和 HL-B 型。
(2) WL 类:
无磷酸盐洗衣粉,总磷酸盐(以 P2O5 计)不大于 1.1%,分为 WL-A 型和
WL-B 型。
各类型洗衣粉的理化性能应符合表 1-1 的规定。
序号项目
表 1-1 各种类型洗衣粉物理化学指标
GB/T 13171-1997 GB/T 13171(报批稿)
HL-A HL-B WL-A WL-B HL-A HL-B WL-A WL-B
1颗粒度(1.25mm 筛的筛分率)/%≥9090——
2表观密度/g·cm -3≥0.600.600.300.600.300.60
3总活性物/%≥10101013
4总活性物 + 聚磷酸盐 + 0.77 倍 4A 沸石/% ≥30403040——
5五氧化二磷 /%≤—1.1≥8.01.1
6水溶性硅酸盐(SiO2) /%≤66——
7pH 值(0.1%溶液 25℃)≤10.511.010.511.010.511.011.0
8去污力≥1.01.0大于标准粉大于标准粉
9加酶粉酶活力 /u﹒g-1≥————
10灰分沉积≤3.03.02.03.0
11游离碱(以 NaOH 计)含量 /%≤——8.010.510.5
12生物降解度 /%≥90909090
表 1-2各类型洗衣粉使用性能指标
项目指标
相对标准粉对油污布的去污力比值≥1.0
循环洗涤性能
相对标准粉沉积灰分比值 ≤3.0
洗后织物外观损伤 不重于标准洗衣粉
试验溶液浓度:
标准粉和 HL-A 型、WL-A 试样为 0.2 %;HL-B 型、WL-B 试样为 0.1 %
三、洗衣粉中含磷的测定
1、检测方法
以白猫、雕牌、碧浪、立白、奥妙、超能、奇强、汰渍等常见的洗衣粉为材料配制样
品液,以抗坏血酸为显色剂,采用分光光度法测定样品液的吸光度,根据磷标准曲线确定
各品牌洗衣粉中的磷含量。
2、原理
测定聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵在酸性溶液中反应生成黄色
钼酸盐,其反应式如下:
PO43- + 12MoO42- + 27H+H2[P(Mo2O7)6] + 10H2O
生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸、氯化亚锡等还原为钼蓝,使溶液呈现出特
殊的蓝色。
且溶液颜色深度在规定范围内符合朗伯-比尔定律。
采用氯化亚锡作还原剂时,反应灵敏度高,显色快。
但颜色稳定性差,反应要求的酸
度和钼酸铵试剂浓度较严格干扰离子较多。
生成的钼蓝在650 nm处有最大吸收峰。
采用抗坏血酸作还原剂时,反应灵敏度高,稳定性好,所要求的酸度范围较宽
(0.48~1. 44 mol/ L,以 0. 8 mol/ L(H+)为最佳)。
但此法显色反应慢,需加热水浴,操作不
便。
生成的钼蓝在645 nm处有最大吸收峰。
二氧化硅(存在于泡花碱中)、铁(洗衣粉中含有微量铁)、羧甲基纤维素及硼酸等
不干扰分光光度法对磷含量的测定结果。
3、仪器与试剂
可见分光光度计;玻璃比色皿:
1cm;移液管1mL(4支)、5mL、10mL;容量瓶(7
支);洗耳球;
硝酸溶液:
市售硝酸69%左右,可直接使用
硫酸溶液:
3mol/L(18mol/L硫酸与水按质量比1:
5混合);
钼酸铵溶液:
5﹪(取5g钼酸铵,加入95mL水溶解);
抗坏血酸:
10﹪(取10g抗坏血酸,加90mL水溶剂,溶液装入棕色试剂瓶中);
磷标准溶液:
10ug/mL(准确称取干燥的NaH2PO4 0.3874g于250mL烧杯中,用少量水
溶解后转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此时溶液含磷量为100ug/mL。
吸取
5mL,定溶于50ml容量瓶中,可得10ug/mL磷标准溶液)。
编号
品牌
称量前/g
称量前/g
质量
浓度 g/ml
1
2
3
4
5
6
4、测定步骤
(1)样品的预处理
用电子分析天平称取各品牌洗衣粉约 0.0500g 于 100mL 小烧杯中,加适量水溶解,待
洗衣粉完全溶解后,加入 65﹪—68﹪的 HNO3溶液 5mL,置于电炉上煮沸 30min,冷却后
转移至 50mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待用。
表 1 样品预处理的结果
(2)标准曲线的绘制
分别吸取 10ug/mL 磷标准溶液
0mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL 于
50mL 容量瓶中。
各加入 12mL 水、6.00mL 3mol/L 硫酸溶液、2.00mL 5﹪钼酸铵溶液、
2.00mL 10﹪抗坏血酸,摇匀,置于 60—70℃热水浴中加热 12min,取出冷却至室温,加蒸
馏水稀释至刻度,摇匀。
用 722 型或 T6 分光光度计在 650nm 处测定各比色管溶液的吸光度(以不含磷溶液为
对照),并以溶液吸光度对其浓度作图,得磷工作曲线。
编号
品牌
浓度 g/ml
吸光度
1
2
3
4
5
6
标准液号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
浓度
C(ug/mL)
吸光度 A
A 校正后
表 2 标准溶液浓度及吸光度
(3)样品中磷含量的测定
分别吸取样品溶液各 10.00mL 于 50mL 比色管中,各加入 12mL 水、6.00mL 3mol/L 硫
酸溶液、2.00mL 5﹪钼酸铵溶液、2.00mL 10﹪抗坏血酸,摇匀,置于 60—70℃热水浴中加
热 12min,取出冷却至室温,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用 722 型分光光度计在 650nm 处测定各样品溶液的吸光度,以空白试剂作为参比。
表 3 样品液的浓度及吸光度
四.结果与分析
1.绘制标准曲线
2.样品中磷含量按下式计算:
P% =
C ⨯V1 ⨯V ⨯10-6
m
⨯100%
P2O5 % = P% ⨯ 2.29
式中:
C——显色溶液的浓度(ug/mL);
V1——吸取样品溶液的体积(mL);
V——样品溶液的总体积(mL);
m——称取的洗衣粉质量(g);
P——洗衣粉的含磷量(mg/mL)。
3.结论
国家规定无磷洗涤剂中 P2O5 质量分数不得大于 1.1﹪。
编号
样品溶液
磷含量
吸光度
1
2
五、拓展实验
湖泊、水库、海湾及某些河流水体中,水面藻类繁茂(主要是蓝藻、绿藻),成片成团
地覆盖在水体表面,使水质恶化。
这种现象若发生在淡水中,称为水华;若发生在海湾或
河口区,则称为赤潮或红潮.赤潮是一种自然灾害。
当赤潮发生时,可引起水体缺氧,造成
水中生物大量死亡,而且赤潮生物体内含有毒素,可毒死鱼、虾、贝类,使受污染的养殖
生物经济价值显著下降,并能富集于鱼、贝类的卵巢中,人若食用后,还可以造成中毒。
同时,赤潮可破坏渔场结构,形不成渔讯,给渔业生产带来巨大的经济损失。
近年来,我
国沿海地区频繁遭受赤潮的袭击。
据报道,1989 年就有六个沿海地区遭受赤潮袭击,直
接经济损失 2 亿元以上;1998 年香港近海和广东珠江口一带海域也发生赤潮,珍贵养殖鱼
类死亡,损失达 4000 万元,香港渔民损失1 亿港币;1999 年长江口、渤海湾西部、珠江
口等地也发生赤潮;去年五月份,舟山群岛附近也发生赤潮。
纵观这些易发生赤潮(水华)
的水域,发现有一个共同点,即这些水域都是水流不畅,污染严重的水域。
赤潮(水华)现
象是水体富营养化的必然结果。
富营养化是水体衰老的一种现象,水体天然富营养化是一
个十分缓慢的自然过程,但随着水体中有机物和营养盐类的大量进入,极大地加快了水体
富营养化的进程。
水体富营养化主要是指水中氮、磷含量过高,特别是磷元素含量过高,
使藻类异常增殖,最终使水质恶化的现象。
水体中的磷元素除了可由水生生物的残骸和代
谢废物、沉积物产生之外,还有一个很重要的来源)通过人类的活动,把磷元素带入水体
中。
随着合成洗涤剂的广泛使用, 生活污水中含有的磷大量增加,这些富含磷的生活污水
在排入天然水体后,极易造成水体的富营养化。
现在全社会都在提倡/绿色消费,为了保护
环境,保护地球资源,要求市民使用绿色环保产品,使无磷洗衣粉、环保洗洁精的消费量
大增。
但无磷洗衣粉真的无磷吗?
带着这一疑问,同学们可以测定了某一品牌上注明/绿色环保洗衣粉中的磷含量,并
同时测定了不同水体中的磷含量,作一比较。
表 4 水样中磷含量测定结果
3