高考山东版高考化学 专题二十 物质的检验分离和提纯.docx
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高考山东版高考化学专题二十物质的检验分离和提纯
专题二十 物质的检验、分离和提纯
挖命题
【考情探究】
考点
内容解读
5年考情
预测热度
考题示例
难度
关联考点
物质的分离
和提纯
掌握常见物质分离和提纯的方法
2018课标Ⅰ,9,6分
易
乙酸乙酯的制取
★★★
物质的检验
掌握常见物质检验的方法
2017课标Ⅱ,13,6分
易
氧化还原反应
★★★
分析解读 物质的检验、分离和提纯是人类从自然界获取有用物质及人工合成新物质的必需操作。
为体现化学知识在生产、生活中的应用,该专题考点成为高考必考考点之一,可以以选择题形式直接考查,也可以是综合性实验题或工艺流程题中的某些设空。
【真题典例】
破考点
【考点集训】
考点一 物质的分离和提纯
1.（2018山东聊城一模,8）《天工开物》膏液篇中关于提取油脂有如下的叙述:
“若水煮法,则并用两釜。
将蓖麻、苏麻子碾碎,入一釜中,注水滚煎,其上浮沫即油。
”文中涉及的操作方法是（ ）
A.分液B.蒸发C.升华D.蒸馏
答案 A
2.（2017山东日照二模,11）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
选项
实验目的
操作方法
A
除去溴苯中的溴
将混合物倒入分液漏斗中,加入苯,充分振荡,静置,分液
B
制备氢氧化铁胶体
在氢氧化钠溶液中加入饱和FeCl3溶液,煮沸
C
除去Cl2中少量HCl
将混合气体通过盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶
D
验证CH3COONa溶液中存在水解平衡
取CH3COONa溶液于试管中并加入几滴酚酞试剂,再加入醋酸铵固体（其水溶液呈中性）,观察溶液颜色变化
答案 D
考点二 物质的检验
1.（2019届山东青岛期初调研检测,11）下列物质的制备和性质实验中,由现象得出的结论错误的是（ ）
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
浓氨水、生石灰
湿润的红色
石蕊试纸
变蓝
NH3为碱性气体
B
乙酸、乙醇、浓硫酸
饱和碳酸钠溶液
分层
酯不溶于水,
密度小于水
C
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
变蓝
Cl2具有氧化性
D
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2具有还原性
答案 D
2.（2017山东潍坊二模,11）下列实验中,实验现象及结论都正确且两者具有因果关系的是（ ）
实验
现象
结论
A
向Ba（NO3）2溶液中通入二氧化硫气体
有白色沉淀生成
SO2与Ba（NO3）2反应得到BaSO3
B
向FeI2的溶液中滴加少量的氯水
溶液颜色变深
Cl2与Fe2+反应生成Fe3+
C
向蔗糖溶液中加几滴稀硫酸,水浴加热5min后,再加新制Cu（OH）2后加热
无砖红色沉淀生成
蔗糖没有水解
D
向含有酚酞的Na2CO3溶液中加入少量BaCl2固体
溶液红色变浅
证明Na2CO3溶液中存在水解平衡
答案 D
3.（2017山东潍坊三模,10）下列选项中实验操作、现象、解释或结论都正确的是（ ）
操作
现象
解释或结论
A
充分浸透了Na2SiO3饱和溶液的小木条,沥干后放在酒精灯外焰加热
小木条不燃烧
Na2SiO3可用作木材防火剂
B
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应
火焰呈黄色
溶液中有Na+、无K+
C
分别向含有酚酞的烧碱溶液中通入氯气、二氧化硫
溶液颜色都变浅
说明氯气和二氧化硫都有漂白性
D
向某加碘食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加KIO3
答案 A
过专题
【五年高考】
A组 山东省卷、课标卷题组
考点一 物质的分离和提纯
1.（2018课标Ⅰ,9,6分）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是（ ）
答案 D
2.（2017课标Ⅰ,8,6分）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:
“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。
”文中涉及的操作方法是（ ）
A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取
答案 B
3.（2015课标Ⅰ,26,14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。
草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色,熔点为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解。
回答下列问题:
（1）甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是 ,由此可知草酸晶体分解的产物中有 。
装置B的主要作用是 。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、 。
装置H反应管中盛有的物质是 。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。
（3）设计实验证明:
①草酸的酸性比碳酸的强 。
②草酸为二元酸 。
答案 （14分）
（1）有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝（水蒸气、草酸等）,防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验（1分,1分,2分,共4分）
（2）①F、D、G、H、D、I CuO（3分,1分,共4分）
②H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊（2分）
（3）①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生（2分）
②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍（2分）
4.（2014课标Ⅰ,26,13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
相对分子质量
密度/（g·cm-3）
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。
开始缓慢加热A,回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题:
（1）仪器B的名称是 。
（2）在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。
（3）在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 （填标号）。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是 。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。
（6）在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 （填标号）。
（7）本实验的产率是 （填标号）。
a.30%b.40%c.60%d.90%
（8）在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏 （填“高”或“低”）,其原因是 。
答案
（1）球形冷凝管
（2）洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠
（3）d （4）提高醇的转化率 （5）干燥 （6）b （7）c
（8）高 会收集少量未反应的异戊醇
考点二 物质的检验
5.（2017课标Ⅱ,13,6分）由下列实验及现象不能推出相应结论的是（ ）
实验
现象
结论
A.
向2mL0.1mol·L-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变
还原性:
Fe>Fe2+
B.
将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C.
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D.
向2支盛有2mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象
Ksp（AgI）答案 C
6.（2016课标Ⅱ,12,6分）某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为（ ）
A.NaHCO3、Al（OH）3B.AgCl、NaHCO3
C.Na2SO3、BaCO3D.Na2CO3、CuSO4
答案 C
B组 其他自主命题省（区、市）卷题组
考点一 物质的分离和提纯
1.（2016北京理综,7,6分）下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是（ ）
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
答案 C
2.（2016上海单科,16,3分）实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。
下列分析正确的是（ ）
A.操作Ⅰ是过滤,将固体分离除去
B.操作Ⅱ是加热浓缩,趁热过滤,除去杂质氯化钠
C.操作Ⅲ是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D.操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
答案 C
3.（2015浙江理综,29,15分）某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验
（一） 碘含量的测定
取0.0100mol·L-1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。
测得的电动势（E）反映溶液中c（I-）的变化,部分数据如下表:
V（AgNO3）/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
-225
-200
-150
-100
50.0
175
275
300
325
实验
（二） 碘的制取
另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:
已知:
3I2+6NaOH
5NaI+NaIO3+3H2O。
请回答:
（1）实验
（一）中的仪器名称:
仪器A ,仪器B 。
（2）①根据表中数据绘制滴定曲线:
②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL,计算得海带中碘的百分含量为 %。
（3）①分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为 。
②步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。
③下列有关步骤Y的说法,正确的是 。
A.应控制NaOH溶液的浓度和体积
B.将碘转化成离子进入水层
C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D.NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验
（二）中操作Z的名称是 。
（4）方案甲中采用蒸馏不合理,理由是 。
答案 （共15分）
（1）坩埚 500mL容量瓶
（2）①
②20.00 0.635
（3）①向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水
②液体分上下两层,下层呈紫红色
③AB
④过滤
（4）主要由于碘易升华,会导致碘的损失
考点二 物质的检验
4.（2018天津理综,4,6分）由下列实验及现象推出的相应结论正确的是（ ）
实验
现象
结论
A.某溶液中滴加K3[Fe（CN）6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2+,无Fe3+
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性:
H2CO3>C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp（CuS）D.①某溶液中加入Ba（NO3）2溶液
②再加足量盐酸
①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有S
答案 B
5.（2015天津理综,2,6分）下列关于物质或离子检验的叙述正确的是（ ）
A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+
B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气
C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+
D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2
答案 B
6.（2015浙江理综,8,6分）下列说法正确的是（ ）
A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可
B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。
如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加
C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在S
或S
D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
答案 B
7.（2014广东理综,9,4分）下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是（ ）
选项
叙述Ⅰ
叙述Ⅱ
A
KNO3的溶解度大
用重结晶法除去KNO3中混有的NaCl
B
BaSO4难溶于酸
用盐酸和BaCl2溶液检验S
C
NH3能使酚酞溶液变红
NH3可用于设计喷泉实验
D
Ca（OH）2能制成澄清石灰水
可配制2.0mol·L-1的Ca（OH）2溶液
答案 B
C组 教师专用题组
考点一 物质的分离和提纯
1.（2014大纲全国,10,6分）下列除杂方案
的是（ ）
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A.
CO（g）
CO2（g）
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B.
NH4Cl（aq）
Fe3+（aq）
NaOH溶液
过滤
C.
Cl2（g）
HCl（g）
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D.
Na2CO3（s）
NaHCO3（s）
——
灼烧
答案 B
2.（2013课标Ⅰ,13,6分）下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案 D
考点二 物质的检验
3.（2013大纲全国,10,6分）下列操作不能达到目的的是 （ ）
选项
目的
操作
A.
配制100mL1.0mol·L-1CuSO4溶液
将25gCuSO4·5H2O溶于100mL蒸馏水中
B.
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤
C.
在溶液中将Mn
完全转化为Mn2+
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失
D.
确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3
取少量溶液滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊
答案 A
4.（2013福建理综,10,6分）下列有关实验的做法
的是（ ）
A.分液时,分液漏斗中的上层液体应由上口倒出
B.用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体
C.配制0.1000mol·L-1氯化钠溶液时,将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
D.检验N
时,往试样中加入NaOH溶液,微热,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
答案 D
5.（2012课标,7,6分）下列叙述中正确的是（ ）
A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封
B.能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2
C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-
D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+
答案 A
6.（2014北京理综,28,15分）用FeCl3酸性溶液脱除H2S后的废液,通过控制电压电解得以再生。
某同学使用石墨电极,在不同电压（x）下电解pH=1的0.1mol/LFeCl2溶液,研究废液再生机理。
记录如下（a、b、c代表电压值）:
序号
电压/V
阳极现象
检验阳极产物
Ⅰ
x≥a
电极附近出现黄色,有气泡产生
有Fe3+、有Cl2
Ⅱ
a>x≥b
电极附近出现黄色,无气泡产生
有Fe3+、无Cl2
Ⅲ
b>x>0
无明显变化
无Fe3+、无Cl2
（1）用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是 。
（2）Ⅰ中,Fe3+产生的原因可能是Cl-在阳极放电,生成的Cl2将Fe2+氧化。
写出有关反应:
。
（3）由Ⅱ推测,Fe3+产生的原因还可能是Fe2+在阳极放电,原因是Fe2+具有 性。
（4）Ⅱ中虽未检验出Cl2,但Cl-在阳极是否放电仍需进一步验证。
电解pH=1的NaCl溶液做对照实验,记录如下:
序号
电压/V
阳极现象
检验阳极产物
Ⅳ
a>x≥c
无明显变化
有Cl2
Ⅴ
c>x≥b
无明显变化
无Cl2
①NaCl溶液的浓度是 mol/L。
②Ⅳ中检验Cl2的实验方法:
。
③与Ⅱ对比,得出的结论（写出两点）:
。
答案
（1）溶液变红
（2）2Cl--2e-
Cl2、Cl2+2Fe2+
2Cl-+2Fe3+
（3）还原
（4）①0.2
②取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝
③通过控制电压,证实了产生Fe3+的两种原因都成立;通过控制电压,验证了Fe2+先于Cl-放电
【三年模拟】
一、选择题（每小题6分,共60分）
1.（2018山东滨州二模,8）《茶疏》中对泡茶过程有如下记载:
“治壶、投茶、出浴、淋壶、烫杯、酾茶、品茶……”文中未涉及的操作方法是（ ）
A.溶解B.过滤C.萃取D.蒸馏
答案 D
2.（2019届山东临沂教学质量检测,1）《天工开物》中记载了砒霜的制取:
“凡烧砒,下鞠土窑,纳石其上,上砌曲突,以铁釜倒悬覆突口。
其下灼炭举火,其烟气从曲突内熏贴釜上。
”文中涉及的操作方法可用于（ ）
A.从石油中获得汽油
B.从溴水中提取溴
C.苯甲酸的重结晶
D.分离单质碘和氯化钠的固体混合物
答案 D
3.（2018山东聊城二模,8）《本草纲目》中记载:
“冬月灶中所烧薪柴之灰,令人以灰淋汁,取碱浣衣。
”下列叙述正确的是（ ）
A.“取碱浣衣”与酯的水解有关
B.取该“碱”溶于水可得到一种碱溶液
C.“以灰淋汁”所涉及的操作有溶解、分液
D.“薪柴之灰”与铵态氮肥混合施用可增强肥效
答案 A
4.（2018山东烟台会诊,8）中国传统文化对人类文明贡献巨大。
下列各文献中所记载的古代化学研究过程或成果不涉及分离、提纯操作的是（ ）
A.《本草纲目》:
“（烧酒）自元时创始,其法用浓酒和糟入甑,蒸令气上,用器盛露滴。
”
B.《齐民要术》:
“凡酿酒失所味者,或初好后动未压者,皆宜廻作醋。
”
C.《开宝本草》:
“（消石）所在山泽,冬月地上有霜扫取,以水淋汁,后乃煎炼而成。
”
D.《天工开物》:
“草木之实,其中蕴藏膏液,而不能自流,假媒水火,凭藉木石,而后倾注而出焉。
”
答案 B
5.（2018山东临沂三模,10）根据下列实验能得出相应结论的是（ ）
选项
实验
结论
A
常温下,测得0.1mol·L-1NaA溶液的pH小于0.1mol·L-1Na2CO3溶液的pH
酸性:
HA>H2CO3
B
向含有淀粉的FeI2溶液中加入足量溴水,溶液变蓝色
还原性:
I->Fe2+
C
向饱和FeSO4溶液中加入CuS固体,测得溶液中c（Fe2+）不变
Ksp（CuS）D
向氨水中滴加少量AgNO3溶液,无沉淀生成
Ag+与NH3·H2O能大量共存
答案 C
6.（2018山东、安徽名校大联考,8）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
选项
实验目的
实验操作
A
除去Cu中少量CuO
加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤及干燥
B
用废蚀刻液（含FeCl2、FeCl3、CuCl2、HCl）制备FeCl2溶液
废蚀刻液中加入过量铁粉、充分搅拌、过滤
C
检验碳与浓硫酸反应的气态产物中含SO2和CO2
将产生的气体依次通过澄清石灰水和品红溶液
D
分离用苯萃取溴水后的水层和有机层
先放出水层,然后换一个烧杯再放出有机层
答案 B
7.（2018山东滨州一模,11）下列实验方案中,能达到实验目的的是（ ）
选项
实验目的
实验方案
A
配制100mL1.0mol/LCuSO4溶液
将25gCuSO4·5H2O溶于100mL蒸馏水中
B
除去CuO中混有的Al2O3
加入过量NaOH溶液后,过滤、洗涤、干燥
C
证明氧化性:
H2O2>Fe3+
将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe（NO3）2溶液中,溶液变黄色
D
证明非金属性:
Cl>C
向NaHCO3溶液中加入过量盐酸振荡、静置、观察
答案 B
8.（2018山东师大附中第十一次模拟,11）下列实验中根据现象得出的结论错误的是（ ）
选项
实验
现象
结论
A
相同条件下,用1mol·L-1的CH3COOH和1mol·L-1的HCl分别做导电性实验
CH3COOH溶液对应的灯泡较暗
CH3COOH是弱电解质
B
向某溶液中加铜和浓硫酸
试管口有红棕色气体产生
原溶液可能含有N
C
向某钠盐中滴加浓盐酸,将产生的气体通入品红溶液
品红溶液褪色
该钠盐为Na2SO3或NaHSO3
D
向浓度均为0.1mol·L-1的MgCl2、CuCl2混合溶液中逐滴加入氨水
先出现蓝色沉淀
Ksp[Mg（OH）2]>
Ksp[Cu（OH）2]
答案 C
9.（2018山东聊城二模,10）某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO,已知CO能与银氨溶液反应产生黑色固体。
实验装置如图所示:
下列叙述正确的是（ ）
A.装置e的作用是防倒吸
B.如图所示装置的活塞K处于关闭状态
C.实验结束时,先关闭活塞K,再熄灭酒精灯
D
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