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水蒸气蒸馏法提取姜精油

技术·油脂工程

 

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水蒸气蒸馏法提取姜精油

 

 

 

(沈阳工业大学石油化工学院)

【摘要】本文以生姜为原料,采用水蒸气蒸馏法提取姜精油,考察了姜粉粉碎程度、物料

比、浸泡时间、蒸馏时间、烘干温度、助剂和姜皮等单因素对精油提取率的影响,并通过正交

试验确定了最佳工艺条件。

由红外光谱和薄层色谱对所提取的姜精油进行定性分析。

【关键词】姜;精油;水蒸气蒸馏;提取

 

中图分类号:

TS225.1

文献标识码:

A

文章编号:

1673-7199(2010)11-0016-05

 

生姜是国际贸易中最重要的根茎类香料,也是亚

洲传统的药食两用植物。

因其香辣味独特,有发汗解

表、镇痛消炎的作用,深得百姓喜爱。

有关姜提取物

的研究进展已有报道。

水蒸气蒸馏法是最常用的一种姜精油提取方法。

该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解

或聚合,使精油的质量和提取率都得到了一定程度的

提高。

常见的水蒸气蒸馏有两种方法:

一种是将水蒸

气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中,使

被蒸物与水一起蒸出;另一种方法是将水加入到装有

 

组成一互不相溶体系。

根据道尔顿分压定律可知,整

个体系的蒸气压力等于各组分蒸气压之和。

即:

P=PA+PB

式中:

P为体系的总蒸气压;PA为水的蒸气压;PB

为不溶于水化合物的蒸气压。

当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压

时,混合物开始沸腾,显然混合物的沸点比水或不溶

于水化合物的沸点都要低。

因此,常压下采用水蒸气

蒸馏法,能在低于100℃的w情况下将高沸点组分与水一

起蒸出来。

 

被蒸物的烧瓶中,与普通蒸馏方法相同,直接加热烧

瓶,进行蒸馏。

本试验采用水中直接蒸馏法提取姜精

1.3

1.3.1

姜精油的提取

试验流程

 

油,并通过正交试验确定最佳工艺条件。

生姜→切片→烘干→粉碎、研磨→浸泡→水蒸气蒸

 

1

1.1

 

试验部分

材料与仪器

馏→油水分离→姜精油

1.3.2姜预处理

将购买的生姜切成薄片,在70℃下用烘箱烘干15h

 

生姜,市售;NaCl、无水乙醇、环己烷、石油醚、

正丁醇、乙酸乙酯、正庚烷,以上试剂均为分析纯。

左右,时常翻动使之受热均匀,将烘干的姜片研磨,

混合均匀后存放在干燥器中使之保持干燥。

 

KDM型调温电热套,山东省城永兴仪器厂;

1.3.3

试验方法

 

BT124S电子分析天平,赛多利斯科学仪器有限公司;

101-3型干燥箱,上海仪器厂总厂;Nexus-470型红外

光谱分析仪,美国Nicolet公司;WAY-2WA阿贝折射

仪,上海万衡精密仪器有限公司。

称取过30目筛的姜粉20g,装入干燥的1000mL

三口圆底烧瓶中,加入一定量的蒸馏水浸泡,并从油

水分离器上端添加蒸馏水直至蒸馏水流入烧瓶为止。

接好试验装置,并检查气密性。

浸泡数小时后,用电

 

1.2

16

试验原理

当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,

热套加热烧瓶至沸腾,并在常压下保持微沸蒸馏数小

时。

当提取器中油量不再增加,停止加热。

待系统冷

 

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却至室温后,开启油水分离器下端活塞,将水缓缓放

出至油层下降至0刻度后静置片刻,收集上层的淡黄

色透明油状液体(姜精油)并称重,计算精油提取率。

 

称取过30目筛的姜粉20g,装入1000mL烧瓶内,

分别加入360、400、500、600、700mL蒸馏水,浸泡

30min后,持续蒸馏5h,收集姜精油,计算精油提取

 

1.3.4

姜精油提取率计算

率,结果如图2所示。

 

精油提取率=

姜精油质量

姜粉质量

 

×100%

 

1.4

1.4.1

姜精油的定性分析

红外光谱分析

 

选取比较澄清的姜精油样品进行红外测试。

 

1.4.2

薄层色谱分析

 

分别用环己烷、石油醚、正庚烷、乙酸乙酯、丙

酮和正丁醇做展开剂,对提取的姜精油进行薄层色谱

 

分析。

由图2可知:

物料比为1∶18时,精油提取率最低,

 

1.5

姜精油的物性测定

但随着蒸馏水量的增加,精油提取率先增大后变小。

 

按照国家标准分别测定姜精油的酸值、酯值、乙

醇溶混度和折光率。

这是因为物料比较小时,由于加水量太少,未能将姜

粉充分润湿,不利于精油提取;当物料比达到一定程

 

2

2.1

 

结果与讨论

单因素试验

度时,姜粉细胞几乎完全破裂,油分充分游离出来,

提取率达到峰值。

试验结果表明,当物料比达到1∶20

时,姜精油提取率最大,而且与物料比1∶25的精油提

 

2.1.1

姜粉粉碎程度对姜精油提取率的影响

取率变化不明显,所以选择1∶20为最佳物料比。

 

分别称取过8、20、30、40目筛的姜粉10g,装入

2.1.3

浸泡时间对姜精油提取率的影响

 

1000mL烧瓶内,加入300mL蒸馏水,浸泡30min后,

持续蒸馏5h,收集姜精油,计算精油提取率,结果如

图1所示。

由图1可知:

当姜粉过30目筛时,其精油提取率

最大,但当姜粉粉碎至40目时,精油提取率反而降

低。

这是因为姜粉碎的越细,姜粉与水接触面积就会

越大,水散更均匀,使得破碎后油细胞更容易胀破而

提高出油率。

但姜粉颗粒太细时,蒸馏时不易透气,

试验操作实际过程中更易产生黏糊现象;而颗粒太粗

称取过30目的姜粉20g,装入1000mL烧瓶内,

用400mL蒸馏水分别浸泡0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、

3.0、4.0h后,持续蒸馏5h,收集姜精油,计算精油提

取率,结果如图3所示。

由图3可知:

浸泡会提高姜精油的提取率,随着

浸泡时间的延长,姜精油提取率明显增大;但浸泡时

间为4h时,姜精油提取率反而明显降低。

分析原因是

浸泡时间短,不能使姜粉中的挥发成分在蒸馏期间充

分浸透而随水蒸气带出,但浸泡时间过长时,会使有

效成分分解。

所以,确定最佳浸泡时间为3h。

 

又不能使精油尽提,继而影响提取率,所以确定姜粉

2.1.4

蒸馏时间对姜精油提取率的影响

 

过30目筛为宜。

称取过30目筛的姜粉20g,装入1000mL烧瓶内,

 

2.1.2

物料比对姜精油提取率的影响

用400mL蒸馏水浸泡3h后,分别蒸馏4、5、6、7h,

17

 

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收集姜精油,计算精油提取率,结果如图4所示。

 

发出去,从而影响姜精油的提取,所以本试验确定姜

粉最佳烘干温度为70℃。

 

2.1.7

助剂NaCl对姜精油提取率的影响

 

称取烘干温度为70℃过30目筛的姜粉20g,装入

1000mL烧瓶内,分别考察蒸馏水浸泡前后,加入0、

10、20g/LNaCl对姜精油提取率的影响,结果见表3。

 

表3

 

NaCl对低温烘干姜粉精油提取率的影响

 

序号

NaCl添加顺序NaCl质量(g/L)提取量(g)

提取率(%)

 

1

0

0.3133

1.57

 

由图4可知:

随着蒸馏时间的增加,姜精油提取

率明显增大,但提取7h后,姜精油提取率明显降低。

这是因为蒸馏时间过短,不能使姜精油充分提取出来,

2

3

4

5

浸泡前

浸泡前

浸泡后

浸泡后

10

20

10

20

0.1479

0.1789

0.0727

0.1214

0.74

0.89

0.36

0.61

 

但蒸馏时间过长,会使蒸馏出的姜精油受热分解掉,

 

影响产率而且浪费能源和时间,所以确定最佳蒸馏时

间为6h。

由表3可知:

低温下烘干的姜粉在浸泡前后加入

NaCl,姜精油提取率均明显降低,而且浸泡后加入Na-

 

2.1.5

姜皮对姜精油提取率的影响

Cl会使精油提取率降得更低,但随着NaCl的增加,提

 

称取过30目筛的去皮姜粉20g,装入1000mL烧

瓶内,用400mL蒸馏水浸泡3h后,持续蒸馏6h,收

集姜精油,计算精油提取率,结果见表1。

取率又会增大。

分析原因是由于低温下烘干姜粉提取

的精油中组分较多,相对来说能与水形成氢键的组分

较少,因此加入NaCl后,由于NaCl溶解,致使物料

 

表1

姜皮对姜精油提取率的影响

比降低,不能充分润湿姜粉,继而影响提取率。

所以,

 

序号

1

2

是否去姜皮

提取量(g)

0.2099

0.3133

提取率(%)

1.05

1.57

可以确定低温下烘干的姜粉在浸泡前后加入NaCl对姜

精油的提取影响较大,提取率均明显降低。

除以上各因素对姜精油提取率的影响外,加热程

 

由表1可知:

去皮姜的精油提取率明显低于不去

皮姜的精油提取率,这是因为姜皮中含有较多的挥发

油有效成分,在去皮过程中会使某些挥发性成分损失,

继而导致精油提取率降低,所以本试验确定姜不去皮。

2.1.6烘干温度对姜精油提取率的影响

称取烘干温度分别为105℃和70℃的过30目筛的

姜粉20g,装入1000mL烧瓶内,用400mL蒸馏水浸泡

3h后,持续蒸馏6h,收集姜精油,计算精油提取率,

结果见表2。

度是影响精油提取量及质量的另一主要因素。

加热程

度越大,则产生的蒸气越多,提取速度越快。

但提取

速度过快时,因冷凝不充分,常可造成挥发性成分的

散失。

所以,在试验中应注意控制温度,当烧瓶内的

物料沸腾后,调节电加热套旋钮使电热套的输出电压

为100V,保持微沸,各次试验尽量同一标准,以免影

响结果。

另外,由于2500g生姜烘干只能得到160g姜

粉,而且试验室条件有限,所以无法将试验所需姜粉

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