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碱渣处理方法

Q/SY

中国石油天然气股份有限公司企业标准

Q/SYHS1018-2004

碱渣处理装置

操作规程

2004-12-31发布2005-01-01实施

中国石油天然气股份有限公司华北石化分公司发布

目次

前言II

管理和使用办法III

第一章工艺技术规程1

1.1装置概况1

1.1.1装置简介1

1.1.2工艺原理1

1.1.3工艺流程说明1

1.1.4工艺原则流程图2

1.2工艺指标2

1.2.1原料指标2

1.2.2半成品、成品指标2

1.2.3主要操作条件2

第二章岗位操作法2

2.1碱渣泵起停操作3

2.2碳化塔操作法3

2.3罗茨风机起停操作4

2.4尾气焚烧炉点停炉操作5

第三章开工方案6

3.1开工要求6

3.2开工准备6

3.3开工步骤6

第四章停工方案7

4.1停工要求7

4.2停工准备7

4.3停工步骤7

第五章事故预案8

5.1硫化氢含量超标处理预案8

5.2故障分析及处理8

5.3屏蔽泵故障分析及处理9

第六章安全生产及环境保护9

6.1安全知识9

6.2安全规定10

6.3装置防冻防凝措施10

6.4本装置历史上发生的主要事故、处理方法及经验教训10

6.5本装置污染物主要排放部位和排放的主要污染物11

第七章附录11

7.1设备明细表12

7.2装置平面布置图13

前言

本标准是根据原化工部大连化工设计院净宇公司设计及生产实际情况提出，并经操作运行检验可行。

本标准作为指导、组织装置生产依据。

本标准对生产工艺参数指标、设备仪器、质量标准方面均做了具体要求，并由生产技术、机动、质量安全环保等部门修订，公司技术总经理审核。

本标准由中国石油华北石化公司生产技术处提出。

本标准由中国石油华北石化公司质量安全环保处归口。

本标准起草单位：

中国石油华北石化公司系统车间。

本标准主要起草人：

…………

本标准于2005年1月1日起实施。

装置负责人：

生产技术处：

机动处：

质量安全环保处：

主管领导：

管理和使用方法

1.操作规程的遵守

1.1操作规程规定了管理人员和操作人员必须严格按照指定的操作路线执行指定的操作。

1.2如在操作过程中出现事故，装置负责人可以指挥当前的操作返回上一个稳定的操作状态。

1.3严禁对已经执行的操作重新标记，如果需要重新操作可以使用另外一份操作规程，原规程存档备查。

1.4在一些特殊条件下，装置负责人可以根据具体情况调整操作，在操作完成后必须备案并说明原因。

2.在操作规程上做标记

2.1标记通常由内操作员在控制室进行；

2.2标记在每项具体操作以及确认状态的前面的操作性质代号内；

2.3为了避免外操作员频繁往来于现场和控制室之间，方便外操作员准确执行操作，可以为外操作员提供一份编好页码、注明日期的操作规程复印件。

但有两个要求：

●外操作员必须执行内操作员指定的操作，不得擅自执行其他操作；

●操作结束后，操作规程复印件由装置负责人收回。

2.4在操作规程中一些涉及安全和特殊操作，根据情况需要班长或者外操作员进行标记或者复查；

2.5由于一些生产的操作连续性要求，会造成在操作过程中操作员来不及去做标记，可以在连续操作结束后再做标记，但这种情况必须在操作规程中说明，可以采用组操作的形式出现。

3.更新和更正

3.1操作规程在实施前的必须进行检验和更正，以确保在正式实施中满足要求。

3.2在设备、装置改造后，要及时组织有关人员对操作规程进行更新，使得操作规程严格符合装置和生产的需要。

4.使用方法

4.1操作性质代号

说明动作的性质，分别用“（）-”、“[]-”和“<>-”表示确认、操作和安全，即：

状态确认用（）-表示；操作过程用[]-表示；安全事项用<>-表示。

4.2操作者代号

表明操作者的岗位名称。

班长用M表示，内操用I表示，外操用P表示。

操作者代号填入上述操作性质代号中，两者组合使用。

例如：

-试压完毕后，容器泄压要缓慢

（I）-确认C4中金属离子含量小于2ppm

[M]-联系调度引C4进装置

第一章工艺技术规程

1.1装置概况

1.1.1装置简介

碱渣是炼油过程中油品精制时产生的含有多种有机物的废弃碱液的总称，根据精制油品种类的不同，可分为液化气碱渣、汽油碱渣、柴油碱渣和航煤碱渣四种。

碱渣是目前环保三废中最难处理的废液之一，本装置由原化工部大连化工设计院净宇公司设计，并于1997年建成投产，加工能力为3000-5000t/a，可处理我厂联合装置所产生的的全部碱渣，本装置可对碱渣处理可以做到全部回收利用，无害排放，达到环保要求。

1.1.2工艺原理

本装置包含碳化分离及苛化制碱两道工序，碳（O）化的主要原料为废弃物碱渣，利用常压炉烟道气中的CO2在YJ添加剂的作用下将碱渣分为有机相和无机相，有机相可以精制成化工产品粗酚、粗环烷酸对外销售，无机相再生成为碱液回用于生产装置的油品精制。

碳化处理的主要反应如下：

反应一：

2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O

反应二：

Na2S+CO2+H2O=Na2CO3+H2S↑

反应三：

2（苯酚钠）+CO2+H2O=2（苯酚）+Na2CO3

反应四：

2H2S+3O2=2SO2+2H2O

反应五：

2H2S+SO2=3S↓+2H2O

反应六：

Na2CO3+CO2+H2Oó2NaHCO3

苛化制碱的主要反应如下：

反应一：

Na2CO3+Ca（OH）2=2NaOH+CaCO3↓

反应二：

NaHCO3+Ca（OH）2=NaOH+H2O+CaCO3↓

1.1.3工艺流程说明

来自生产装置的碱渣可分别进入碱渣储罐（V9501/V9502/V9503/V9504），碱渣在碱渣储罐中通过伴热线用低压蒸汽对其进行加热，保持碱渣温度为50±5℃。

通过碱渣泵（P9504/P9505/P9506）将碱渣送入调和罐（V9505），通过低压蒸汽加热升温至65±5℃，加入YJ添加剂（或小苏打），搅拌均匀后送至碳化塔（T9503），通入烟道气，同时通过低压蒸汽加热升温至80±5℃，保持2-3小时，待反应完全后，通过碱渣泵（P9504/P9505/P9506）将碳化液送入分离罐（V9506/V9507）静置分层，3小时后，通过有机相泵（P9508/P9509）将有机相抽入各有机相储罐（V9509/V9511/V9510），通过无机相泵（9507）将无机相抽入无机相储罐（V9515）。

通过无机相泵（P9507）将无机相抽入苛化槽（V9516），通过低压蒸汽加热升温至95℃，加入石灰，保持温度反应2小时，通过苛化液泵（P9510-1/P9510-2）将苛化液送入滤泥罐（V9517-1/V9517-2），开启真空泵（C9502-1/C9502-2）真空抽滤，抽滤结束后，停真空泵（C9502-1/C9502-2）。

通过碱液泵（P9511/P9512）将滤液送至浓缩罐（V9520）或淡碱液罐（V9519），浓缩罐（V9520）保持液位高于加热管，通过低压蒸汽加热，保持液体沸腾，并通过开启真空泵（C9502-1/C9502-2），保持一定真空度，进行水分蒸发，结束浓缩后，通过碱液泵（P9511/P9512）将浓碱液送入成品罐（V9521）。

滤泥罐（V9517-1/V9517-2）顶部滤饼人工清除，完成全部操作。

1.1.4工艺原则流程图

YJ添加剂

加热

洗水

加热蒸汽

石灰

1.2工艺指标

1.2.1原料指标如：

表－1

1.2.2半成品、成品指标如：

表－1

1.2.3主要操作条件如：

表－1

表-1碱渣处理装置工艺控制指标

序号

项目

单位

控制指标

1

烟道气

烟气压力

MPa

>0.2

2

烟气中CO2浓度

%

>12

3

碳化操作

碱渣温度

℃

50±5

4

调和罐温度

℃

65±5

5

调和液总碱度（以Na2CO3计）

g/l

≥180

6

碳化温度

℃

90-95

7

碳化时间

min

≥120

8

碳化塔液位

M

<3

9

碳化度

≥120

10

苛化操作

苛化温度

℃

≥95

11

苛化时间

Hr

≥2

12

苛化率

%

>85

13

石灰添加量

%

≥115

14

浓缩操作

苛化泥碱含量

%

<3

15

浓缩温度

℃

90-100

16

无机相

酚含量

g/l

<6

17

硫化物含量

g/l

<5

18

成品碱液

再生碱浓度

%

>8

19

再生碱中硫化物含量

%

<1

第二章岗位操作法

2.1碱渣泵起停操作

初始状态

（M）—确认碱渣泵单机运行正常

（M）—确认进出口管线正常

[P]—打通工艺流程

准备检查工作：

（P）—检查泵出入口阀门是否灵活好用，各阀门是否处于正常开关状态。

[P]—打开泵入口阀门，打开泵放空阀，放空阀出液体后，关闭放空阀

（M）—联系供电送电备用。

—安全保护措施应齐全可靠。

（P）—全面检查泵出入口管线流程，确认可靠

[P]—打开冷却水。

启动操作：

[P]—按启动按纽。

[P]—观察泵的出口压力达到0.3-0.4MPａ时，缓慢打开泵出口阀。

停泵操作

[P]—关闭运行泵出口阀门。

[P]—按停泵按纽。

[P]—关闭冷却水。

巡检内容：

[P]—检查泵出口压力是否在正常范围内。

[P]—检查电机的温度、振动值是否在正常范围内。

[P]—备用泵每班盘车180℃

2.2碳化塔操作法

初始状态

（M）—确认碳化塔处于正常状态

（M）—确认进出口管线正常

[P]—打通工艺流程

准备检查工作：

（P）—检查碳化塔出入口阀、蒸汽加温阀是否灵活好用，是否处于正常开停状态。

[P]—检查碳化塔进口烟气压力表是否灵活好用，是否在有效使用期限内，并打开压力表控制阀门。

[P]—检查碳化塔液位计、温度计是否完好。

—检查硫化氢报警仪是否完好

启动操作：

—配戴硫化氢报警仪。

[P]—用碱渣泵将碱渣打入塔内，注意观察塔内液位，当液位到达塔的中上部时停泵。

[P]—打开蒸汽加温阀门，。

[P]—送烟气进行碳化，观察烟气压力应在0.04MPａ左右。

[P]—当碳化温度达到85℃左右，关小蒸汽阀门，将温度保持在85℃左右。

[P]—碳化3小时，用试纸从取样口测试，当PH值在9以下，停止碳化。

[P]—用泵将碱渣打入分离罐。

巡检内容：

—配戴硫化氢报警仪。

[P]—检查进口烟气压力是否在正常范围内。

[P]—检查碳化温度是否在要求范围内。

2.3罗茨风机操作法

2.3.1罗茨风机起动操作

初始状态

（M）—确认罗茨风机单机运行正常

（M）—确认进出口管线正常

[P]—打通工艺流程

准备检查工作：

（P）—检查水洗罐是否运行正常，各阀门是否处于正常的开停状态。

—配戴硫化氢报警仪。

[P]—打开鼓风机入口、出口及放空阀门。