聚山梨酯80检验标准操作规程.docx
《聚山梨酯80检验标准操作规程.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《聚山梨酯80检验标准操作规程.docx(19页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
![聚山梨酯80检验标准操作规程.docx](https://file1.bdocx.com/fileroot1/2023-7/14/ef060b5c-26c2-429c-8dfa-411d41062ac1/ef060b5c-26c2-429c-8dfa-411d41062ac11.gif)
聚山梨酯80检验标准操作规程
题目:
聚山梨酯80检验标准操作规程
制定人:
年月日
编码:
SOP-ZL-FL-018-01
审核人:
年月日
颁发部门:
质量管理部
批准人:
年月日
执行时间:
年月日
分发部门
质量管理部、档案室
目的:
建立聚山梨酯80检验标准操作规程,保证检验结果的准确性。
范围:
适用于聚山梨酯80的检验标准操作。
职责:
QC检验员:
负责来样的理化检验,原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责;并及时出具检验报告书。
QC主任:
合理分配检验工作,对来样检验的及时、结果准确负责;对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。
内容:
依据:
《中华人民共和国药典》2010年版二部
检品名称:
聚山梨酯80
类别:
药用辅料,增溶剂和乳化剂等。
1、性状
1.1性状:
取本品适量,在自然光线下,用目测和鼻闻法检测,本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体;微有特臭,味微苦略涩;有温热感。
本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容,在矿物油中极微溶解。
1.2相对密度:
本品的相对密度为1.06~1.09。
1.2.1仪器与用具:
电子天平、比重瓶。
1.2.2操作步骤:
取本品照《相对密度检查法操作规程》(SOP-ZL-TY-014-01)检查法在25℃测定。
计算公式:
W1-W2W1:
供试品与比重瓶的重量
相对密度=W2:
比重瓶的重量
W3-W2W3:
水与比重瓶的重量
1.3黏度:
本品在25℃时(毛细管内径为3.4~4.2mm)应为350~550mm2/S。
1.3.1仪器与用具:
黏度测定装置一套。
(平氏黏度计)
1.3.2操作步骤:
照《黏度测定法操作规程》(SOP-ZL-TY-047-01)第一法测定。
计算公式:
ν=KtK:
黏度计常数,mm2/s;t:
测得的平均流出时间
1.4酸值:
本品的酸值不得过2.2。
1.4.1仪器与用具:
锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯
1.4.2试剂与试药:
乙醇、乙醚。
1.4.3酚酞指示液:
取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,即得。
1.4.4操作步骤:
取本品10g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml使溶解,附回流冷疑器煮沸10分钟,放冷,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定。
计算公式:
A×5.61
供试品的酸值=───────
W
A:
消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)W:
供试品的重量(g)
1.5羟值:
本品的羟值为65~80。
1.5.1仪器与用具:
具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、
1.5.2试剂与试药:
对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶
1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液:
取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份,混合,即得。
氢氧化钠滴定液(1mol/L):
取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,即得。
1.5.4操作步骤:
照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定。
计算公式:
(B-A)×56.1
供试品的羟值=─────────+D
W
A:
供试品消耗的氢氧化钾(或氢氧化钠)滴定液(1mol/L)的容积(ml)
B:
空白试验消耗的容积(ml)D:
供试品的酸值W:
供试品的重量(g)
1.6皂化值:
本品的皂化值为45~60。
1.6.1仪器与用具:
具塞锥形瓶、电子天平、量筒、水浴锅、滴定管、金属制台架、
1.6.2试剂与试药:
乙醇、氢氧化钾
1.6.3酚酞指示液:
取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
氢氧化钾乙醇溶液:
取28.1g氢氧化钾,加95%的乙醇使成1000ml。
氢氧化钠滴定液(1mol/L):
取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,即得。
盐酸滴定液(0.5mol/L):
取盐酸45ml,加水使成1000ml,即得。
1.6.4操作步骤:
照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定。
计算公式:
(B-A)×28.05
供试品的皂化值=──────────
W
A:
供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)
B:
空白试验消耗的容积(ml)W:
供试品的重量(g)
1.7碘值:
本品的碘值为18~24。
1.7.1仪器与用具:
碘瓶、电子天平、量筒、电炉、滴定管
1.7.2试剂与试药:
三氯甲烷、冰醋酸
1.7.3淀粉指示液:
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸两分钟,放冷,倾取上清液,即得。
溴化碘溶液:
取研细的碘13.0g置干燥的具塞玻璃瓶中,,加冰醋酸1000ml,微温使碘完全溶解,另取溴2.5ml加入碘溶液中,摇匀,即得。
碘化钾试液:
取碘化钾16.5g,加水使成100ml,即得。
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L):
取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml,放置一个月后滤过。
1.7.4操作步骤:
照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定。
计算公式:
(B-A)×1.269
供试品的碘值=──────────
W
A:
供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)
B:
空白试验消耗的容积(ml)W:
供试品的重量(g)
1.8过氧化值:
本品的过氧化值不得过10。
1.8.1仪器与用具:
碘瓶、电子天平、量筒、电炉、滴定管、烧杯
1.8.2试剂与试药:
三氯甲烷、冰醋酸
1.8.3淀粉指示液:
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸两分钟,放冷,倾取上清液,即得。
碘化钾试液:
取碘化钾16.5g,加水使成100ml,即得。
硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L):
取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)临用前加新沸过的冷水稀释制成,必要时标定浓度。
1.8.4操作步骤:
照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定。
计算公式:
10(A-B)
供试品的过氧化值=──────────
W
A:
供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的容积(ml)W:
供试品的重量(g)
B:
空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的容积(ml)
1.9、鉴别(!
)
1.9.1仪器与用具:
烧杯、量筒、移液管、电炉。
1.9.2试剂与试药:
稀盐酸。
氢氧化钠试液:
取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。
1.9.3操作步骤:
取本品的水溶液(取本品1ml,用水溶解至20ml)5ml,加氢氧化钠试液5ml,煮沸数分钟,放冷,用稀盐酸酸化,显乳白色浑浊。
鉴别
(2)
2.1仪器与用具:
烧杯、量筒、移液管、胶头滴管。
2.1.1试剂:
溴试液:
取溴2~3ml,置用凡士林涂塞的玻璃瓶中,加水100ml,振摇使成饱和的溶液,即得。
2.1.2操作步骤:
取本品的水溶液(取本品1ml,用水溶解至20ml),滴加溴试液,溴试液即褪色。
鉴别(3)
2.2.仪器与用具:
烧杯、量筒、移液管、玻璃棒
2.2.1操作步骤:
取本品6ml,加水4ml混匀,呈胶状物。
鉴别(4)
2.3仪器与用具:
烧杯、量筒、移液管、玻璃棒
2.3.1试剂:
三氯甲烷
硫氰酸钴铵溶液:
取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g,加水溶解成100ml。
2.3.2操作步骤:
取本品的水溶液(取本品1ml,用水溶解至20ml)10ml,加硫氰酸钴铵溶液5ml,混匀,再加三氯甲烷5ml,振摇混合,静置后,三氯甲烷层显蓝色。
2.4检查
2.4.1酸碱度
2.4.2仪器与用具:
电子天平、量筒、烧杯、pH计、洗瓶
2.4.3试剂与试药:
苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液
2.4.4操作步骤:
取本品0.50g,加水10ml溶解后,照《PH检测法操作规程》(SOP-ZL-TY-035-01)检测,PH值应为5.0~8.0。
2.5颜色
2.5.1仪器与用具:
分析天平、恒温水浴锅、量筒、移液管、纳氏比色管、滤纸、漏斗、锥形瓶。
2.5.2试剂:
比色用重铬酸钾液、比色用氯化钴液
2.5.3操作步骤:
取本品10ml,与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml,加水至10ml)比较,不得更深。
2.6环氧乙烷与二氧六环
2.6.1仪器与用具:
电子天平、胶头滴管、量瓶、移液管、顶空瓶、旋转蒸发器、微量进样针、气相色谱仪。
2.6.2试剂、试液:
超纯水、环氧乙烷对照品、聚乙二醇400、二氧六环对照品、0.001%乙醛溶液、50%氯化镁的无水乙醇混悬液、乙醇制盐酸滴定液(0.1mol/L)、乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)
2.6.30.001%乙醛溶液:
取1ml乙醛溶液加水稀释至1000ml摇匀,即得。
50%氯化镁的无水乙醇混悬液:
称取50g氯化镁加无水乙醇稀释至100ml,摇匀,即得混悬液。
乙醇制盐酸滴定液(0.1mol/L):
取盐酸9.0ml,加乙醇适量使成1000ml,摇匀,即得,(必要时标定浓度)。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L):
取氢氧化钾7g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中,(必要时标定浓度)。
2.6.4操作规程:
取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶液。
量取环氧乙烷300ul(相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经处理的聚乙二醇400以(60℃,1.5~2.5kpa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。
精密量取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。
取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。
精密称取本品1g,置顶空瓶中,精密加入环氧乙烷对照品溶液0.5ml与二氧六环对照品溶液0.5ml,密封,摇匀,作为对照品溶液。
量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。
《照气相色谱法操作规程》(SOP-ZL-TY-042-01)试验。
以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。
进样口温度为150℃,检测器温度为250℃。
顶空平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟。
取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。
分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。
环氧乙烷峰面积的相对标准偏差不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。
按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。
环氧乙烷对照品贮备液的标定取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml,精密加入乙醇制盐酸滴定液(0.1mol/L)20ml,混匀,放置过夜。
取环氧乙烷对照品贮备液5g,精密称定,置上述溶液中,放置30分钟,照电位滴定法(附录ⅦA),用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液相当于4.404mg的环氧乙烷,计算,即得。
2.7冻结试验
2.7.1仪器与用具:
冰箱、烧杯
2.7.2操作步骤:
取本品,置玻璃容器内,于5℃±2℃放置24小时,不得冻结。
2.8水分
2.8.1仪器与用具:
费休氏水分测定仪、具塞锥形瓶、干燥器、电子天平。
2.8.2试剂与试药:
卡尔费休氏试液、无水甲醇。
2.8.3操作步骤:
取本品适量,照《水分测定法标准操作规程》(SOP-ZL-TY-041-01)第一法测定,含水分不得过3.0%。
2.9炽灼残渣
2.9.1仪器与用具:
电炉、干燥器、坩埚、胶头滴管、分析天平、箱式电阻炉。
2.9.2操作步骤:
照《炽灼残渣检查操作规程》(SOP-ZL-TY-007-01)检查,遗留残渣不得过0.2%。
取本品1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,用电炉缓缓炽灼至完全碳化,放冷;加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在500~600℃炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷,精密称定后,再在500~600℃炽灼至恒重,即得。
计算公式:
W1-W0W0:
恒重坩埚的重量
炽灼残渣=──────────×100%
WW1:
恒重后样品与坩埚的重量
W:
样品重量
3.1重金属
3.1.1仪器与用具:
量筒、移液管、纳氏比色管、刻度吸管
3.1.2试液与溶液:
硝酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液
标准铅溶液:
称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
醋酸盐缓冲液(PH3.5):
取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/l盐酸溶液38ml,用2mol/l盐酸溶液或5mol/l氨溶液准确调节PH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。
硫代乙酰胺试液:
取硫代乙酰4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液(由1mol/l氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
氨试液:
取浓氨溶液400ml,加水稀释至1000ml,即得。
3.1.3操作步骤:
照《重金属检查操作规程》(SOP-ZL-TY-001-01)第二法检查,含重金属不得过百万分之十。
取炽灼残渣项下遗留的残渣;加硝酸0.5ml,置水浴锅上蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,继续蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,微热溶解后,移至纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为甲管;另取空瓷皿与样品一起加硝酸和盐酸蒸干后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移至纳氏比色管,加标准铅溶液1ml,再用水稀释成25ml,作为乙管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,样品与对照品比较,不得更深。
3.2砷盐
3.2.1仪器与用具:
分析天平、坩埚、箱式电阻炉、检砷装置、锥形瓶、量瓶
3.2.2试剂与试药:
盐酸、锌粒
3.2.3试液:
标准砷溶液的制备:
称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1ug的As)。
稀硫酸:
取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含H2SO4应为9.5%~10.5%。
碘化钾试液:
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。
本液应临用新配。
酸性氯化亚锡试液:
取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过,即得。
本液配后三个月即不适用。
乙醇制溴化汞试液:
取溴化汞2.5g,加乙醇50nl,微热使溶解,即得。
本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。
溴化汞试纸:
取滤纸浸入乙醇制溴化汞试液中,1小时后取出,在暗处干燥,即得。
醋酸铅试液:
取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水使成100ml,即得。
醋酸铅棉花:
取棉花浸入醋酸铅试液,湿透后,取出,在100℃干燥,即得。
3.2.4操作步骤:
照《砷盐检查操作规程》(SOP-ZL-TY-008-01)第一法操作测定,应符合规定(0.0002%)。
取本品1.0g,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,用小火化使碳化,控制温度不超过120℃(必要时可添加硫酸,总量不超过10ml),小心滴加浓过氧化氢溶液,俟反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却,加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸5ml与水适量,将生成的申斑与标准申斑比较,不得更深。
4、历史修订记录和原因
版本号
修订原因
修订日期
01
新订
聚山梨酯80检验记录
编码:
SMP-ZL-QC-006-01-R2
检品名称
聚山梨酯80
批号
数量
来源
物料代码
规格
包装
请验日期
报告日期
检验依据
聚山梨酯80质量标准(STP-ZL-FL-018-01)
聚山梨酯80检验标准操作规程(SOP-ZL-FL-018-01)
【性状】
(1)本品为无色或几乎无色的黏稠液体;无臭,味稍甜;有引湿性。
检验结果:
取本品目视观察为:
结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
(2)检测仪器:
仪器型号:
仪器编号:
温湿度:
℃%
相对密度:
照《相对密度检查法操作规程》(SOP-ZL-TY-014-01)检查法测定,为1.035~1.037。
取干燥洁净的比重瓶并精密称定,装满本品后,插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔的液体擦干,瓶中没有气泡,(置25℃的恒温水浴中,放置若干分钟,随着温度的上升,过多的液体从塞孔溢出,随时用滤纸将瓶塞顶端擦干,待液体不再由塞孔溢出,迅速将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶外面擦拭干净,精密称定,空瓶与样的重量,将本品倒去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同温度时空瓶与水的重量,按下式计算,即得。
计算公式:
W1-W2W1:
供试品与比重瓶的重量
相对密度=W2:
比重瓶的重量
W3-W2W3:
水与比重瓶的重量
W1()W2()W3()
W1()-W2()
相对密度==()
W3()-W2()
结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
聚山梨酯80检验记录
编码:
SMP-ZL-QC-006-01-R2
检品名称
聚山梨酯80
批号
物料代码
(3)检测仪器:
仪器型号:
仪器编号:
温湿度:
℃%
黏度照《黏度测定法操作规程》(SOP-ZL-TY-047-01)第一法测定,本品的运动黏度,在25℃时(毛细管内径3.4~4.2mm),应为350~550mm2/s。
取本品,放置25℃环境中30分钟,移至平氏黏度计内,依法测定。
计算公式:
ν=KtK:
黏度计常数,mm2/S;t:
测得的平均流出时间
样品1所用时间t()()()平均值()
样品2所用时间t()()()平均值()
1#=K()×t()=()
2#=K()×t()=()
平均值()相对偏差()
结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
(4)酸值取本品10g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml使溶解,附回流冷疑器煮沸10分钟,放冷,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定,酸值不得过2.2。
计算公式:
A×5.61A:
消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)
供试品的酸值=───────W:
供试品的重量(g)
W
A1()A2()
W1()W2()
A1()×5.61
供试品的酸值=───────=()
W1()
A2()×5.61
供试品的酸值=───────=()
W2()
平均值()相对偏差()
结论:
聚山梨酯80检验记录
编码:
SMP-ZL-QC-006-01-R2
检品名称
聚山梨酯80
批号
物料代码
检验人:
复核人:
检验日期:
(5)皂化值照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定,本品的皂化值为45~60。
取本品(其重量约相当于250/供试品的最大皂化值),精密称定,置250ml锥形瓶中,精密加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml,加热回流30分钟,然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部,家酚酞指示液1.0ml,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾,至溶液的粉红色刚好褪去,加热至沸,如溶液又出现粉红色,再滴定至粉红色刚好褪去;同时做空白试验,以供试品消耗的盐酸滴定液
计算公式:
(B-A)×28.05
供试品的皂化值=──────────
W
A:
供试品消耗的盐酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)
B:
空白试验消耗的容积(ml)W:
供试品的重量(g)
(B-A)×28.05
供试品的皂化值=──────────
W
【鉴别】
【检查】
(1)酸度:
取本品10ml,加新沸过的冷水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液(配制批号:
)3滴,用氢氧化钠滴定液(配制批号:
)(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(配制批号:
)(0.01mol/L)的体积不得过0.5ml。
结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
(2)颜色:
取本品10ml,与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml,加水至10ml)比较,
结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
(4)羟值:
照《脂肪与脂肪油测定法操作规程》(SOP-ZL-TY-061-01)中羟值法测定,羟值应为264-300。
精密称取本品g,(约0.60g)置干燥的250ml具塞锥形瓶中,精密加入酰化剂5ml,用吡啶少许湿润瓶塞,稍拧紧,轻轻摇动使完全溶解,置50℃±1℃水浴中25分钟(每10分钟轻轻摇动)(
结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
后,放冷,加吡啶-水(3:
5)20ml,5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液(配制批号:
)8~10滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定至溶液显灰蓝色或蓝色,记录本品所消耗的氢氧化钠滴定液(1mol/L)的容积(ml)A;同时做空白,记录空白所消耗的氢氧化钠滴定液(1mol/L)的容积B;按下式计算,本品的羟值为。
供试品的羟值=
+D
结论:
检验人:
复核人:
检验日期:
(4)检测仪器:
仪器型号:
仪器编号:
温湿度:
℃%
有关物质:
取本品mg,用无水乙醇稀释制成每1ml中约含聚山梨酯80mg的溶液,作为供试品溶液;另精密量取二甘醇、一缩二聚山梨酯80、二缩三聚山梨酯80与环氧丙烷对照品,用无水乙醇稀