釜式反应器的研究预习报告.docx

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釜式反应器的研究预习报告

釜式反应器的研究预习报告

1、实验原理

反应工程基础：

1、全混流反应器

在流体流动方向上停留时间不同的流体例子之间的混合成为返混，也成为逆向混合。

在全混流反应器中，要使物料的返混达到最大值。

实际的釜式反应器更接近全混流反应器。

本实验中的反应可视作一级反应：

C12H22O11（蔗糖）+H2O—→C6H12O6（果糖）+C6H12O6（葡萄糖）

在全混流反应器中，反应速率：

返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。

然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。

停留时间分布的表示方法有两种，一种称为分布函数F（t），其物理意义是停留时间小于t的粒子所占的分率；另—种称为时间分布密度因数E（t），其物理意义是停留时间为t的粒子的概率。

两个函数的关系为：

E（t）=dF（t）/dt﹙1﹚

本实验中：

C12H22O11（蔗糖）+H2O—→C6H12O6（果糖）+C6H12O6（葡萄糖）

水解反应可视为一级反应，其速率方程为：

﹙2﹚

积分上式得

﹙3﹚

式中CA为t时蔗糖的浓度；k为反应速度常数。

2、多釜串联的全混流反应器

由于反应器出口出反应物浓度最低，故全混流反应器总是在最低的反应物浓度下操作，很多情况下将会影响反应的效率。

为了利用全混流反应器的混合均匀、温度易控的优点，又使反应不全部在反应物浓度最低的条件下进行，工业上经常将全混流反应器串联起来使用。

对于多釜串联的全混流反应器：

3、全混流反应器的停留时间分布特性

连续操作的几个时间概念：

停留时间：

物料从进入反应器到出反应器所花的时间；

平均停留时间

空间时间：

反应器有效容积VR与流体特征体积流率V0之比值。

4、旋光物质与旋光度

当平面偏振光通过盛有旋光性化合物的旋光管后，偏振面就会被旋转（向右或向左）一个角度，这时偏振光就不能通行无阻的穿过与起偏镜棱轴相平行的检偏镜。

只有检偏镜也旋转（向右或向左）相同的角度（a角度），旋转了的平面偏振光才能完全通过。

观察检偏镜上携带的刻度盘所旋转的角度，即为该旋光性物质的旋光度。

偏振面被旋光性物质所旋转的角度叫旋光度。

用a表示。

旋光仪是用来测定光学活性物质旋光能力大小和方向的仪器。

光学活性物质可以旋转偏振光平面，其大小和方向除了与该物质结构有关外，还与测定时的温度、所用光的波长、溶液的浓度和溶剂、旋光管的长度等有关。

一般单色光源用钠光灯，波长为589nm，以D表示。

规定以每毫升溶液所含溶质的克数作为质量浓度的单位。

由旋光仪测得旋光角度后，可以下式计算旋光度：

α为用旋光仪测得的旋光度；c为溶液的质量浓度（g/ml）；l为旋光管的长度/dm；t为测定时温度（℃），λ为测定所用光波波长（钠光以D表示）。

光活性物质为液体时，则以密度ρ（g/ml）代替c，即若以100ml溶液含溶质的克数，则，如果糖的水溶液，溶液浓度为5g/100ml，在1dm旋光管中测得旋光角度为-4.64°，则：

书写旋光度时，除注明温度，光波波长外，在数据后的括号内，注明其质量百分浓度和配制溶液用的溶剂。

偏振面被旋转的方向有左旋（逆时针）和右旋（顺时针）的区别。

用符号D-或（+）表示右旋，L-或（-）表示左旋。

例如：

（+）-2-丁醇表示右旋；（-）-2-丁醇表示左旋。

所有旋光性化合物[不是右旋，就是左旋。

根据旋光度测溶液浓度：

蔗糖及其水解产物都为旋光物质,其比旋光度分别是;蔗糖

为66.65°，葡萄糖

为52.5°，果糖

为-91.9°。

D表示所用光波为钠黄光，其波长为589nm；正值表示右旋（使偏振面顺时针偏转），负值表示左旋（偏振面逆时针偏转）。

由于果糖的左旋性大于葡萄糖的右旋性，随着反应的进行，反应产物的浓度逐渐增大，溶液的右旋性逐渐减少，以至经过0°角后转变为左旋。

所以可用溶液的旋光度变化来度量反应的程度。

溶液的旋光度为溶液中各组分旋光度之和。

溶液的浓度可分别表示为

CA0＝F（α0－α∞）﹙4﹚

CA＝F（αt－α∞）（5）

式中α0、αt、α∞分别表示反应时间为0、t、∞时溶液的旋光度，对于给定的条件，α∞为常数；CA为溶液的浓度；F为常数。

可将（5）式改写为

CA＝Fαt－Fα∞＝Fαt－B（6）

从上式可以看出，对于一定初始浓度和PH值的蔗糖溶液来讲，随着水解反应的进行，通过测定溶液的旋光度，即可通过（6）式计算出溶液中的蔗糖浓度，因此可算出相应水解产物的浓度。

α0、α∞、αt都是可以测定的，CA0可以从反应器各物流的流量和浓度计算，由此可直接计算出F。

因而可通过测定的αt直接由（6）式算出CA。

蔗糖水解是在常压下进行的。

蔗糖水溶液以一定的进料速度进入反应器，产物以相同的速度从反应器流出，保持反应器内物料体积恒定后，向反应器中加入一定量的示踪物，分析示踪物的浓度随时间的变化。

因为注入示踪物所用时间极短，数量又少，所以可认为示踪物的流动行为与和它同时进入设备的反应流体流动行为相同，即示踪物在反应器内停留时间分布密度函数E（t）与反应物料相同。

停留时间介于t和dt间的示踪物物料量QE（t）dt，将在t和t+dt间流出反应器。

故

QE（t）dt＝UC（t）dt﹙7﹚

因而

E（t）＝（U/Q）C（t）﹙8﹚

式中，U为总流量（ml/min）；Q为示踪物总量（mg）；C（t）为示踪物出口浓度（g/L）。

显然，若测知示踪物浓度随时间变化的函数关系C（t），即可得到停留时间分布密度函数E（t）随时间的变化。

本实验以示踪物KCl来测定反应器停留时间分布，用电导仪测定KCl的电导率随时间的变化。

KCl电导率与浓度的关系为

CKClλKCl=KKCl﹙9﹚

式中，CKCl为KCl的浓度；λKCl为KCl的摩尔电导；KKCl为KCl的电导率。

用电导仪测定KCl溶液的电导率，并配以自动平衡记录仪记录电导率的变化，此变化用电讯号V与时间t的关系曲线表示，通过下面的换算即可得到KCl在反应器内停留时间分布密度函数E（t）。

溶液浓度C（t）与电讯号V（t）的关系式为

C（t）=μ′V（t）﹙10﹚

式中μ′为常数。

将C（t）关系式代入E（t）关系式，得

E（t）＝（U/Q）μ′V（t）﹙11﹚

令

μ＝μ′U/Q﹙12﹚

则

E（t）＝μV（t）﹙13﹚

因为

﹙14﹚

其中A为V（t）-t曲线下的面积（mm﹒s）；将E（t）与V（t）关系代入上式，得

﹙15﹚

因为

﹙16﹚

所以

dA/A＝E（t）dt﹙17﹚

dA/dt＝V（t）

﹙18﹚

根据V（t）的测定数据即可计算出反应器的平均停留时间τm和无因次散度

，

﹙19﹚

﹙20﹚

﹙21﹚

以此即可考查反应器的返混特性。

由实验得到的V（t）—t曲线换算为停留时间分布密度函数E（t）与时间t的关系式，适用于处理以电讯号表示示踪物浓度变化时停留时间的分布数据。

2、实验目的

⑴掌握停留时间分布的测定及其数据处理方法

⑵对反应器进行模拟计算及其结果的检验；

⑶熟悉根据停留时间分布测定结果判定釜式反应器混合状况和改进反应器的方法；

⑷了解单釜反应器、串联釜式反应器对化学反应的影响规律，学会釜式反应器的配置方法。

3、实验装置

槽中的反应物料通过蠕动泵计量后进入反应釜，反应釜内设置搅拌器搅拌混合，反应温度由夹套内的恒温水控制。

流出反应器的物料温度由温度计测定，示踪物采用电解质KCl,在出口设置电导电极测定出口物料的电导率，电导率信号输入计算机，由计算机对信号进行处理。

在蔗糖水解实验时，通过取样口可随时取样测定溶液旋光度。

由恒温槽送出的恒温水控制反应器的温度。

反应器的搅拌速度由调节器调节，由光电测速仪测定或在显示器上直接读出。

4、实验内容与步骤

（1）测定单釜反应器和串联反应釜的停留时间分布；

⑵将停留时间测试数据的处理结果与全混反应器和平推流反应器相比较，分析单釜和串联反应器的返混情况；

⑶根据停留时间测试数据的处理结果和蔗糖水解的化学反应速度方程式计算反应器出口浓度和反应转化率，与全混反应器单釜和三釜串联的计算结果加以比较；

⑷在单釜和三釜串联的实验装置上进行蔗糖水解实验，测定出口反应产物的旋光度，将出口浓度和反应转化率与上述计算结果进行比较及分析讨论。

停留时间分布的测定

测定停留时间分布的步骤：

将自来水加入水槽，待有流体经溢流管溢出时，将转子流量计调至所需流速。

系统稳定后，开启电导仪。

当计算机显示器显示的电导率信号为直线（基线）时，方可脉冲进样检测。

某时刻t0，用针头在反应器入口处极快注入已知示踪剂KCl溶液，并同时给计算机一个进样记号。

当曲线逐渐平稳回到基线位置时，该次测定结束。

蔗糖水解反应的测定

表1蔗糖水解反应的实验条件

反应器体积1（mL）

反应器体积2（mL）

蔗糖溶液流量（mL/h）

酸催化剂流量（mL/h）

总流量

（mL/h）

蔗糖溶液浓度（mol/L）

750

250×3

1400

700

2100

0.9（1.1156）

酸催化剂浓度（mol/L）

进口蔗糖浓度（mol/L）

进口酸浓度（mol/L）

平均停留时间（min）

蔗糖分子量（g/mol）

浓盐酸浓度（mol/L）

1.5（1.026）

0.6

0.5

～15

342.30

11.97（1.188）

蔗糖水解反应的实验条件暂按表1的条件[1]进行。

先配置5L蔗糖溶液和3L酸催化剂溶液，分别倒入酸槽和蔗糖槽。

调节超级恒温槽至所需温度，开启水泵向反应器夹套供恒温水。

开启蠕动泵向反应器进料，按表1调节蠕动泵流量。

开启旋光仪预热10min,等待取样后立即检测。

调节搅拌速度，准备好取样瓶。

待反应器出口温度稳定达到所需温度时，即开始取样测定。

每隔2min取样测定一次样品旋光度，当连续3次的样品旋光度一致时该次测定结束，由最后的样品旋光度确定水解反应率（为什么？

）。

蠕动泵的流量标定略。

旋光仪的使用方法见附录。

在反应器进口取样测定α0，一次水解实验的最终的出口样品放入恒温槽内隔夜后测定旋光度得α∞。

5、数据处理方法

根据旋光仪所测得的出口浓度和进口浓度，即可算出实际的转化率。

xreal＝1－CA/CA0（22）

由停留时间分布密度函数E（t）虽可以确定反应转化率。

因为一级反应进行的程度仅与反应时间有关，所以在获知物料停留时间后即可确定反应的转化率。

因为停留时间在t至t+dt之间，物料所占的分率为E（t）dt，若这部分物料的转化率为xA，则它对反应出口转化率的贡献应为xAE（t）dt，将这些转化率的贡献相加即可得到出口的平均转化率，即

（23）

同理，出口平均浓度应为

（24）

对一级反应CA＝CA0exp（-kt），代入上式得

（25）

即

（26）

所以

（27）

在实验测定的条件下，21℃时的反应速度常数k为2.58×10-3min-1；25℃时的反应速度常数k为4.40×10-3min-1[1]。

由实验测得停留时间分布密度后即可由上式计算出平均转化率，将计算出的转化率与实际转化率比较。

运用停留时间分布的测定数据还可算出物料在反应器内的平均停留时间，将计算结果与按反应器体积和物料流量计算出的平均停留时间对照。

根据实验数据计算出无因次散度，由散度的大小即可判断反应器的返混程度或接近全混反应器的程度。

平推流反应器没有返混，其无因次散度为0；全混反应器完全返混，其无因次散度为1。

根据实验数据计算得到的无因次散度在0～1之间。

对于串联反应器，分别在1级、2级、3级出口测得相应的停留时间分布密度和溶液浓度，将反应转化率的计算结果与实测结果对照，同时将结果与停留时间相同的两种理想反应器的计算结果相对照。

6、预习思考

1、理想反应器

反应物料搅拌均匀的间歇反应器，或者反应物料呈活塞流或全混流的流动反应器，统称为理想反应器。

2、停留时间分布的概念、测试及其数据处理，明确tm、

、

的意义

tm平均停留时间

平均停留数据与实际停留时间的偏差。

停留时间的方差，平推流反应器为0，全混流反应器为τ2，实际反应器0≤

≤τ2

3、停留时间分布：

停留时间分布的表示方法有两种，一种称为分布函数F（t），其物理意义是停留时间小于t的粒子所占的分率；另—种称为时间分布密度因数E（t），其物理意义是停留时间为t的粒子的概率。

两个函数的关系为：

E（t）=dF（t）/dt

根据V（t）的测定数据即可计算出反应器的平均停留时间τm和无因次散度

，

3、反应器的模拟和串联，停留时间测试数据在反应器研究中的应用；

研究放大过程中液相停留时间分布（RTD）的变化规律，可以合理、精确地描述实际反应器中物料流动及混合特性，得到最佳中试规模及放大规律。

4、了解电导率和旋光度测定，及旋光度与浓度关系；

见原理部分。